专利名称：稀土粘结磁体的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土粘结磁体(bondmagnet)的制造方法。
背景技术：
稀土磁体已用于树脂粘合的粘结磁体用材料。树脂粘合的粘结磁体 是通过对混合有树脂粘合剂的稀土磁体粉末进行压縮成型而制得的，具 有以下优点与烧结的磁体相比，粘结磁体的尺寸精度较高，甚至可以 成型为复杂形状，并具有高产率。
作为用作稀土粘结磁体的材料的稀土磁体，可以给出例如包括 Sm2Co17的Sm-Co磁体、Nd-Fe-B磁体和Sm-Fe-N磁体。Sm-Co磁体， 已知为昂贵的材料，耐热性高，因此用于需要高耐热性的场合。
Nd-Fe-B磁体的耐热性和耐腐蚀性较差，但是该磁体已知为高磁性 材料，尽管其具有通过液体淬火法产生的磁方向随机取向的各向同性磁 化。另外，这样的磁体是已知的所述磁体通过所谓的HDDR法(氢化分 解脱附复合法，Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination Method)制成各向异性的磁体粉末，从而具有更高的磁性。近来，作为具 有与上述磁性相当的高磁性并且相对廉价的稀土磁体材料，Sm-Fe-N磁 体也受到关注。
使用这样的稀土磁体作为材料的粘结磁体用于诸如音频/视频装置、 旋转装置、通讯装置、测量装置和汽车部件等许多领域。随着需求的上 升，愈加要求粘结磁体的磁性得到改善，此外还要求工业生产率、机械 强度和耐腐蚀性等得到改善。
然而，当增加稀土磁体材料的量以改善磁性时，用于粘合稀土磁体 材料的热固性树脂的量降低，导致机械强度降低的现象。反之，当增加 热固性树脂的量以提高强度时，磁性下降。因此，现在，即使引起磁性的下降，也增加热固性树脂的量以提高磁体的强度。
另外，还存在下述问题当如过去一样通过特定的热处理炉加热粘 结磁体从而将树脂粘合剂固化时，完成粘结磁体的自燃要用去一至二小 时，因此固化需要较长的时间。还存在下述问题在稀土粘结磁体的外 表面附近的区域进行热固性树脂的聚合时，在粘结磁体的内部，热固性 树脂不能充分地聚合，导致强度降低。
而且，必需在固化时抑制稀土磁体的氧化以防止磁性下降。不过， 当使用特定的热处理炉时，鉴于该热处理炉的构成，难以将氧气完美地 除去。对此，用诸如高纯氮气或氩气等惰性气体来置换氧气，或进行抽 空至真空。然而，此时，需要大量时间和成本，因而生产效率降低，还 难以获得期望的磁性。
对此，提出了一种方法，其中，用树脂均匀地覆盖磁体粉末表面， 从而在制造过程中抑制磁体粉末的氧化，以便实现磁性和机械强度的改 善(参见日本特开平6-302418)。
另外，还提出了一种方法，其中，通过近红外加热进行粘合剂的固 化，从而縮短处理时间以便抑制磁体的氧化，因而实现了磁性的改善(参
加日本特开平9-180920)。
然而，在用树脂覆盖磁体粉末的方法中，由于使用了特定的热处理 炉，并且通过福射或来自外部热源的热传导加热样品，所以处理时间变 长。而且，样品的温度在热源附近的区域较高，在远离热源的区域较低， 这会引起热固性树脂中存在未固化部分的现象，导致粘结磁体的强度不 足。另外，由于非常难以完全均匀地覆盖磁体粉末的表面，所以由于残 留在热处理炉中的氧气可能导致磁性下降。
另一方面，在进行近红外加热的方法中，由于近红外线不能充分地 传输到磁体压块的内部，所以存在发生在热固性树脂中、尤其是样品内 部形成未固化部分的现象的可能性。
鉴于上述问题而作出了本发明，本发明的目的是提供一种稀土粘结 磁体的制造方法，通过该方法改善了磁体的磁性和机械性能。
发明内容
为了解决所述问题，本发明的第一方面的要旨在于对包含稀土磁 体粉末和热固性树脂的混合物进行压縮成型，并用微波照射压縮成型产 生的压块，从而使用由所述稀土磁体粉末产生的热将所述热固性树脂固 化。
本发明的第二方面的要旨在于在第一方面的稀土粘结磁体的制造 方法中，在真空中或在惰性气体中将其中所述热固性树脂通过照射微波 而固化的压块冷却。
本发明的第三方面的要旨在于在第一方面的稀土粘结磁体的制造
方法中，照射所述压块的所述微波的频率为lGHz 30GHz。
本发明的第四方面的要旨在于在第二方面的稀土粘结磁体的制造
方法中，照射所述压块的所述微波的频率为1 GHz 30GHz。
本发明的第五方面的要旨在于在第一至第四方面中任一项的稀土
粘结磁体的制造方法中，在含有氮原子的氛围中用微波照射所述压块， 从而同时进行所述稀土磁体粉末的氮化和所述热固性树脂的固化。
本发明的第六方面的要旨在于在第一至第四方面中任一项的稀土
粘结磁体的制造方法中，所述稀土磁体粉末的平均粒径为2 pm 150 ,。 根据本发明的第一方面，对包含稀土磁体粉末和热固性树脂的混合
物进行压縮成型，并用微波照射压块。于是，该稀土磁体粉末被自加热，
从而将热量转移到附着在稀土磁体粒子之间的空隙中或附着在该粒子的
表面上的热固性树脂，因而可以将整个样品均匀地加热。因此，可以将
热固性树脂瞬时固化，可以縮短处理时间。
根据本发明的第二方面，由于在进行微波照射后，在真空中或在惰
性气体中冷却压块，所以可以抑制稀土磁体粉末的氧化，因而可以保持
优异的磁性。
根据本发明的第三或第四方面，由于照射压块的微波的频率为1 GHz 30 GHz，所以可以抑制电弧放电的发生，并且可以将压块加热至所需温 度范围内的温度。
根据本发明的第五方面，由于同时进行稀土磁体粉末的氮化和热固
性树脂的固化，所以可以縮短处理时间。
根据本发明的第六方面，由于使用平均粒径为2 |am 150 ,的粉末
作为所述稀土磁体粉末，所以可以抑制磁体粉末的氧化，并且当在调整 磁化方向的同时将磁体粉末成型时，可以使粒子沿所需磁化方向对齐。
图1为显示本发明的实施方式的图。
具体实施例方式
图1为显示本发明的实施方式的图。
振荡出微波的微波振荡管1经导波器2连接到施用器3。通过微波 振荡管1振荡出的微波经导波器2传输到施用器3。导波器2具有隔离器 4。隔离器4将导波器2上的微波仅传输到施用器3的方向，并且吸收沿
相反方向传输的微波。
将样品5放在施用器3中，并用微波照射。施用器3为金属制封闭 容器，并成型以防止微波泄漏到外部。而且，施用器3连接有用于引入 诸如氮气等惰性气体的气体供应源6。另外，施用器3连接有用于从其内 部抽空气氛的泵7。
样品5连接到热电偶8，从而可以测定样品5的与微波照射有关的 温度变化。施用器3具有压力表9，从而可以测定内部压力。微波振荡管 1、气体供应源6、泵7、热电偶8和压力表9连接到控制器10，从而分 别得到控制。因此，通过控制器10可以控制施用器内的氛围和压力以及 样品温度的上升等。
作为微波振荡管l，可以使用磁控管、回旋振荡管和速调管等。
对稀土元素/过渡金属类(以下称作R-TM类)稀土粘结磁体的制造方 法进行下述各步骤的说明。R表示稀土元素中的至少一种或两种元素， TM表示过渡元素中的至少一种或两种元素。
(l)稀土磁体粉末
作为构成本发明的R-TM类合金的稀土元素，可以优选使用Y(钇)
和镧系元素(La、 Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Dy、 Ho、 Er、 Tm、 Yb禾nLu)。特别是，当使用Pr、 Nd或Sm时，可以显著改善磁性。 而且，可以将至少两种的稀土元素相互组合使用，从而可以改善磁性的 剩余磁通密度和矫顽力。
具体而言，可以使用通过HDDR法或液体淬火法制造的包括SmCo5 或Sm2Co17的Sm-Co磁体粉末或包括Nd2Fe14B的Nd-Fe-B磁体粉末。作 为备选，可以使用含有稀土元素(主要包含Sm)、过渡金属(主要包含Fe) 和间隙元素(主要包含N)作为基本成分的Sm-Fe-N磁体粉末。作为备选， 可以将上述稀土磁体粉末中的至少两种混合使用。
在R-TM类或R-TM-N类稀土磁体粉末的制造中，在典型的熔融浇 铸法的情况中，将稀土金属和过渡金属等以预定混合比混合，然后在惰 性气体氛围中进行高频熔融。而且，在制造中，对所得合金锭进行热处 理，然后通过诸如颚式粉碎机、喷射磨或磨碎机等粉碎机粉碎至预定粒 径。
在液体淬火法中，与如上制造的合金锭相反，将熔融的合金排出到 高速旋转的辊上，以接触到辊的外周面，从而将熔融合金淬火以生成合 金带。通过粉碎机将合金带粉碎成预定粒径。即使在该熔融中C或B等 作为不可避免的杂质混入合金中，也不会发生特别的问题。
磁体粉末的粒径优选平均为2 pm 150 jim。当平均粒径小于2 pm 时，粒子容易被氧化，而且，在制造粘结磁体时由于聚集或回弹导致的 密度上升没有实现，导致磁性的劣化。另外，当平均粒径大于150pm时， 当在施加磁场以调整磁化方向的同时将磁体粉末成型时，粒子没有沿所 需磁化方向取向，这会引起磁性的劣化。
(2)热固性树脂
作为热固性树脂，其没有特别的限制，可以使用酚醛树脂、聚酯树 脂、环氧树脂、尿素树脂和三聚氰胺树脂等。在各种热固性树脂中，无 论单组分类型或双组分类型，或者液体或固体，任何种类的树脂都可以 与另一种组合使用，只要该树脂在加热时表现出固化反应即可。树脂的 添加量优选为磁体粉末量的0.5重量％ 3.0重量％。当所述量小于0.5重
量％时，压块的强度不足，当其超过3.0重量％时，稀土磁体粉末的体积
比降低，导致磁性劣化。
(3) 添加剂
至于添加剂，其没有特别的限制，可以将表面活性剂、偶联剂、润 滑剂、脱模剂、阻燃剂、稳定剂、无机填料和颜料等用于添加剂。作为 添加剂，可以使用任何试剂，只要其能提供将混合物充入模具所需的流 动性、通过施加磁场来调整磁化方向所需的可滑动性或者从模具取出压 块时所需的脱模性即可，或者只要其能向压块提供防水性、密度的改善 或者强度的改善即可。而且，多种添加剂可以与另一种组合使用。
(4) 混合
通过磨碎机、亨舍尔混合机或V型搅拌器将稀土磁体粉末和热固性 树脂和/或添加剂分散混合以造粒，从而获得复合物。特别是，优选将有 机溶剂等用于混合和脱气，以在制备粒状化的粒子之前将热固性树脂和 添加剂均匀地混合。
(5) 压縮成型
使用压合机，其中在模具内设置有用于施加磁场的电磁铁，将该复 合物充入模具，然后在10kOe(奥斯特)的磁场中或者无磁场的情况下，在 10吨以上的压力下对该复合物进行压縮成型。
虽然通过液体淬火法制备的各向同性磁体材料可以在无磁场的情况 下成型，而在包含各向异性磁性材料的稀土磁体粉末的情况中，由于当 磁场小于10kOe时，磁体粉末不沿磁化方向取向，所以对于稀土磁体粉 末而言10kOe以上的磁场是必需的。而且，当稀土磁体粉末在50 150°C 的上升的模具温度下成型时，热固性树脂熔融，这会导致密度上升，因 而可以降低成型压力，并且可以改善模具的耐久性。当模具温度低于50°C 时，热固性树脂不熔融，当其高于15(TC时，在复合物被放入模具之前， 复合物聚集并固化。
(6) 热固性树脂的固化
在该实施方式中，当压縮成型完成后，用微波照射所得压块，从而 将热固性树脂固化。以此方式，稀土磁体粉末被选择性且快速地自加热，从而在数分钟内该粉末被加热至150 300°C。稀土磁体粉末的自加热所 产生的热量转移到附着在磁体粒子之间的空隙中或者附着在该粒子表面 上的热固性树脂，因而热固性树脂被瞬时固化。在此过程中，整个样品 被均匀地加热，从而可以获得没有未固化部分并因此具有高强度的稀土 粘结磁体。另外，由于通过微波照射可以将样品在数分钟内加热至预定 温度，所以可以縮短处理时间，并且可以抑制合金粉末的氧化。
照射压块的微波的频率优选为1 GHz 30 GHz。当其低于1 GHz时， 容易发生电弧放电，当其高于30GHz时，其被加热到所需温度以上。虽 然氛围可以为任何的空气、真空和诸如氮气等惰性气体，鉴于抑制磁体 的氧化而优选真空或惰性气体。
此外，在同时进行热固性树脂的固化和稀土磁体粉末的氮化的情况 中，优选氮气压力为0.1 5MPa的氛围。当压力低于O.l MPa时，氮化 没有深入粒子的内部，仅停留在表面。当压力高于5MPa时，在粒子表 面发生过度氮化。
另外，通过微波照射，压块被加热至250 40(TC的温度，从而可以 将稀土磁体粉末最优地氮化。当加热温度低于250'C时，氮化不进行，这 不是优选的。当其高于40(TC时，热固性树脂分解，这不是优选的。
此外，作为要氮化的稀土磁体粉末，优选使用包含R-TM类合金作 为主要成分的磁体粉末，例如，可以使用包含Sm-Fe或Nd-Fe的稀土磁 体粉末。
(7)冷却
在进行微波照射之后，对其中热固性树脂固化的压块进行冷却。换 句话说，当微波照射完成后，尽管稀土磁体粉末本身被快速冷却，但无 法避免一些氧化。对此，尝试了在微波的照射输出功率逐渐降低的同时 将该粉末冷却的方法。不过，当输出功率降低到一定水平以下时，氧化 反应变优先，并且发现磁性下降，尽管下降较少。因此，该粉末需要在 真空中或者在诸如氮气和氩气等惰性气体中冷却至室温，并且有时优选 一起进行外部冷却。
根据该实施方式，可以获得以下效果。(1) 在该实施方式中，对包含稀土磁体粉末、热固性树脂和添加剂的 混合物进行压縮成型，并用微波照射压块。因此，由于稀土磁体粉末可 以被选择性自加热，并且周围的热固性树脂可以使用由磁体粉末产生的 热量得到固化，所以整个样品可以被均匀地加热，从而消除未固化部分， 因而可以改善机械强度。而且，由于消除了未固化部分并因此可以改善 机械强度，所以粘结磁体中稀土磁体材料的量可以增加，导致磁性改善。 另外，由于热固性树脂可以使用由稀土磁体粉末产生的热量而被瞬时固 化，所以可以縮短处理时间。另外，抑制了长时间加热导致的氧化，从 而可以防止磁性下降。
(2) 在该实施方式中，由于在真空中或者在惰性气体中将其中热固性 树脂固化的压块冷却，所以可以抑制稀土磁体粉末的氧化，因而可以保 持优异的磁性。
(3) 在该实施方式中，使照射压块的微波的频率为lGHz 30GHz。
因此，可以抑制低频率时容易发生的电弧放电。此外，由于防止了压块 因过高频率而被加热到所需温度以上，因而可以将压块加热到所需温度 范围内的温度。
(4) 在该实施方式中，在氮气氛围中和0.1 5 MPa的压力下将微波照 射至压块，从而可以同时进行稀土磁体粉末的氮化和热固性树脂的固化。 因此，与氮化步骤和树脂固化单独进行的情况相比，可以縮短处理时间。
(5) 在该实施方式中，稀土磁体粉末的平均粒径为2^im 150pm。因 此，可以抑制由于磁体的表面积增大而导致的磁体的氧化，当在调整磁 化方向的同时将磁体粉末成型时，可以将粒子沿所需磁化方向对齐。
权利要求
1.一种稀土粘结磁体的制造方法，所述方法包括将稀土磁体粉末与热固性树脂的混合物压缩成型，和照射微波，从而通过由所述粉末产生的热将所述树脂固化。
2. 如权利要求1所述的稀土粘结磁体的制造方法，所述方法还包括: 通过真空或惰性气体进行冷却。
3. 如权利要求1所述的稀土粘结磁体的制造方法，其中，所述微波的频率为1 GHz 30GHz。
4. 如权利要求1所述的稀土粘结磁体的制造方法，其中，所述稀土 磁体粉末的平均粒径为2 pm 150 pm。
5. 如权利要求1所述的稀土粘结磁体的制造方法，其中，所述照射 是在含有氮原子的氛围中进行照射。
全文摘要
本发明提供了一种稀土粘结磁体的制造方法，通过该方法改善了磁体的磁性和机械性能。在稀土粘结磁体的制造方法中，对包含稀土磁体粉末、热固性树脂和添加剂的混合物进行压缩成型，用微波照射压块，从而使用由该稀土磁体粉末产生的热将该热固性树脂固化。
文档编号H01F1/053GK101345107SQ20081010783
公开日2009年1月14日 申请日期2008年5月14日 优先权日2007年5月14日
发明者中村芳文 申请人:精工电子有限公司