专利名称：复合磁性材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及在电子设备的感应器、扼流圈、变压器及其他中使用的复合磁性材料。
背景技术：
随着近年来的电动、电子设备的小型化，对于磁性体要求小型并且高效率。作为以往的磁性体，例如在高频电路中使用的扼流圈中，具有使用铁素体粉末的铁素体磁芯以及作为金属磁性粉末的成形体的压制粉末磁芯。其中，铁素体磁芯具有饱和磁通密度小、直流叠加特性变差的缺点。因此，在以往的铁素体磁芯中，为了确保直流叠加特性，在相对于磁路为垂直的方向上设置数ΙΟΟμπι的间隙，从而防上直流叠加时的感应器L值的降低。但是，除了这样的宽间隙成为蜂鸣音的产生源之外，从间隙产生的漏磁通，特别是在高频带域中，引起线圈中铜损耗的显著增加。相对于此，将金属磁性粉末进行成形而制作的压制粉末磁芯，与铁素体磁芯相比， 具有明显更大的饱和磁通密度，可以说对小型化有利。另外，与铁素体磁芯不同，可以无间隙地使用，因此，由蜂鸣音或漏磁通引起的铜损耗小。但是，关于导磁率以及铁芯损耗，压制粉末磁芯并不能说比铁素体磁芯优良。特别是在用于扼流圈或感应器的压制粉末磁芯中，铁芯损耗大的部分芯的温度上升增大，难以实现小型化。另外，压制粉末磁芯为了提高其磁力特性，需要提高成形密度，在其制造时通常需要5ton/Cm2以上的成形压力，根据制品需要lOton/cm2以上的成形压力。在此，压制粉末磁芯的铁芯损耗通常包括磁滞损耗和涡电流损耗。在金属材料中， 由于其固有电阻值低，因此，相对于磁场的变化，以抑制其变化的方式流过涡电流，从而涡电流损耗成为问题。涡电流损耗与频率的平方以及涡电流流过的面积的平方成比例地增大。因此，通过用绝缘材料包覆金属磁性粉末的表面，将涡电流流过的面积从达到金属磁性粉末粒子间的芯整体控制成仅在金属磁性粉末粒子内，从而能够降低涡电流损耗。另一方面，由于压制粉末磁芯在高压力下成形，因此，在磁性体中引入大量的加工变形，导磁率降低，磁滞损耗增大。为了避免该现象，在成形后根据需要实施用于释放变形的热处理。通常为在金属材料中在熔点的1/2以上的温度下引起恢复的现象，在富含狗的组成的合金中为了充分释放变形，需要在至少600°C以上、优选700°C以上进行热处理。S卩，在压制粉末磁芯中，在确保金属磁性粉末间的绝缘性的状态下，实现高温热处理变得很重要。但是，作为以往的压制粉末磁芯的绝缘粘合剂使用的环氧树脂、酚醛树脂、氯乙烯树脂等大部分有机类树脂，在为了释放变形而实施高温热处理时，由于其耐热性低而热分解，因此，不能使用。作为对该课题的解决对策，例如专利文献1所述，提出了使用聚硅氧烷树脂的技术。但是，该技术中，耐热温度为约500 600°C，难以进行其以上的温度下的热处理。本发明为了解决这样的课题，提供能够进行高温热处理而实现优良的磁力特性的复合磁性材料。专利文献1 日本特开平649114号公报
发明内容
本发明的复合磁性材料是对添加了粘合材料的金属磁性粉末进行加压而成形的复合磁性材料，粘合材料含有至少具有甲硅烷基作为官能团的丙烯酸树脂。根据该构成，可以实现耐热性高、能够进行高温热处理的、磁力特性优良的复合磁性材料。
具体实施例方式(实施方式1)以下，对本发明的实施方式1中的复合磁性材料进行说明。本实施方式中使用的金属磁性粉末至少包含饱和磁化高的Fe，优选为选自Fe、 Fe-Si系、!^e-Ni系、Fe-Si-Al系中的至少一种。本实施方式中使用的Fe-Si系粉末，Si的含有量为以上且8wt%以下，余量由!^e和不可避免的杂质构成。本发明中的Si的作用是提高磁力特性，从而减小磁力各向异性和磁致伸缩常数，另外，提高电阻，使涡电流损耗降低。另外，作为Si添加量，优选为 Iwt %以上且8wt%以下。如果少于Iwt %，则磁力特性的改善效果欠缺，如果多于8wt %，则饱和磁化的降低大，直流叠加特性降低。对于本实施方式中使用的!^e-Ni系粉末而言，Ni的含有量为40wt%以上且90wt% 以，余量由狗和不可避免的杂质构成。本发明中的M的作用是提高磁力特性，作为添加量， 优选为40wt%以上且90wt%以下。如果少于40wt%，则磁力特性的改善效果欠缺，如果多于90wt%，则饱和磁化的降低大，直流叠加特性降低。另外，为了改善导磁率，也可以添加 1 6wt%WMo。本实施方式中使用的!^e-Si-Al系粉末，Si的含有量为8wt%以上且12wt%以下， Al的含有量为以上且6wt%以下，余量由！^和不可避免的杂质构成。本发明中的Si、 Al的作用是提高磁力特性，优选为上述组成范围。如果Si、Al的添加量比上述组成范围少， 则磁力特性的改善效果欠缺，如果比上述组成范围多，则饱和磁化的降低大，直流叠加特性降低。作为本实施方式中使用的金属磁性粉末的平均粒径，优选为Iym以上且100 μ m 以下。如果平均粒径小于Iy m，则成形密度降低，导磁率降低，因此不优选。如果平均粒径大于100 μ m,则在高频下的涡电流损耗增大，因此不优选。进一步优选为50 μ m以下。本实施方式中使用的金属磁性粉末的制作方法，没有特别的限定，可以使用各种雾化法或各种粉碎粉末。本实施方式中使用的金属磁性粉末的形状，没有特别的限定，根据使用目的选择近球状、扁平形状等。本实施方式中使用的粘合材料的主链为丙烯酸类聚合物，至少包含具有(化1)所示的甲硅烷基作为官能团的丙烯酸树脂。需要说明的是，式中R1、R2、R3为有机体。[化1]
该丙烯酸树脂具有甲硅烷基作为官能团，且包含形成绝缘性的氧化物的Si。这些 Si在后述的脱脂工序和热处理工序中的丙烯酸树脂的热分解时，与丙烯酸树脂骨架中或脱脂工序或热处理工序气氛中的氧结合，形成绝缘性氧化物，夹在在金属磁性粉末间。因此， 复合磁性材料的耐热性提高，从而能够进行高温热处理。另外，这样的效果不能通过作为Si氧化物的氧化硅粉末与丙烯酸树脂的复合添加而得到。在添加氧化硅的情况，氧化硅粉末硬，或破坏强度高，从而难以变形，因此，在加压成形时难以发生高密度化，成形密度降低，导磁率降低。本实施方式中，粘合材料为有机体，通过加压成形，可以实现高密度化。另外，在加压成形后的脱脂工序、热处理工序等中，通过使有机体中含有的Si变化成绝缘性氧化物， 复合磁性材料的耐热性提高，从而能够进行高温热处理。另外，丙烯酸树脂的主链为丙烯酸类聚合物，热分解性良好，因此，在约200 400°C的低温下能够进行脱脂，或者能够显著降低残留碳量。碳的还元性强，在高温气氛下使金属磁性粉末表面活性化，因此，促进金属磁性粉末之间的烧结，导致涡电流损耗的增大。或者，在高温气氛下产生向金属磁性粉末的扩散， 从而成为磁力特性降低的原因。丙烯酸树脂如上所述能够显著降低残留碳量，因此，在700°C以上的高温气氛下抑制金属磁性粉末之间的烧结，从而能够进行高温热处理。另外，抑制碳向金属磁性粉末中的扩散，实现优良的磁力特性。本实施方式中使用的丙烯酸树脂中含有的甲硅烷基优选具有至少一个烷氧基。 即，(化1的式中，优选R1、R2、R3的至少一个为烷氧基。在无机物质表面上通常存在羟基， 烷氧基通过与金属磁性粉末表面上存在的羟基的缩合反应而在金属磁性粉末表面上发生化学结合。因此，丙烯酸树脂对金属磁性粉末的分散性提高的同时，由甲硅烷基引起的金属磁性粉末表面的包覆性、均勻性提高。即，进一步实现复合磁性材料的高密度化，绝缘性也进一步提高。甲硅烷基中，进一步优选烷氧基的碳原子数为1 4的范围。通过使碳原子数为 1 4，可以提高与金属磁性粉末表面的反应性，从而进一步提高丙烯酸树脂对金属磁性粉末的分散性。即，由甲硅烷基对金属磁性粉末表面的包覆性、均勻性提高。进一步实现高密度化，绝缘性也进一步提高。作为本实施方式中使用的丙烯酸树脂的主链的丙烯酸类聚合物，没有特别的限定，可以使用丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类等各种单体的聚合物。本实施方式中使用的粘合材料，除了丙烯酸树脂之外，为了提高分散性和成形体强度，例如也可以添加硅烷类、钛类、铬类、铝类等各种偶联剂，或有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂(无甲硅烷基)、丁醛树脂、酚醛树脂等作为助剂。
本实施方式中使用的粘合剂的添加量，相对于金属磁性粉末100重量份，优选为 0. 2 5. 0重量份的范围。少于0. 2重量份时，由于耐热性降低，因此不优选，多于5. 0重量份时，成形体密度降低，磁力特性降低，因此不优选。本实施方式中的粘合材料的混合分散方法，没有特别的限定，例如可以使用旋转球磨机、行星式球磨机等各种球磨机，V型混合器、行星式混合机等。本实施方式中的加压成形方法，没有特别的限定，使用通常的加压成形法。作为成形压力，优选为5ton/Cm2以上且20ton/Cm2以下的范围。低于5ton/Cm2时，金属磁性粉末的充填率低，不能得到高磁力特性。高于20ton/Cm2时，为了确保加压成形时的模具强度， 模具大型化，另外，为了确保成形压力，加压机大型化。进而，通过模具、加压机的大型化，生产率降低，伴随成本升高。本实施方式中的加压成形后的热处理，是为了防止加压成形时在金属磁性粉末中引入的加工变形产生的磁力特性的降低，释放加工变形。作为热处理温度，越高温越好，但如果将温度提高太多，则粉末粒子间绝缘变得不充分，涡电流损耗增大，因此不优选。热处理温度优选在700 1000°C的范围。低于700°C时，加工变形的释放不能说充分，磁力特性低，因此不优选。高于1000°C时，难以充分确保金属磁性粉末间的绝缘性，涡电流损耗增大， 因此不优选。作为热处理气氛，为了抑制由金属磁性粉末的氧化引起的磁力特性降低，优选为非氧化性气氛，例如可以使用氩气、氮气、氦气等惰性气氛。作为该惰性气体纯度，可以使用4N 5N的纯度。该纯度的气体中，包含约数ppm的氧气，在金属磁性粉末中不发生显著的氧化，从而不会引起磁力特性的劣化。另外，也可以在比5N更高纯度的气体中使用。另外，本发明的实施方式中，作为热处理工序的前工序，也可以在脱脂工序的氧化气氛中进行热处理。脱脂工序的温度范围优选为200 400°C。低于200°C时，丙烯酸树脂的热分解不充分，高于400°C时，导致由金属磁性粉末的氧化引起的磁力特性的降低，因此不优选。更优选在200 350°C的范围。以下，对本发明的复合磁性材料的实施例进行说明。(实施例1)准备平均粒径为Μμπκ组成以重量％计为9. lSi、5.6Al、bal. Fe的金属磁性粉末。在准备的金属磁性粉末中添加(表1)记载的丙烯酸树脂1.5重量份作为粘合材料，然后，少量加入甲苯，进行混合分散，制作复合物。对所得到的复合物在15ton/Cm2下进行加压成形，在纯度5N的氩气气氛、820°C下进行1小时热处理。另外，制作的试样形状约为外形14mm、内径10mm、高2mm的环形芯。对于所得到的样品，进行直流叠加特性以及铁芯损耗的评价。对于直流叠加特性， 用LCR仪测定施加磁场550e、频率120kHz下的导磁率并进行评价。关于铁芯损耗，使用交流B-H曲线测定机在测定频率120kHz、测定磁通密度0. IT下进行测定。将所得到的结果示于(表1)所示的。表 权利要求
1.一种复合磁性材料，其是对添加了粘合材料的金属磁性粉末进行加压而成形的复合磁性材料，其特征在于，所述粘合材料含有具有甲硅烷基作为官能团的丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述甲硅烷基具有烷氧基。
3.根据权利要求2所述的复合磁性材料，其特征在于，所述烷氧基的碳原子数为1 4。
4.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述粘合材料是在丙烯酸树脂中添加了选自硅烷类、钛类、铬类、铝类偶联剂，有机硅树脂，环氧树脂，不含甲硅烷基的丙烯酸树脂，丁醛树脂，酚醛树脂中的至少一种作为助剂的材料。
5.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，相对于所述金属磁性粉末100重量份，所述粘合材料向所述金属磁性粉末中的添加量为0. 2 5. 0重量份。
6.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述金属磁性粉末为选自Fe、 Fe-Si系、!^e-Ni系、Fe-Si-Al系中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，所述金属磁性粉末的平均粒径为Iym以上且100 μ m以下。
8.根据权利要求1所述的复合磁性材料，其特征在于，在非氧化性气氛中以700 1000°C的温度进行了热处理。
全文摘要
一种复合磁性材料，对添加了粘合材料的金属磁性粉末进行加压而成形的复合磁性材料，粘合材料包含具有甲硅烷基作为官能团的丙烯酸树脂。进而是在加压成形后在非氧化性气氛中以700～1000℃的温度下进行了热处理后的复合磁性材料。感应器、扼流圈、变压器等电磁部件中有用的、小型且在高频下可以使用的磁力特性复合磁性材料。
文档编号H01F1/24GK102361716SQ20108001307
公开日2012年2月22日 申请日期2010年3月24日 优先权日2009年3月25日
发明者若林悠也, 高桥岳史 申请人:松下电器产业株式会社