本发明涉及一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法。
背景技术:
多巴胺(dopamine,da),又称4-(2-乙胺基)苯-1,2-二酚,是一种脑内分泌神经递质,是典型的儿茶酚胺类物质,与愉悦和兴奋的情绪有关。若人体内da含量低,则会失去控制肌肉的能力,严重时会引起帕金森症、阿尔茨海默氏症和精神分裂症等疾病,因此多巴胺与人类的健康密切相关。目前,已报道的测定da的方法有高效液相色谱法、流动注射化学发光法、分光光度法、电化学分析法等。其中,电化学分析法因具有操作简单、灵敏度高等优点,广泛应用于多个领域。在电化学测量过程中,尿酸(ua)和da氧化峰电位比较接近,当两者共存时常相互干扰,因此在实际应用中,需降低或消除ua的干扰。
碳纳米管(cnts)自被发现以来,因其独特的电学性能、生物相容性好、稳定性高、吸附能力强,引起研究者的极大关注。碳纳米管具有高度疏水性,其内在的范德华力及π-π共轭效应相互作用,使得cnts可与一些化合物相结合,形成纳米复合材料。
作为典型的过渡金属氧化物,氧化钨(wox)因其具有高比表面积、高化学稳定性、良好的生物相容性和量子限制效应等特点,以及结构较灵活、独特的光催化和电学性能,被广泛应用在光降解、锂离子电池、光电催化、气体传感器和生物传感器等领域。wox具有良好的导电性、较低的氧化还原电势,能够增强氧化还原反应的电子转移,可充当电子媒介。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法。
本发明通过下面技术方案实现:
一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法,包括如下步骤:将玻碳电极用0.4μm的α-al2o3粉末在抛光绒布上打磨,依次用乙醇和超纯水洗涤,然后于含有0.1mol/lkcl的2mmol/l[fe(cn)6]3-/4-溶液中在0.2-0.4v的电位范围内进行cv扫描,用超纯水润洗,待用;将20-30份mwcnts在65-75份浓hno3溶液中于搅拌条件下油浴5.5-6.5h,得到羧基功能化mwcnts;将5-10份功能化mwcnts溶于25-35份dmf中,将打磨好的玻碳电极表面用高纯氮气吹干,将上述溶液滴加到电极表面,在25-35℃下干燥47-49h,得到mwcnts修饰电极;在含有1mmol/lwcl6的磷酸盐缓冲溶液中,以mwcnts修饰电极为工作电极,在-1.0-0.4v电势范围内,以85-95mv/s的扫速循环扫描40圈,超纯水洗涤,于30-35℃下干燥即得;各原料均为重量份。
优选地,所述的方法中,将25份mwcnts在70份浓hno3溶液中于搅拌条件下油浴6h。
优选地,所述的方法中,在30℃下干燥48h。
优选地,所述的方法中,在-1.0-0.4v电势范围内,以90mv/s的扫速循环扫描40圈。
优选地,所述的方法中,于32℃下干燥。
本发明技术效果:
该方法简便、快捷、易操作,制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极对多巴胺具有高灵敏度和高选择性,可大规模制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法,包括如下步骤:将玻碳电极用0.4μm的α-al2o3粉末在抛光绒布上打磨,依次用乙醇和超纯水洗涤,然后于含有0.1mol/lkcl的2mmol/l[fe(cn)6]3-/4-溶液中在0.2-0.4v的电位范围内进行cv扫描,用超纯水润洗,待用;将25份mwcnts在70份浓hno3溶液中于搅拌条件下油浴6h,得到羧基功能化mwcnts;将8份功能化mwcnts溶于30份dmf中,将打磨好的玻碳电极表面用高纯氮气吹干,将上述溶液滴加到电极表面,在30℃下干燥48h,得到mwcnts修饰电极;在含有1mmol/lwcl6的磷酸盐缓冲溶液中,以mwcnts修饰电极为工作电极,在-1.0-0.4v电势范围内,以90mv/s的扫速循环扫描40圈,超纯水洗涤,于32℃下干燥即得;各原料均为重量份。
实施例2
一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法,包括如下步骤:将玻碳电极用0.4μm的α-al2o3粉末在抛光绒布上打磨,依次用乙醇和超纯水洗涤,然后于含有0.1mol/lkcl的2mmol/l[fe(cn)6]3-/4-溶液中在0.2-0.4v的电位范围内进行cv扫描,用超纯水润洗,待用;将20份mwcnts在65份浓hno3溶液中于搅拌条件下油浴5.5h,得到羧基功能化mwcnts;将5份功能化mwcnts溶于25份dmf中,将打磨好的玻碳电极表面用高纯氮气吹干,将上述溶液滴加到电极表面,在25℃下干燥47h,得到mwcnts修饰电极;在含有1mmol/lwcl6的磷酸盐缓冲溶液中,以mwcnts修饰电极为工作电极,在-1.0-0.4v电势范围内,以85mv/s的扫速循环扫描40圈,超纯水洗涤,于30℃下干燥即得;各原料均为重量份。
实施例3
一种制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极的方法,包括如下步骤:将玻碳电极用0.4μm的α-al2o3粉末在抛光绒布上打磨,依次用乙醇和超纯水洗涤,然后于含有0.1mol/lkcl的2mmol/l[fe(cn)6]3-/4-溶液中在0.2-0.4v的电位范围内进行cv扫描,用超纯水润洗,待用;将30份mwcnts在75份浓hno3溶液中于搅拌条件下油浴6.5h,得到羧基功能化mwcnts;将10份功能化mwcnts溶于35份dmf中,将打磨好的玻碳电极表面用高纯氮气吹干,将上述溶液滴加到电极表面,在35℃下干燥49h,得到mwcnts修饰电极;在含有1mmol/lwcl6的磷酸盐缓冲溶液中,以mwcnts修饰电极为工作电极,在-1.0-0.4v电势范围内,以95mv/s的扫速循环扫描40圈,超纯水洗涤,于35℃下干燥即得;各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作,制备多壁碳纳米管-氧化钨纳米复合材料修饰电极对多巴胺具有高灵敏度和高选择性,可大规模制备。