铁矿石中氧化钙含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铁矿石分析领域，具体涉及一种容量法测定铁矿石中氧化钙含量的测 定方法。
【背景技术】
[0002] 铁矿石主要用于钢铁工业，冶炼含碳量不同的生铁（含碳量一般在2%以上）和钢 (含碳量一般在2%以下）。生铁通常按用途不同分为炼钢生铁、铸造生铁、合金生铁。钢按 组成元素不同分为碳素钢、合金钢。合金钢是在碳素钢的基础上，为改善或获得某些性能而 有意加入适量的一种或多种元素的钢，加入钢中的元素种类很多，主要有铬、锰、钒、钛、镍、 钼、硅。此外，铁矿石还用于作合成氨的催化剂（纯磁铁矿），天然矿物颜料（赤铁矿、镜铁 矿、褐铁矿）、饲料添加剂（磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿）和名贵药石（磁石）等，但用量很少。 钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面，是社会生产和公众生活所必需的 基本材料。自从19世纪中期发明转炉炼钢法逐步形成钢铁工业大生产以来，钢铁一直是最 重要的结构材料，在国民经济中占有极重要的地位，是社会发展的重要支柱产业，是现代化 工业最重要和应用最多的金属材料。所以，人们常把钢、钢材的产量、品种、质量作为衡量一 个国家工业、农业、国防和科学技术发展水平的重要标志。
[0003] 炼铁用铁矿石，按造渣组分的酸碱度可划分为：
[0004] 碱性矿石（Ca0+Mg0V(Si02+Al203) > 1. 2 ;
[0005] 自熔性矿石（Ca0+Mg0V(Si02+Al203) = 0· 8 ~1. 2 ;
[0006] 半自熔性矿石（CaO+MgO) ASi02+Al203) = 0· 5 ~0· 8 ;
[0007] 酸性矿石（Ca0+Mg0V(Si02+Al203) < 0· 5。
[0008] 根据铁矿石造渣成分含量可划分为酸性矿石、自熔性矿石、半自熔性矿石和碱性 矿石。
[0009] Ca0+Mg0/Si02+Al203= 0· 8 ~1. 2 为自溶性矿石。
[0010] 依据（Ca0+Mg0V(Si02+Al203)的比值确定矿石类型，当比值大于L 2为碱性矿石； 比值为〇. 8 - 1. 2的为自熔性矿石；比值为0. 5 - 0. 8的为半自熔性矿石。硅酸铁大于2- 3 %时，要相应提高全铁要求。
[0011] 在地质勘探时，对提供直接入炉使用的矿石，都要查明造渣组分含量。当矿石中的 MgO、Al2O3都很低时，可采用CaO/SiO 2来确定酸碱度。
[0012] 因此进行铁矿石中氧化钙的准确测定具有重要意义。
[0013] 测定铁矿石中氧化钙的方法有仪器分析和化学分析法两种。大型企业大多采用大 型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。化学 分析法铁矿石氧化钙的测定一般采用铂金片半溶，需要脱锰，氨水分离干扰元素，操作较繁 琐，费时，成本高。本方法试样在聚乙烯塑料烧杯溶解后，不需要脱锰，不进行氨水分离干扰 元素，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，不进行沉淀的分离、过滤、洗涤。大大缩短了 分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易 于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快 速的特点，适于铁矿石中氧化钙测定分析。
【发明内容】
[0014] 为了解决现有方法中测定铁矿石中钙含量时，耗时长的问题。本发明提供一种更 加快速、准确、高效的测定铁矿石中钙含量的方法。
[0015] 为达上述目的，本发明一种铁矿石中氧化钙含量的测定方法，包括以下步骤：
[0016] 在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的铁矿石试样，另一个不加作为空白对照， 分别加入盐酸、氢氟酸、硝酸溶解试样，之后加入硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后， 分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶 液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持PH 不低于12,加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿 消失为终点，计下体积为分别为V和V tl，得到钙含量为：C(V-Vci)MeatjIOOAi KX100 ;
[0017] 式中：Mca。:氧化钙的摩尔质量，g/mol ;
[0018] m:试样质量，g;
[0019] K:试样分液比，K =后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
[0020] C :EDTA 标准溶液浓度，mol/L ;
[0021] V :试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL ;
[0022] V。:空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL〇
[0023] 其中所述盐酸和所述氢氟酸的浓度分别为65 %和40%。
[0024] 其中在低温电热板上于100°C下溶解试样。
[0025] 其中所述硫酸浓度为5 %。
[0026] 其中所述硝酸浓度为67%。
[0027] 其中所述三乙醇胺浓度为12%。
[0028] 其中所述氢氧化钾溶液浓度为20%。
[0029] 其中所述硫酸镁溶液浓度为0. 5 %。
[0030] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0031] 1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成 本，提尚了生广效率。
[0032] 2)准确、稳定：采用本方法测定的结果，与脱锰后，氨水两次分离干扰元素，两者 测定结果一样。保证了测定结果稳定，数据准确。
【具体实施方式】
[0033] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0034] 1.方法提要：在聚四氟乙烯塑料烧杯中采用盐酸（65% )，硝酸（67% )-氢氟酸 (40% )溶解试样，加硫酸冒烟（硫酸冒烟起大烟后1-2分钟即可，既试样呈湿盐状，如果硫 酸冒烟时间过长，硫酸钡和硫酸钙会生成过硫酸钡和过硫酸钙后期加盐酸溶解不了，会影 响测定结果。另外，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙为零。因此，可 以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙，不必要 进行残渣处理。）取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸（65%)，加热溶解盐类。将试液 转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定溶，分取50mL溶液于250mL烧杯中，加50mL三乙醇 胺（12%)(-定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽），加50mL水，加盐酸 羟胺少许，加30mL氢氧化钾溶液（20% )，加几滴硫酸镁（0. 5% )，钙黄绿素适量，用EDTA 标