一种用于高温浓酸条件下电化学测量的电解池的制作方法

本发明属于电化学测量技术领域，具体地，本发明涉及一种用于高温浓酸条件下电化学测量的电解池。

背景技术：

基于磷酸掺杂PBI的质子交换膜燃料电池(HT-PEMFCs)因其电解质浓磷酸具有较低蒸气压而能够在100-200℃的温度下运行，相比于基于膜且仅能在100℃以下运行的低温质子交换膜燃料电池(LT-PEMFCs)，HT‐PEMFCs具有较高的抗CO和SO₂中毒能力以及较快的反应速率等优点。同时，高温也能够使电池产生蒸气态的产物，进而简化了电池单相的水管理，提高了废热产物的利用效率。HT‐PEMFCs因此作为高效、环保的发电机在发电站和便携式电源等方面具有广泛的应用前景。HT‐PEMFCs仍然需要不断改进以维持其当前的市场地位

在电催化反应中，反应速率往往由催化剂自由活性位数以及反应物和产物到达和离开这些活性位的质量传输所决定。磷酸因其对Pt活性位的强吸附和毒化以及对气态反应物的低溶解度和低传输速率成为导致HT-PEMFCs特别是氧还原发生的阴极电流密度较低的关键原因。为探究不同浓度和温度的H₃PO₄溶液对催化剂氧还原性能的影响程度及影响的具体机理，同时也为了表征新型催化剂的氧还原催化性能，一套能够模拟HT-PEMFCs高温和浓酸环境的电化学测试装置显得十分重要。

区别于传统电化学测试装置，该新型测试装置需要实现电解液温度的调控，且能够耐受高温和强酸，该装置需满足基于气体扩散电极工作原理的工作电极的测量需求，同时工作电极催化剂层必须与参比电极保持极短的间距，以避免高浓度电解液造成的电压降，参比电极也需要与本体电解液保持适当的距离，以避免电解质温度的跳动影响参比电极电位的稳定性。

技术实现要素：

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种用于高温浓酸条件下电化学测量的电解池，本发明电解池一方面可以模拟高温燃料电池的实际操作环境，探究催化剂在此苛刻条件下的催化性能和催化原理；另一方面也可以模拟电化学三电极体系，对催化剂进行不同温度和浓度条件下的电化学测量。

为实现上述目的，本发明所设计的用于高温浓酸条件下电化学测量的电解池，包括盛放电解液的夹层筒体和与所述筒体配套的筒盖，所述筒盖端面上设置有多个圆孔，所述筒体的一侧中部设置有用于放置参比电极的L型玻璃管，所述L型玻璃管的一端为毛细管，所述L型玻璃管的毛细管端穿入所述筒体内，所述L型玻璃管的另一端用于放置参比电极；

所述筒体在与所述L型玻璃管相对侧中部设置有放置工作电极的横向磨砂玻璃接头，所述磨砂玻璃接头接通于所述筒体内壁；

所述筒体在所述L型玻璃管与所述磨砂玻璃接头的中间侧下部设置有进油口，所述进油口与所述筒体的外壁接通；

所述筒体在所述进油口相对侧上部设置有出油口，所述出油口与所述筒体的外壁接通。

作为优选方案，所述筒盖材料为聚四氟乙烯。

作为优选方案，所述筒盖端面上设置有3个圆孔，用于固定辅助电极、热电偶。

作为优选方案，所述筒体为圆柱形。

作为优选方案，所述毛细管为鲁金毛细管，鲁金毛细管属于盐桥的一种，主要是用来消除液接电势和溶液电阻的。

作为优选方案，所述毛细管与所述磨砂玻璃接头同一中心线上。

作为优选方案，所述毛细管与工作电极催化剂层的距离为2～2.5mm。

作为优选方案，所述工作电极为气体扩散电极。

作为优选方案，所述电解池材料为硼硅玻璃材料。

作为更优选方案，所述L型玻璃管与所述筒体外壁的间距大于所述筒体内径的2/5。

本发明具有以下优点：

第一，本发明用于测量催化剂在高温、浓酸条件下的氧还原催化能力，能够耐受高温和强酸；

第二，本发明作为普通的电化学三电极体系，测量催化剂在不同温度和浓度条件下的电化学性能，能够满足基于气体扩散电极工作原理的工作电极的测量需求；

第三，本发明电解池的工作电极催化剂层与参比电极保持极短的间距，避免了高浓度电解液造成的电压降；参比电极与本体电解液保持适当的距离，避免了电解质温度的跳动影响参比电极电位的稳定性；

第四，本发明结构简单，组装、操作方便，能够快速评估催化剂不同条件下的催化性能。

附图说明

图1为本发明的主视剖面结构示意图；

图2为本发明的右侧视剖面结构示意图；

图3为本发明的俯视结构示意图；

图4为本发明中筒盖的俯视结构示意图。

图中，1-筒体、2-筒盖、3-L型玻璃管、4-毛细管、5-圆孔、6-磨砂玻璃接头、7-进油口、8-出油口、9-内壁、10-外壁。

具体实施方式

下面结合附图对本发明予以详细描述：

如图1、图2、图3、图4所示，本发明提供了一种用于高温浓酸条件下电化学测量的电解池，包括盛放电解液的夹层筒体1和与所述筒体1配套的筒盖2，所述筒盖2端面上设置有多个圆孔5，所述筒体1的一侧中部设置有用于放置参比电极的L型玻璃管3，所述L型玻璃管3的一端为毛细管4，所述L型玻璃管3的毛细管4端穿入所述筒体1内，所述L型玻璃管3的另一端用于放置参比电极；所述筒体1在与所述L型玻璃管3相对侧中部设置有放置工作电极的横向磨砂玻璃接头3，所述磨砂玻璃接头6接通于所述筒体1内壁9；所述筒体1在所述L型玻璃管3与所述磨砂玻璃接头6的中间侧下部设置有进油口7，所述进油口7与所述筒体1的外壁10接通；所述筒体1在所述进油口7相对侧上部设置有出油口8，所述出油口8与所述筒体1的外壁10接通，所述筒盖2材料为聚四氟乙烯，所述筒盖2端面上设置有3个圆孔5，所述筒体1为圆柱形，所述毛细管4为鲁金毛细管，所述毛细管4与所述磨砂玻璃接头6同一中心线上，所述毛细管4与工作电极催化剂层的距离为2～2.5mm，所述工作电极为气体扩散电极，所述电解池材料为硼硅玻璃材料，所述L型玻璃管3与所述筒体1外壁10的间距大于所述筒体1内径的2/5。

本发明的工作原理是，测试时，将待测工作电极套上聚四氟乙烯材质的环套，插入接通于筒体1内壁9的磨砂玻璃接头3，使待测工作电极与筒体1紧密结合，并且工作电极的催化剂层与L型玻璃管3一端的鲁金毛细管之间的距离为2～2.5mm。然后向筒体1和L型玻璃管3中加入筒体1高度2/3的待测电解质溶液，排尽L型玻璃管3中残存的气泡。再将进油口7、出油口8与外部温度调节装置相连，设定温度为待测值。待电解液温度稳定后，将可逆氢电极放入盐桥后伸入L型玻璃管3中，要求参比电极与电解液接触。将筒盖2盖在筒体1上，将辅助电极通过圆孔51伸入电解液中，旋转筒盖2使辅助电极与工作电极尽可能接近；将热电偶放入带有导热油的玻璃管中并通过圆孔52伸入电解液中，热电偶底部伸入至筒体1/2处为宜，并远离工作电极和辅助电极以避免干扰，热电偶另一端连接至温度调节装置以反馈调节电解液温度。连接工作电极、辅助电极和参比电极至电化学工作站后便可开始电化学测量。

调整外接温度调节装置，便可实现不同温度下的电化学测试；更换电解液和气体扩散电极，便可实现不同电解液浓度和不同催化剂下的电化学测试。

以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。