基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法与流程

本发明属于道路工程技术领域，具体涉及一种基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法。

背景技术：

废旧沥青混合料的再生利用已经受到越来越多的重视，而判别旧料中沥青的老化程度是进行旧料再生设计的前提和关键。常规的做法是先抽提回收沥青，然后进行针入度、粘度等指标测试，而抽提沥青时存在诸多缺点：循环周期长、回收效率低、需要空白试验标定、实验采用剧毒有机溶剂、存在二次老化现象、回收沥青中不可避免存在的溶剂和矿粉等杂质，这些缺点增加了沥青老化程度判别的难度和不确定性。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，目的是提供一种基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法。

为达到上述目的，本发明的解决方案是：

一种基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法，其包括以下步骤：

(1)、在旧路面上获取芯样，分层次切割芯样，得到不同层位的沥青混合料试件；

(2)、采用“冷冻保存、低温切割”的方法对不同层位的沥青混合料试件进行处理，得到沥青混合料显微观测样本；

(3)、对沥青混合料显微观测样本的沥青胶浆区域进行观测，得到沥青胶浆模量图；

(4)、对沥青胶浆模量图进行定量分析，得到沥青微尺度模量值；

(5)、利用沥青微尺度模量值与宏观尺度沥青路用性能的关系，进行沥青老化程度及老化等级的划分。

作为优选，步骤(1)中获取不同层位的沥青混合料试件的方法为：

(1-1)、选定待评价的旧沥青路面，用取芯机钻取路面芯样；

(1-2)、将芯样分层次切割，得到不同层位的沥青混合料试件。

作为优选，步骤(2)中获取沥青合料显微观测样本的方法为：

(2-1)、试件冷冻：将不同层位的沥青混合料试件包裹，接着冷冻至少24h；

(2-2)、试件切割：在冷却水的作用下，将不同层位的沥青混合料试件切割为沥青混合料显微观测样本；

(2-3)、试样清洗：将沥青混合料显微观测样本在5℃左右的矿泉水中清洗；

(2-4)、试样保存：除去沥青混合料显微观测样本表面的水分并将其保存，以待观测。

作为优选，步骤(3)中获取沥青胶浆模量图的方法为：

(3-1)、将沥青混合料显微观测样本中的观测区域限定为沥青胶浆区域；

(3-2)、采用原子力显微技术对沥青胶浆区域进行观测，得到沥青胶浆模量图。

作为优选，步骤(4)中获取沥青微尺度模量值的方法为：

采用原子力显微技术软件对沥青胶浆模量图进行定量分析，得到沥青微尺度模量值。

作为优选，骤(5)中沥青老化程度及老化等级划分的方法为：

依据沥青微尺度模量值与宏观尺度沥青路用性能指标的相关关系进行沥青老化程度及老化等级的划分。

由于采用上述方案，本发明的有益效果是：

第一、本发明的方法可以在不分离沥青混合料各组分的前提下，在旧路面的芯样中直接判别沥青的老化程度，省去了常规做法中复杂的抽提回收流程。

第二、本发明的方法可以很方便地对旧路面不同层次、不同深度的沥青老化程度进行判别，且进行力学特性研究时采用多样本，多观测区域进行多次测量取均值的方法，提高了量化结果的准确性。

第三、本发明的沥青混合料样本制备简单，且其测试效率较高。

附图说明

图1为本发明的沥青老化程度原位判别方法的流程图。

图2为本发明旧路面上面层试样沥青胶浆区域模量图像。

图3为本发明旧路面上面层试样沥青胶浆区域中局部范围像素点模量变化曲线。

图4为本发明旧路面中面层试样沥青胶浆区域模量图像。

图5为本发明旧路面中面层试样沥青胶浆区域中局部范围像素点模量变化曲线。

具体实施方式

本发明提供了一种基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法。

一种基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法，其包括以下步骤：

(1)、在现场的旧路面上获取芯样，分层次切割芯样，得到不同层位的沥青混合料试件，具体为：

(1-1)、选定待评价的旧沥青路面，用取芯机钻取路面芯样；

(1-2)、按照沥青旧路面的层次，将芯样分层次切割，得到不同层位的沥青混合料试件。

其中，本发明仅对旧路面的上面层和中面层进行切割，上面层和中面层均为基质沥青，级配类型为ac-13；实际上，旧路面的下面层也适用于本发明的方法。

(2)、采用“冷冻保存、低温切割”的方法对不同层位的沥青混合料试件进行处理，得到沥青混合料显微观测样本，具体为：

(2-1)、试件冷冻：将不同层位的沥青混合料试件用保鲜膜包裹好，在恒温冷冻箱中冷冻并设定冷冻时间，其中，恒温冷冻箱的温度为-10℃，冷冻时间大于或等于24h；

(2-2)、试件切割：在冷却水的作用下，用石材切割机将不同层位的沥青混合料试件切割为20×20×10mm的沥青混合料显微观测样本，切割过程在10分钟内完成，避免因切割产生的热效应，导致沥青混合料试样软化，影响沥青混合料试样表面的平整度和光洁度，从而影响后续力学特性数值的准确性；

(2-3)、试样清洗：将切割后的沥青混合料显微观测样本在5℃左右的矿泉水中清洗，从而除去表面污物；

(2-4)、试样保存：用吸水纸吸干沥青混合料显微观测样本表面的水分并将其保存在试样袋中，以待观测。

(3)、利用原子力显微技术对沥青混合料显微观测样本的沥青胶浆区域进行观测，得到沥青胶浆模量图，即沥青胶浆区域的力学特性图像，具体为：

(3-1)、将沥青混合料显微观测样本中的观测区域限定为沥青胶浆区域；

(3-2)、采用原子力显微技术(atomicforcemicroscope，afm)的纳米力学性能量化模块(quantitativenanomechanical，qnm)对沥青胶浆区域进行观测，得到沥青胶浆模量图。

(4)、采用bruker公司的原子力显微分析专业软件nanoscopeanalysis1.4对沥青胶浆模量图进行定量分析，得到沥青微尺度模量值。

图2至图5是利用peakforceqnm力学模块分别测试得到的旧路面上面层和中面层试样中沥青胶浆区域的模量性能图像和局部量化结果。其中，图2和图4为原子力显微技术直接采集的力学图像，图像中颜色的深浅代表模量数值的差异，颜色由深到浅，代表模量由小变大，图像中分布呈现的亮点区域，是高模量区域，图像中模量大的区域近乎矿粉或细集料组分，图像中模量低的区域近乎沥青组分。

(5)、利用沥青微尺度模量值与宏观尺度沥青路用性能指标的相关关系，进行沥青老化程度及老化等级的划分。

该分级体系由不同老化程度的沥青微尺度模量测试结果和沥青宏观路用性能指标之间的关系回归拟合而综合确定，可以作为混合料中沥青老化程度的初步判别标准。

实际上，原子力显微技术不但可以观测到物质纳米尺度表面微观结构，而且可以量化表征材料局部或是微纳米尺度相态的力学特性，尤其是2011年，德国布鲁克公司推出了基于峰值力轻敲模式的纳米尺度力学性能(qnm)量化模块，由于探针与试样之间的接触半径极小，因而，可以直接测试旧路面芯样中沥青的微尺度力学性质，依据混合料中沥青微尺度模量值与宏观尺度沥青路用性能指标的相关关系，从而判别沥青的老化状态。本发明的方法将现代微观检测技术—原子力显微技术(afm)引入到沥青老化程度判别中，尝试在路面取芯试样而不通过抽提，从而直接判别沥青的老化程度(即原位判别)，为沥青路面再生技术中判别沥青老化程度提供了新的研究思路。

以下结合附图和所示实施例对本发明作进一步的说明。

实施例：

如图1所示，本实施例的基于原子力显微技术的沥青老化程度原位判别方法包括以下步骤：

(1)、在现场的旧路面上获取芯样，分层次切割芯样，得到上面层和中面层的沥青混合料试件，具体为：

(1-1)、选定待评价的旧沥青路面，用取芯机钻取路面芯样；

(1-2)、按照沥青旧路面的层次，将芯样分层次切割，得到上面层和中面层的沥青混合料试件。

(2)、采用“冷冻保存、低温切割”的方法对上面层和中面层的沥青混合料试件进行处理，得到沥青混合料显微观测样本，具体为：

(2-1)、试件冷冻：将上面层和中面层的沥青混合料试件用保鲜膜包裹好，在恒温冷冻箱中冷冻并设定冷冻时间，其中，恒温冷冻箱温度为-10℃，冷冻时间大于或等于24h；

(2-2)、试件切割：在冷却水的作用下，用石材切割机将上面层和中面层的沥青混合料试件切割为20×20×10mm的沥青混合料显微观测样本，切割过程在10分钟内完成；

(2-3)、试样清洗：将切割后的沥青混合料显微观测样本在小于5℃的矿泉水中清洗；

(2-4)、试样保存：蒸干沥青混合料显微观测样本表面的水分并将其保存在试样袋中。

(3)、利用原子力显微技术(afm)的纳米尺度的力学性能量化模块(qmn)对沥青混合料显微观测样本的沥青胶浆区域进行观测，得到沥青胶浆料模量图，即沥青胶浆区域的力学特性图像，其中，力学特性图像就是模量特性图像。

采用该方法对某一沥青混合料试样进行力学特性研究时，一个显微观测样本需要选取至少5个观测区域，同时获取同一观测试样不同观测区域的力学图像。

(4)、采用bruker公司的原子力显微分析专业软件nanoscopeanalysis1.4对沥青胶浆模量图进行定量分析，得到沥青微尺度模量值。

分别针对不同观测区域的模量图像进行分析，获取每个样本中各观测区域的模量均值，最后计算不同观测区域的微尺度的模量误差与均值。

图3和图5是利用分析软件nanoscopeanalysis1.4分别针对图像中标记的两条直线上模量数值的量化结果。由量化结果可知，上面层中沥青的微尺度模量值在750mpa左右，而中面层中沥青的微尺度模量值在520mpa左右。

(5)、利用沥青微尺度模量值与宏观尺度沥青路用性能指标的相关关系，进行沥青老化程度及老化等级的划分，如表1所示：

表1沥青微尺度模量老化等级分级体系

由表1可知，旧路面中上面层的沥青老化等级属于ⅱ级，针入度在20-30之间；中面层的沥青老化等级属于ⅰ级，针入度大于30。

上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。