Au-Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用与流程

本发明属于纳米功能材料及生物传感技术领域，提供了一种au-fe3o4纳米复合材料的制备方法及在超灵敏检测多巴胺上的应用。

背景技术：

多巴胺是一种儿茶酚胺，并且其还是一种非常重要的兴奋性化学递质。根据先有研究证明，多巴胺对哺乳动物的中枢神经系统、肾脏、激素以及心血管系统等有着重要的调节作用。体内多巴胺含量的过多或过少均会导致一些神经类疾病，例如：帕金森病、自闭症、精神分裂症以及注意缺陷障碍等。能够准确地了解多巴胺在体内的含量对上述疾病在临床诊断具有非常重要的意义。因此，一种能够在体内或体外实现灵敏、可靠、选择性高地检测多巴胺的方法显得尤为重要。

经过多年的研究，现在发展出了多种检测多巴胺的方法，例如：高效液相色谱法、荧光法、化学发光法、毛细管电泳法和电化学方法。在这些方法中，由于电化学方法有着：简单、高灵敏度、重复性、低成本以及无损定量检测等独特优势而引起科研人员的大量兴趣。

对于健康人来说，血液中的多巴胺含量范围为微摩尔以下，由于其含量非常低，因此，对于检测多巴胺的灵敏度要求极高。为了提高电化学检测法的灵敏度，我们选用金属氧化物纳米粒子作为修饰材料。因为，纳米粒子具有高的比表面积，而具有高的比表面积的金属氧化物显示出了优越的生物相容性、电催化性以及快速的电子转移动力学。并且，修饰上贵金属以及铁的氧化物的电极已经被证实有着很好的抗干扰特性。根据以前文献，我们发现金以及四氧化三铁单体虽然对多巴胺有一定催化作用，但其修饰电极的抗干扰性、灵敏度均不足以用来准确地定量检测多巴胺。因此，我们将两种材料结合成一起，形成复合材料。实验证明，au-fe3o4纳米复合材料对多巴胺检测实现了高灵敏度、高选择性以及高重复性。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种au-fe3o4纳米复合材料的制备方法及在超灵敏检测多巴胺上的应用，利用制备的au-fe3o4纳米复合材料作为多巴胺催化剂，在电化学条件下实现对多巴胺的催化，以达到超灵敏多巴胺检测的目的。该制备方法简单，au-fe3o4纳米复合材料应用于超灵敏检测多巴胺，方法操作容易、灵敏度高、选择性高，重复性好。

一种au-fe3o4纳米复合材料的制备方法，步骤如下：

一、将0.6mmfecl3以及1.6mm柠檬酸三钠溶于25ml超纯水中；

二、待溶质完全溶解后，将溶液转入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，在200℃下反应12h。反应后，待反应釜自然冷却至室温，收集黑色粉末；

三、将收集的产品加入到20ml1mm的氯金酸溶液中，并加入氢氧化钠使的溶液中氢氧化钠含量达到90mm，在室温下搅拌10h，得到au-fe3o4纳米复合材料。

将制得的au-fe3o4纳米复合材料在超灵敏检测多巴胺上的应用，其应用步骤如下：

a、au-fe3o4纳米复合材料离心洗净后配成2mgml^-1的悬浮液，取5µl悬浮液滴到用不同粒径的氧化铝粉末打磨后的玻碳电极上，待自然晾干后，将5µl0.1wt%的nafion溶液滴在电极上自然晾干；

b、利用晾干后的电极作为工作电极，铂丝电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极来进行电化学检测；

c、采用安培电流法测试传感器对多巴胺检测的性能。

本发明有益效果：

本发明au-fe3o4纳米复合材料制备方法工艺简单，原料用量很少，成本低，易于控制，适于工业化生产和应用。制备出的au-fe3o4纳米复合材料涂于电极上所构建的传感器在检测多巴胺时表现出高的灵敏度、选择性以及重复性。可用于超灵敏检测多巴胺。

附图说明

图1为au-fe3o4纳米复合材料修饰电极与玻碳电极（b）在含有多巴胺时的cv曲线图，以及au-fe3o4纳米复合材料修饰玻碳电极（a）含有多巴胺与玻碳电极（c）不含多巴胺时的cv曲线图。

图2为au-fe3o4纳米复合材料修饰电极对不同浓度的多巴胺的cv响应图。

图3为用安培电流法检测由au-fe3o4纳米复合材料构成的传感器对多巴胺检测的性能。

具体实施方式

一种au-fe3o4纳米复合材料的制备方法，步骤如下：

一、将0.6mmfecl3以及1.6mm柠檬酸三钠溶于25ml超纯水中；

二、待溶质完全溶解后，将溶液转入50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，在200℃下反应12h。反应后，待反应釜自然冷却至室温，收集黑色粉末；

三、将收集的产品加入到20ml1mm的氯金酸溶液中，并加入氢氧化钠使的溶液中氢氧化钠含量达到90mm，在室温下搅拌10h，得到au-fe3o4纳米复合材料。

将制得的au-fe3o4纳米复合材料在超灵敏检测多巴胺上的应用，其应用方法如下：

a、au-fe3o4纳米复合材料离心洗净后配成2mgml^-1的悬浮液，取5µl悬浮液滴到用不同粒径的氧化铝粉末打磨后的玻碳电极上，待自然晾干后，将5µl0.1wt%的nafion溶液滴在电极上自然晾干；

b、利用晾干后的电极作为工作电极，铂丝电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极来进行电化学检测，如图1、图2所示；

c、采用安培电流法测试传感器对多巴胺检测的性能，如图3所示。

结果显示该传感器在多巴胺浓度为0.2µm—115mm的范围内，多巴胺浓度与电流强度呈现良好的线性关系，线性相关度达到0.9996，线性关系函数为：i（µa）=0.0474+0.03187×c（dopamine），灵敏度为253.74µamm^-1cm^-2，检测下限达到41nm。并且该传感器还有好的选择性和重复性。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种Au‑Fe3O4纳米复合材料的制备方法及在超灵敏检测多巴胺上的应用，制备步骤如下：一、将0.6 mM FeCl3以及1.6 mM柠檬酸三钠溶于25mL超纯水中；二、待溶质完全溶解后，将溶液转入50mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，在200℃下反应12h；反应后，待反应釜自然冷却至室温，收集黑色粉末；三、将收集的产品加入到20mL 1mM的氯金酸溶液中，并加入氢氧化钠使的溶液中氢氧化钠含量达到90mM，在室温下搅拌10h，得到Au‑Fe3O4纳米复合材料,该制备方法简单，将Au‑Fe3O4纳米复合材料在超灵敏检测多巴胺上的应用，操作容易、灵敏度高、选择性高，重复性好。

技术研发人员：杨大鹏;刘明焕
受保护的技术使用者：石狮纳通新材料科技有限公司
技术研发日：2017.10.27
技术公布日：2018.07.03