一种真空原位傅里叶红外装置的制作方法

本实用新型涉及红外测试装置，尤其是一种原位真空傅里叶红外光谱测试装置。

背景技术：

红外光谱仪是目前最常用的物性表征技术之一，红外光谱对样品具有广泛的适用性，不仅可以应用于有机、无机化合物样品的表征，且不受样品形态的限制(气态、液态和固态)；此外红外光谱仪器结构简单，测试试样用量少且重复性高，因此在多个领域均具有广泛的应用。

近些年来，随着科学技术的不断发展，原位红外技术在表征催化反应的微观过程方面逐渐显现出巨大的优势，并已经成为催化研究领域最为有力的检测手段之一。原位红外光谱技术主要用于对样品反应过程的动态监测，广泛应用于催化剂的化学键、表面物种、吸附态、吸附强度、表面反应等的研究和反应动力学的研究。

目前，常用的原位红外测试装置主要存在有以下问题：(1)测试装置复杂，占据空间较大；(2)红外谱的测量受到环境(如水、二氧化碳等气体)影响较大；(3)对样品进行原位处理(如高真空到常压环境、低温至高温条件和外部光照等)的范围较小，限制了对样品的系统研究。

经检索：

吴光荪等，新型高温高压(真空)原位红外光谱气固样品池的研制，分子催化，1987年第1卷第1期第45页；

高子伟等，多功能真空原位红外反应器，中国专利，申请号：CN201020551613.1；

季生福，一种原位红外反应器，中国专利，专利号：CN96217073.9；

唐晓龙等，一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，中国专利，申请号：CN201510205201.X；

唐晓龙等，一种顶置式原位红外分析系统，中国专利，申请号：CN201520262221.6；

辛勤等，一种适用于表面研究的红外吸收池，石油化工，1980年第9卷第8期第462页；

赵铁英，一种红外原位反应在线系统，中国专利，申请号：CN201520224551.6；

赵铁英，一种在线红外原位反应系统，中国专利，专利号：CN201520224175.0；

杜中田等，一种用于原位红外监测的反应池，中国专利，申请号：CN201210516698.3。

以上相关文献均涉及红外光谱的原位表征方法，但是它们在一定程度上存在结构复杂、谱线噪音较大、测试条件相对有限等不足，限制了对样品更为深入系统的研究。

技术实现要素：

本实用新型目的在于，针对现有原位红外测试装置中普遍存在的主要问题，提供一种原位真空红外装置，该装置是由光源、第一反射镜、干涉仪、第二反射镜、溴化钾窗片、红外腔、样品、波纹管、短管、红外样品仓、第三反射镜、探测器、外壳、进气细管、六个CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、中空样品杆、钼片、热电偶/电极接口、不锈钢螺丝、钼片和陶瓷片组成，该装置实现优于1x10^-7mbar的本底真空；高真空腔体与真空红外谱仪之间通过波纹管和○圈密封，保证整个红外光路在优于0.1mbar的真空下行进；样品架包含中空样品杆、热电偶和电极接口，可以实现样品的变温(150K到1000K)和测温。本实用新型提供的一种原位红外装置实现了高真空环境下、不同气体压力(10^-7mbar到1000mbar)、不同温度(150K到1000K)和外部光照等条件下的原位透射红外吸收谱的系统表征。

本实用新型所述的一种真空原位傅里叶红外装置，其特征在于该装置是由光源、第一反射镜、干涉仪、第二反射镜、溴化钾窗片、红外腔体、样品、波纹管、短管、红外样品仓、第三反射镜、探测器、外壳、进气细管、第一CF16接口、第二CF16接口、第三CF16接口、第四CF16接口、第五CF16接口、第六CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、第三KF25接口、样品架、中空样品杆、钼片、热电偶/电极接口、不锈钢螺丝、钼片和陶瓷片组成，外壳(13)为封闭式结构，在外壳(13)内底部固定红外样品仓(10)，在红外样品仓(10)内设有红外腔体(6)，在红外腔体(6)周围分别有第一CF16接口(14)、第二CF16接口(24)、第三CF16接口(25)和第四CF16接口(26)，红外腔体(6)的两端由溴化钾窗片(5)通过○圈密封分别与波纹管(8)的一端和短管(9)的一端连接，波纹管(8)与短管(9)的另一端通过○圈密封和红外样品仓(10)连接。

在红外腔体(6)上分别设有对称的进气细管(15)、放置样品架的第一KF25接口(16)，在第一KF25接口(16)的周围设置有对称的第五CF16接口(27)和第六CF16接口(28)。

在红外腔体(6)的第一KF25接口(16)处放入样品架，样品架的中空样品杆(19)的顶端为第二KF25接口(17)，热电偶/电极接口(18)固定在中空样品杆(19)的中部，在热电偶/电极接口(18)的下端设有第三KF25接口(23)，第三KF25接口(23)通过○圈密封与第一KF25接口(16)对接，中空样品杆(19)的底部通过螺栓固定钼片(21)和两个陶瓷片(22)，样品(7)通过不锈钢螺丝(20)固定在钼片(21)上，第二KF25接口(17)与用于盛放液氮的杜瓦瓶连接。

本实用新型所述的一种真空原位傅里叶红外装置，该装置在真空红外光谱仪(Bruker,Vertex 70v，谱仪内部真空度优于0.1mbar)的红外样品仓(10)中安装一不锈钢高真空红外腔体(6)(如图1)，红外腔体(6)周围有四个的窗口，分别用于抽气口、真空度检测口、观察窗和光照窗口，红外腔体(6)两端通过溴化钾窗片(5)将红外腔体(6)的高真空和红外光谱仪内部的低真空隔离开来，通过涡旋干泵和分子泵两级抽气可以实现红外腔体(6)内优于1x10^-7mbar的本底真空。红外腔体(6)两端通过波纹管(8)和○圈与真空红外光谱仪相连，可以保证整个红外光路在优于0.1mbar的真空下行进，有效地去除了测量过程中大气中的水和二氧化碳的影响；红外腔体(6)向上的第一KF25接口(16)用于连接样品架(如图2和图4)，样品架包含中空样品杆(19)、热电偶和电极接口(18)，样品(7)通过压片的方式压在不锈钢网(100目)表面，并被中空样品杆(19)底端的两个电极夹住，通过对不锈钢网进行电阻加热可以实现样品最高到1000K的退火；另外，中空样品杆(19)顶端通过第二KF25接口(17)与用于盛放液氮的杜瓦瓶连接，实现样品的降温(室温至150K)；红外腔体(6)上的对称的进气细管(15)与进气系统相连，实现样品(7)不同条件下(温度、光照等)的原位处理(氧化、还原、预吸附等)和测量过程中的原位反应。

所述的反应腔体装置采用不锈钢材质。所述的进气细管采用不锈钢材质细管。

本实用新型所述的一种真空原位傅里叶红外装置，该装置的有益效果是，采用本底真空优于0.1mbar的真空红外光谱仪可以有效地去除空气中水和二氧化碳的影响，原位红外腔的设计可以实现高真空环境下、不同气体压力(10^-7mbar到1000mbar)、不同温度(150K到1000K)和外部光照等条件下的原位红外吸收谱的系统表征。

附图说明

图1为本实用新型与红外光谱仪连接的整体示意图；

图2为本实用新型红外腔体及连接组件的整体结构示意图；

图3为本实用新型红外腔体及连接组件的整体结构俯视图；

图4为本实用新型样品架的正视图；

图5为本实用新型样品架的侧视图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。

本实用新型所述的一种真空原位傅里叶红外装置，该装置是由光源、第一反射镜、干涉仪、第二反射镜、溴化钾窗片、红外腔体、样品、波纹管、短管、红外样品仓、第三反射镜、探测器、外壳、进气细管、第一CF16接口、第二CF16接口、第三CF16接口、第四CF16接口、第五CF16接口、第六CF16接口、第一KF25接口、第二KF25接口、第三KF25接口、样品架、中空样品杆、钼片、热电偶/电极接口、不锈钢螺丝、钼片和陶瓷片组成，外壳13为封闭式结构，在外壳13内底部固定红外样品仓10，在红外样品仓10内设有红外腔体6，在红外腔体6周围分别有第一CF16接口14、第二CF16接口24、第三CF16接口25和第四CF16接口26，红外腔体6的两端由溴化钾窗片5通过○圈密封分别与波纹管8的一端和短管9的一端连接，波纹管8与短管9的另一端通过○圈密封和红外样品仓10连接，在红外腔体6上分别设有对称的进气细管15、进入样品架的第一KF25接口16，在第一KF25接口16的周围设置有对称的第五CF16接口27和第六CF16接口28；在红外腔体6的第一KF25接口16处放入样品架，样品架的中空样品杆19的顶端为第二KF25接口17，热电偶/电极接口18固定在中空样品杆19的中部，在热电偶/电极接口18的下端设有第三KF25接口23，第三KF25接口23通过○圈密封与第一KF25接口16对接，中空样品杆19的底部通过螺栓固定钼片21和两个陶瓷片22，样品7通过不锈钢螺丝20固定在钼片21上，第二KF25接口17与用于盛放液氮的杜瓦瓶连接；

在使用时，如图1所示，红外光由真空红外光谱仪中的光源1发出，经过第一反射镜2到达干涉仪3，经过干涉仪3后再由第二反射镜4经过反射，红外光进入红外腔体6中，经过样品7透射出的红外光再经第三反射镜11反射，使其达到检测器12进行检测；红外腔体6的两端由溴化钾窗片5通过○圈密封分别与波纹管8的一端和短管9的一端连接，波纹管8的另一端通过○圈密封和红外样品仓10与第三反射镜11连接，通过涡旋干泵和分子泵两级抽气可以实现腔内优于1x10^-7mbar的本底真空；另外，红外光谱仪的外壳13为封闭式结构，可以保证光谱仪内部较好的真空度；

如图2中所示，红外腔体6两端分别通过波纹管8和短管9与红外光谱仪相连，并由○圈密封，以保证谱仪、短管9和波纹管8内优于0.1mbar的本底真空，进气口细管15与进气系统相连，用于红外腔体6内样品7的气体处理和原位反应；红外腔体6上的第一CF16接口14、第二CF16接口24、第三CF16接口25、第四CF16接口26、第五CF16接口27、第六CF16接口28分别用于连接抽气系统、全量程真空计(10^-9mbar到1000mbar)、薄膜电容真空计(0.05mbar到133mbar)、观察窗口和光照窗口；红外腔体6上方的第一KF25接口16用于连接样品架，红外腔体6由不锈钢材料制作，以满足优于1x10^-7mbar本底真空的要求；红外腔体6侧面的六个接口以满足反应气体压力的调节(1x10^-7mbar到1000mbar)、真空的测量、观察和光照等条件的实现；

如图4所示，样品架放入图1的红外腔6中，且用○圈和卡箍进行密封，方便更换样品，样品架用于样品的变温(150K到1000K)和测温；样品7通过一组M2的不锈钢螺丝20固定在钼片21上，钼片21通过螺栓和两个陶瓷片22固定在中空样品杆19底端，对不锈钢网进行电阻加热可以实现样品最高到1000K的退火；中空样品杆19顶端的第二KF25接口17与用于盛放液氮的杜瓦瓶连接，实现样品的降温(室温至150K)，热电偶/电极接口18用于承载样品7的不锈钢网可以用于样品7的加热(室温至1000K)和测温。

本实用新型所述的一种真空原位傅里叶红外装置，采用本底真空优于0.1mbar的真空红外谱仪可以有效地去除空气中水和二氧化碳的影响，原位红外腔和样品架的设计可以实现高真空环境下、不同气体压力(10-7mbar到1000mbar)、不同温度(150K到1000K)和外部光照等条件下的原位红外吸收谱的系统表征。用于无水和二氧化碳影响的红外光谱检测。