专利名称：发光分析装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及脉冲光发光分析装置。
在对试样进行火花放电或照射激光脉冲，使试样发光，然后对该光进行分光的脉冲光发光分析法中，存在如下问题。
在借助火花放电的发光光谱分析中，为了减少存在于试样表面的小缺陷、气孔或附着物等的影响，提高分析精度，通常，借助于预先放电对试样表面进行预处理后再进行分析。这种场合，例如在进行5秒种的分析时，必需预先用高能量放电进行10秒以上的预处理。
之所以将放电分为前后二次进行，是因为虽然高能量放电使试样汽化的能力大，但相对于此时的试样元素的辉线光，其背景光较强，分析灵敏度变低，故分析本身，适于使用低能量的放电，是在借助于5至10秒的高能量的预备放电后，用低能量进行数千次的放电后测光。但若使分析时的放电能量太低，则来自试样的汽化量变少，试样成分的元素的辉线光变弱，从而分析灵敏度和精度均变低。为此，虽说是用低能量进行放电，但也不能充分低，因而降低背景光是困难的。
如上所述，预备放电之所以必须进行长时间的理由是在一次分析中，由于每次的火花触及试样的某个领域内的哪一点是不一定的，因而必须预先对该领域的全部无遗漏地进行处理，因此，越想进一步提高分析精度，就越有必要延长预备放电的时间。
又，由于在分析放电时，也必须通过放电使试样进行足够数量的汽化，因而放电的能量也不能太低，从而，不能使背景光充分低，故要得到高的分析灵敏度是困难的。
为此，本申请人在特愿昭63-103167中提出发光分析法，该方法包括使用把用于使试样成分从试样面上的微小领域汽化的能量周期脉冲状态的集中在试样面上的所述小领域上进行注入的高能量注入手段、向所述微小领域进行火花放电的试样对向电极及火花产生电路;在上述能量注入的结果已汽化的试样成分存在于试样与上述试样对向电极之间的期间内，在所定时间后使之进行低能量火花放电;采用测光输出取样电路对该低能量放电进行期间的测光输出进行取样。该提案的特征在于把一次次的发光分为试样汽化阶段和分析阶段。
根据该提案，已有可能在不进行预备放电那样的预处理的情况下，通过在试样面上净化过的点处进行的低能量放电发光来作分析，并能在降低背景光同时得到高灵敏度，但电路构成复杂。这是因为在测光元件的输出放大后进行取样，而取样是通过与发光动作同期开、关的开关电路进行，在发光分析中，对试样中每一要定量的元素的辉线配置一路测光系统，而每一通路测光系统用一开关电路，因而电路构成复杂。
本发明是想通过把一次发光分为高能量激发和低能量激发二阶段进行的发光分析，使电路构成简单化。
各通路的测光系统由光电倍增管和积分电路构成，使加到各通路的光电倍增管的倍增管电极电压与发光动作同期并进行开关。
因为若切断加到光电倍增管电极的负高电压，则光电倍增管动作停止，因而能通过接通、断开光电倍增管电极的电压来代替开关动作。由于各通路的光电倍增管由同一负高压产生电路供给光电倍增管电极的电压，因此若接通、断开负高压产生电路，则能使各通路的光电倍增管均被接通或断开，由此，开关电路只要采用一个，因而电路构成简单。
图1是本发明的一实施例装置的电路图，图2是同一实施例的火花产生电路的电路图，图3是上述电路动作的时间曲线。
现参照附图叙述本发明的实施例。
本发明的一个实施例示于图1。1是火花产生电路，2是火花电极，s是试样，3是点火器电路，g是主火花隙，gi是触发用火花隙，M是分光器，P1、P2……是配置在分光器光谱面上各个规定波长位置上的光电倍增管，4是负高压产生电路，与各光电倍增管P1、P2……的倍增管电极通过灵敏度调节器R1、R2……相连接。光电倍增管P1、P2……的输出通过电容器C1、C2……被积分，该积分输出经多路转换器(マルチプレクサ)5及A/D变换器A/D输至CPU。
6是与触发用火花隙gi相对的受光元件，它检测触发放电的光，该检出的脉冲被加到定时电路7，从由二个单稳电路串联连接组成的定时电路7发出一个比输入脉冲滞后一定时间并具有一定幅度的脉冲。通过该脉冲，使插入在负高压产生电路4的接地侧端与光电倍增管P1、P2……之间的开关电路8导通。若在触发用火花隙gi跳过火花，则接着在火花产生电路的主火花隙间放电被触发，在同一间隙进行火花放电。因而，检测触发用火花隙的火花光，并根据该检出脉冲，在一定时间后使开关电路8导通一定时间，从而等于以主火花隙中进行的放电中所规定的定时，使光电倍增管P1、P2……的输出被采样。
图2表示上述火花产生电路。K1、K2是储存放电能量的电容器，通过直流电源11一直处于充电状态，电容器K1通过电感L1连接到主火花隙g，电容器K2通过电感L1和L2的串联连接接到主火花隙g。点火器电路3是触发脉冲产生电路，若通过触发脉冲，在触发用火花隙gi处产生放电，则该放电电流欲流过主火花隙，而使该火花隙的绝缘被破坏，电容器K1、K2的充电电荷通过主火花隙g放电。此时，由于电容器K2通过电感L1、L2的串联连接放电，因而放电进行得迟缓;而电容器K1因只经电感L1放电，故放电急速进行。因此，实际上，首先电容器K1先进行电荷放电，随后，电容器K2进行放电。通过使电容器K1的容量比K2的容量大，从而能使最初的放电能量大而随后的放电为低能量。图3A是表示主火花隙g处的放电状态的曲线。如图所示，一次放电被分为大能量放电与小能量放电二段进行，与这样的放电相对应，在图3B中所表示的定时时间中，使光电倍增管P1、P2……动作，从而各通道的测光输出被采样。
在上述实施例中仅在小能量放电期间把电压加到光电倍增管的电极上，相反地，也可以仅在高能量期间中使倍增管电极的电压关闭。又，在放电触发时，也可以使激光脉冲照射试样，也可以把激光脉冲分成强弱二段，以进行试样的高能量激发和小能量激发。
根据本发明，有可能以简单的电路构成，实现以把一次发光分成高能量激发和小能量激发的方式进行的发光分析，而不必进行试样的预备放电，由于在高能量激发之后继之以低能量激发，因而可能用低能量发光，可以提供一种背景噪声小、灵敏度高、价格低廉的发光分析装置。
1-火花产生电路，2-火花电极，s-试样，3-点火器电路，g-主火花隙，gi-触发用火花隙，M-分光器，P1、P2……一光电倍增管，4-负高压产生电路，5-多路转换器，6-受光元件，7-定时电路，8-开关电路。
权利要求
1.一种发光分析装置，其特征在于，把每次发光分为高能量激发和与之连续的低能量激发；使用光电倍增管作受光元件；至少在高能量激发中切断上述光电倍增管电极的电压、在低能量激发中把电压加到光电倍增管的电极上。
全文摘要
一种发光分析装置，其特征在于，把每次发光分为高能量激发和与之连续的低能量激发；使用光电倍增管作为受光元件；由一个开关电路来控制所述各光电倍增管的电极电压的通、断，至少在高能量激发中切断所述光电位增管电极的电压并在低能量激发中把电压加到光电倍增管的电极上，具有背景噪声小、灵敏度高、价格低廉和电路构成简单的优点。
文档编号G01N21/67GK1047923SQ8910899
公开日1990年12月19日 申请日期1989年11月29日 优先权日1989年6月8日
发明者福井勳, 林修三 申请人:株式会社岛津制作所