专利名称：：一种镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种软磁铁氧体材料及其制备方法，尤其涉及镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术：
：传统的软磁材料，如锰锌软磁材料、镍锌软磁材料、镁锌软磁材料等作为一种功能材料，在国民经济的各个领域得到了广泛的应用，对国民经济的发展发挥了重大的推进作用，与人民的日常生活密切相关。近年来随着非晶合金和纳米晶系软磁材料的飞速发展，对传统的软磁材料提出了新的挑战。对此，生产软磁铁氧体不仅必须在提高材料性能方面，而且还应该在改进工艺、降低成本、环境保护等方面作出更大的努力，才能适应现代电子工业的发展和需要。并且随着电子设备的轻量小型化，推动了电子元器件小型化、片式化、高性能化的高速发展，对高频铁氧体材料又提出了降低高频功耗的要求、提高Q值、保证高频特性、高居里温度、低温度系数等一系列的要求。中国专利申请CN101286397公开了一种初始磁导率为40-8+8的镍锌铁氧体材料及制备方法，其主相为尖晶石结构，主要组成包括Fe203、ZnO、MnO、NiO和CoO，其组成含量以氧化物计算为Fe203为46mol%49mol%;ZnO为2mol%8mol%;MnO为0.1mol%1.0mol%;NiO为41.7mol%48mol%;CoO为0.3mol%1.5mol%。
发明内容本发明需要解决的技术问题是提供一种具有高频、高Q、高TC、低温度系数特性且可以满足高频电路的镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的一种镍锌软磁铁氧体材料，按摩尔份计，氧化铁Fe2034450mol%、氧化锌ZnO918mol%、氧化亚镍NiO2535mol%、氧化铜CuO512mol%、氧化镁MgO310mol%。进一步在上述镍锌软磁铁氧体材料中，按重量份计，还加入0.0020.008Wt^的辅料A、0.0010.002Wt^的辅料B、0.0010.006Wt%的辅料C、0.00020.0008Wt^的辅料D。所述的辅料A是Bi20pSi02、Ta205中的一种或两种，辅料B是Ti02、C0203、础205中的一种或几种，辅料C是Mo03、V205、Co304中的一种或几种，辅料D是BaCo3、W03中的一种或几种混合物。优选的辅料A是0.006Wt%的Bi203、辅料B是0.002Wt^的C0203、辅料C是0.005Wt^的Mo03、辅料D是0.002Wt^的BaCo3。本发明还提供了上述镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，步骤为原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，原料粒度处理即是将购买回来的主要原材料，如氧化镍、氧化铜预先进行球磨，再进行下步工序。所述一次球磨时间为0.5h，使原料充分混合均匀。所述二次球磨时间为1.5h。所述的预烧条件是在空气炉中，预烧时间2士0.2小时，预烧温度为890±10°C。所述的烧烧结时间3±0.3小时，烧结温度940士2(TC。与现有技术相比，本发明利用NiZn铁氧体的结构中易形成小晶粒，呈多孔结构，且不易形成Fe2、电阻率很高(P^1()8Q.cm)，高频损耗很小，利于高频应用。添加小料改善温度特性等理论，通过调整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩尔比配比，同时适当地增加小料，改善Q值及温度系数。所制备的材料适合生产小型化产品，并且具有高频、高Q、低温系数、高抗折强度等特性。此材料的系列产品所具备的高频、高Q、高TC、低温度系数的特性可以满足高频电路的需求，同时此材料的系列产品还具备高抗折强度特性，可以提高产品的防震、抗机械破坏能力，对整机的防震提供一定的保证。符合电子设备小型化发展方向，其市场前景广阔。产品的性能指标如下1、初始磁导率yi:40±25%;2、品质因数Q(7.96MHz)^100;3、居里温度Tc(。C)2250;4、绝缘电阻(MQ)^500;5、aiii(-40°C+85°C):200±150(10—6/°C)具体实施例方式本发明的主旨是通过利用NiZn铁氧体的结构中易形成小晶粒，呈多孔结构，且不易形成Fe2、电阻率很高(>21070'cm)，高频损耗很小，利于高频应用。添加小料改善温度特性等理论，通过调整主要原材料F^03、ZnO、NiO、CuO的摩尔比配比，同时适当地增加小料，改善Q值及温度系数。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料中各个原材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。首先，简述本发明方法的基本方案一种镍锌软磁铁氧体材料，按摩尔份计，氧化铁Fe2034450mol%、氧化锌ZnO918mol%、氧化亚镍Ni02535mol%、氧化铜CuO512mol%、氧化镁MgO310mol%。实施例—种镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，步骤为原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，所述的预烧条件是在空气炉中，预烧时间2士0.2小时，预烧温度为890士1(TC;所述的烧烧结时间3士0.3小时，烧结温度940士2(TC。在上述步骤中，所述的一次配料加入表1所述的116号材料配方中的F&OpZnO、NiO、CuO所述的二次配料中加入表1所述的116号材料Bi203、C0203、Mo03、BaCo3。最后所得的镍锌软磁铁氧体材料的性能测试参数如表2的116号材料配方对应所示。表1:镍锌软磁铁氧体材料的配方配方序号Fe203(mol%)ZnO(mol%)MO(mol%)CuO(mol%)小料Bi203(Wt%)小料co2o3(Wt%)小料Mo03(Wt%)小料BaCo3(Wt%)预烧烧结149.116.92770.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr247.116.92970.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr346.116.93070.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr445.116.93170.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr545.116.8317.1O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr645.116.4317.5O馬0.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr745.116317.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr845.115.8318.10.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr945.115.831.27.90.0060.0020.0050.002890°C/2hr940°C/3hr5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2:镍锌软磁铁氧体材料的性能参数<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>根据以上实验结果，结合本研究发明的目的，一种具有高频、高Q、低温度系数的镍锌软磁铁氧体材料的配方及制备方法的组成优选的是11号配方，同时通过1316号配方对ll号配方进行的重复验证，证明本发明具有可靠性、可重复性。权利要求一种镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于按摩尔份计，氧化铁Fe2O344～50mol％、氧化锌ZnO9～18mol％、氧化亚镍NiO25～35mol％、氧化铜CuO5～12mol％、氧化镁MgO3～10mol％。2.根据权利要求1所述的镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于按重量份计，还加入0.0020.008Wt^的辅料A、0.0010.002Wt%的辅料B、0.0010.006Wt%的辅料C、0.00020.0008Wt%的辅料D.3.根据权利要求2所述的镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于所述的辅料A是Bi203、Si02、Ta205中的一种或两种，辅料B是Ti02、C0203、Nb205中的一种或几种，辅料C是Mo03、V205、Co304中的一种或几种，辅料D是BaCo3、W03中的一种或几种混合物。4.根据权利要求3所述的镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于优选的辅料A是0.006Wt^的Bi203、辅料B是0.002Wt^的C0203、辅料C是0.005Wt%的Mo03、辅料D是0.002Wt^的BaCo3。5.—种权利要求14中任一项所述镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，步骤为原材料处理、配料、一次球磨、干燥、打粉或过筛、预烧、二次配料、二次球磨、二次干燥、二次打粉或过筛，其特征在于所述一次球磨时间为0.5h，使原料充分混合均匀；所述二次球磨时间为1.5h;所述的预烧条件是在空气炉中，预烧时间2士0.2小时，预烧温度为890士1(TC;所述的烧烧结时间3士0.3小时，烧结温度940士2(TC。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述的二次配料是在预烧料中加入0.006Wt^的Bi203、0.002Wt^的C0203、0.005Wt%的Mo03、0.002Wt%的BaCo3。全文摘要本发明公开了一种镍锌软磁铁氧体材料，按摩尔份计，氧化铁Fe2O344～50mol％、氧化锌ZnO9～18mol％、氧化亚镍NiO25～35mol％、氧化铜CuO5～12mol％、氧化镁MgO3～10mol％。按重量份计，还加入0.002～0.008Wt％的辅料A、0.001～0.002Wt％的辅料B、0.001～0.006Wt％的辅料C、0.0002～0.0008Wt％的辅料D.所述的辅料A是Bi2O3、SiO2、Ta2O5中的一种或两种，辅料B是TiO2、CO2O3、Nb2O5中的一种或几种，辅料C是MoO3、V2O5、Co3O4中的一种或几种，辅料D是BaCo3、WO3中的一种或几种混合物。所得的镍锌软磁铁氧体材料具备的高频、高Q、高TC、低温度系数的特性，满足高频电路的需求。文档编号H01F1/36GK101692365SQ20091004209公开日2010年4月7日申请日期2009年8月21日优先权日2009年8月21日发明者伍俏红,李刘清,李际勇,王伯辉,王国华,胡满明,韦建军,龚锋申请人:广东风华高新科技股份有限公司;肇庆鼎磁电子有限公司