一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于色谱分析领域，尤其涉及一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封装 置。
【背景技术】
[0002] 众所周知，食品安全、环境污染已经严重的影响到了人们的身体健康。随着社会的 发展，国家也越来越重视对食品安全的监控和环境污染的治理。要分析和监控的样品种类 及数量越来越多，给分析实验者带来前所未有的压力。
[0003] 经调查，一个样品的分析过程中，样品的前处理所花费的时间占整个样品分析时 间的61%。很明显，样品前处理已经成为阻碍我们提高分析效率的瓶颈。作为色谱分析的前 处理过程-固相萃取，处理方法的自动化已变得十分必要，全自动固相萃取也就应运而生。
[0004] 样品前处理在整个分析过程中所占的位置十分重要。
[0005] 固相萃取是样品前处理的重要方法之一，它是一种基于色谱分离的样品前处理方 法，固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂）。液体样品在 正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂固相萃取柱。由于固体吸附剂具有不同的 官能团，能将特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。
[0006] 根据使用固相萃取的目的，固相萃取又可分为两种模式。一种是固相萃取柱主要 用于吸附样品中的目标化合物，称之为目标化合物吸附模式固相萃取;而另外一种是杂质 吸附模式固相萃取，即固相萃取柱主要用于吸附样品中的杂质。
[0007] 随着对固相萃取法的深入研究，全自动固相萃取仪由于可以自动完成样品的整个 萃取过程，并且可以进行批量处理样品，所以深受用户的青睐。全自动固相萃取仪的原理 是:三组机械臂带动移液针沿着X、Y、Z方向运动，配合注射栗或其他的动力源完成自动抽液 和打液动作，从而完成固相萃取的预处理、上样、淋洗、洗脱等过程。
[0008] 据统计，对于一个给定样品，在整个色谱分析过程中，其中30%的误差来源于样品 前处理。所以作为色谱分析前处理过程的固相萃取是一个十分重要的步骤，要保证分析结 果的精确度和准确度，必须从固相萃取入手。
[0009] 固相萃取过程中，"上样"和"洗脱"过程中液体经过固相萃取小柱的速度稳定可 控、液体均匀流过固相萃取小柱的固体吸附剂是保证色谱分析结果精确度和准确性的关键 因素。柱插杆密封系统则可以使固相萃取仪实现这种功能。
[0010] 国内外全自动固相萃取仪生产厂商都知道柱插杆密封系统的优点，但由于设计难 度大，目前都没有采用，还是采用密封盖的密封方式来提供正压（即保持萃取柱内部的正 压)。
[0011] 现有固相萃取小柱密封盖密封系统的结构如图1中所示，在固相萃取小柱(亦简称 为固相萃取柱)4的开口端（即图中固相萃取柱的上端），设置有带有密封盖8的移液针1，在 固相萃取柱的下部（图中固相萃取柱的下端），设置有固体吸附剂7。由于在移液针的下端与 固体吸附剂之间存在空气段9，致使在固相萃取过程中的"上样"和"洗脱"操作过程中，移液 针流出的液体是以点滴状的液态与固体吸附剂相遇，导致了液体经过固相萃取小柱的速度 不稳定，无法保证液体均匀流过固相萃取柱的固体吸附剂，且由于空气段的存在，导致了样 品或溶剂容易产生气泡，进而影响了分析结果的精确度和准确度。
【发明内容】
[0012] 本发明所要解决的技术问题是提供一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系 统，其采用带有导液通道的柱插杆结构和底部为弧状扩口结构的导液头，可以保证样品或 溶剂以稳定的速度均匀地通过固体吸附剂，不产生气泡，并且可以自动批量完成固相萃取 过程。
[0013] 本发明的技术方案是:提供一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，包括 位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移液针用 于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其特征是：
[0014]在所述固相萃取柱上部的开口端，设置一个柱状结构的密封结构；
[0015] 所述柱状结构的密封结构至少包括依次连接的活动杆和导液杆，所述的活动杆和 导液杆构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0016] 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针 针孔的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0017] 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构；
[0018] 所述导液杆的底部为弧状扩口结构；
[0019] 所述导液杆的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触；
[0020] 在所述活动杆与导液杆的结合部，设置有密封圈；
[0021] 所述活动杆或导液杆的外径，小于固相萃取柱内腔的内径；
[0022] 所述导液杆与活动杆套装部分的外径，小于活动杆的内径；
[0023] 所述活动杆和导液杆套装组合后的纵向长度，大于固相萃取柱上部开口端至固相 萃取柱中固体吸附剂上端面之间的距离；
[0024] 所述的移液针由针体和前端的针尖构成；
[0025] 所述移液针针体的外径大于所述端盖上移液针针孔的直径；
[0026] 实际工作时，位于全自动固相萃取仪Z轴机械臂前端的移液针，在机械臂的带动 下，首先穿过位于活动杆端盖上的移液针针孔，进入到导液杆的导液通道内；然后，移液针 在Z轴机械臂的带动下继续向下移动，由于移液针针体的外径大于端盖上移液针针孔的直 径，移液针的针体部分压住所述活动杆的上端，活动杆被带动下移，挤压密封圈，密封圈被 挤压产生形变，使其外径变大，从而与所述固相萃取柱的内壁紧密配合，起到良好的密封效 果；
[0027] 流过移液针中的样品或溶剂，通过导液杆的导液通道流入位于固相萃取柱下部的 固体吸附剂中，由于密封圈的密封作用，样品或溶剂被封在固相萃取柱中密封圈以下的固 相萃取柱腔体内；
[0028] 由于导液杆的底部为弧状扩口结构，样品或溶剂流下时平铺在固体吸附剂的上表 面，从而使样品或溶剂均匀的通过固体吸附剂。
[0029] 本发明的技术方案，还提供了一种用于全自动固相萃取仪的柱插杆密封系统，包 括位于固相萃取柱上部开口端的密封结构和位于Z轴机械臂前端的移液针;所述的移液针 用于将样品或溶剂注入固相萃取柱中；其特征是：
[0030] 所述的密封结构包括依次连接的活动杆、导液杆和导液头，所述的活动杆、导液杆 和导液头构成组合式的柱插杆式密封结构；
[0031] 其中，所述的活动杆为一中空的筒状结构，在活动杆的上部设置有一带有移液针 针孔的端盖，在活动杆内的中空部分，套装设置有导液杆；
[0032] 所述的导液杆为一中间带有导液通道的柱状结构，在导液杆的下部，嵌套插接有 导液头；
[0033] 所述导液头的底部为弧状扩口结构；
[0034] 所述导液头的底部，与位于固相萃取柱腔内的固体吸附剂的上端面接触；
[0035]在