原料的汽化供给装置制造方法
原料的汽化供给装置制造方法
【专利摘要】本发明是不管是固体原料还是液体原料，都能够正确地调整载体气体与原料气体的混合气体内的原料浓度，而且在高精度的流量控制下向处理腔稳定地进行供给，并且能够容易地进行过原料的余量管理的汽化供给装置，包括下列部分构成：流路(L1)，其将来自载体气体供给源的载体气体向源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路(L1)，将源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路(L2)，其向处理腔供给在所述空间部生成的原料蒸汽与载体气体的混合气体；流量控制装置，其间置于该流路(L2)，将混合气体的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将源储罐和流路(L1)以及流路(L2)加热为设定温度，该汽化供给装置为将所述空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体的构成。
【专利说明】原料的汽化供给装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及使用所谓有机金属化学汽相生长法(以下也称为MOCVD法)的半导体制造装置的原料汽化供给装置的改良，且涉及如下原料的汽化供给装置，该原料的汽化供给装置不仅是液体，即使是固体原料或是蒸汽压较低的原料也能够供给全部原料的原料蒸汽，并且，能够通过调整源储罐(source tank)内的内压来控制原料蒸汽与载体气体的混合t匕，向处理腔供给以高精度流量控制为设定流量的混合气体，从而能够高效地制造高品质的半导体。
【背景技术】
[0002]本发明人等作为先前基于MOCVD法的半导体制造装置用的原料的汽化供给装置，开发了如图6所示的原料汽化供给装置，并将其公开(日本特许第4605790号)。
[0003]S卩，在图6中，I为载体气体供给源，2为减压装置，3为热式质量流量控制装置(质量流量控制器)，4为原料(Al (CH3)3等液状原料、Pb (dpm)2等负载升华型(担持昇華型)固体原料)，5为源储罐,6为恒温加热部，7、9、10为阀,8为导入管，11为处理腔,14为真空泵，15为源储罐内的自动压力调整装置，16为运算控制部，17为设定压力信号的输入端子，18为检测压力信号的输出端子，G1为Ar等载体气体，G4为原料的饱和蒸汽，Go为载体气体G1与原料蒸汽G4的混合气体,Po为混合气体Go的压力检测器,To为混合气体Go的温度检测器，CV为压电(piezo)元件驱动型的控制阀，G5为其他原料，例如，用于与Al (CH3)3等结合以在基板13上形成结晶薄膜的其他原料气体(PH3等)。
[0004]另外，在该原料的汽化供给装置中，首先向源储罐5内供给的载体气体G1的压力PG1通过减压装置2而设定为既定压力值，并且其供给流量通过热式质量流量控制装置(质量流量控制器)3而设定为既定值。
[0005]另外，通过恒温加热部6的工作，源储罐用的自动压力调整装置15的除运算控制部16之外的部分被加热保持为约150°C的高温度。
[0006]在上述图6的原料的汽化供给装置中，分别地，载体气体G1的供给量通过热式质量流量控制装置3而保持为设定值，另外，源储罐5的温度保持为设定值，而且源储罐5的内部压力(混合气体Go的压力)通过自动压力调整装置15而保持为设定值，从而通过控制阀CV，恒定混合比且恒定流量的混合气体Go被以高精度控制为与通过所述热式质量流量控制装置3而设定的流量成比例的既定流量值，并且向处理腔11供给。
[0007]另外，由于源储罐5、自动压力调整装置15的控制阀CV等被加热保持于150°C的高温度，故源储罐5内的原料4的饱和蒸汽G4的压力升高，能够充分地对应蒸汽G4向处理腔11侧的供给量的增加、混合气体Go的高温化的要求，而且更完善地防止混合气体Go的供给管道中的原料饱和蒸汽G4的凝结。
[0008]图7示出图6的使用气泡方式的原料汽化供给装置中的载体气体G1的流量A(sccm)、源储罐5的内压力Ptank(Torr)、原料的蒸汽压PMo (Torr)、原料的流量X(sccm)的关系，混合气体Go向腔的供给流量Q=SQ = A + X(sccm)。[0009]即，原料的流量X与源储罐内的原料蒸汽压PM。成比例，另外，混合气体Go的供给流量Q = A + X与源储罐内的内压Ptank成比例，因而下述关系成立。
[0010]原料的流量X:混合气体供给流量(A + X)=源储罐内原料蒸汽压PMo:源储罐内内压Ptank,即，
XXPtank = (A + X) XPMo (I)。
[0011]根据公式(I)，原料的流量X为
X = A X PmO/ (Ptank — PMo) (2)。
[0012]由上述公式⑵也可知,原料的流量X由载体气体流量A、源储罐的压力Ptank、原料的蒸汽压(分压力)PMo决定，另外，分别地，源储罐的内压Ptank根据源储罐内的温度而变化，而且，气泡所决定的原料的搬出量根据储罐内的原料液面高度而变化。
[0013]从而，混合气体Go内的原料浓度将载体气体流量A、源储罐的内压Ptank、源储罐内的温度t以及源储罐内的原料液面高度(气泡内的原料浓度)为参数而决定。
[0014]图8示出在图6的原料的汽化供给装置中，在设原料为TE0S(四乙氧基硅烷:tetraethoxysilane),载体气体(Ar)的流量 A = 10 (sccm),源储罐的内压 Ptank =1000 (Torr) ( 即，自动压力调整装置15的控制压)、TE0S的蒸汽压470Torr (150°C下)、TE0S的流量X (sccm)的情况下的TEOS流量X和载体气体流量A和去往腔的混合气体供给流量(总流量Q = A + X)的相互关系。
[0015]根据所述公式(2)，TEOS的流量 X = AXPteqs/(Ptank-P醫)=10X470(1000 —470) = 8.8 (sccm)。
[0016]即，TEOS的流量8.8 (sccm)、载体气体(Ar气体)流量X = 10 (sccm)、为总流量(A + X) = 18.8 (sccm)，向腔11供给的混合气体Go的流量Q(总流量A十X)与载体气体流量A为不同的值，不能够通过热式质量流量控制装置3直接控制混合气体Go的流量。
[0017]但是，上述图6所示的原料汽化供给装置为以下构成，即，载体气体G1向源储罐5的流入流量通过质量流量控制装置3而以高精度控制为既定的流量，并且通过以最高2500C的温度恒温加热源储罐等而促进源储罐内的原料的蒸发，而且通过自动压力调整装置将源储罐5内的载体气体G1与原料蒸汽G4的混合气体Go的压力Po以高精度控制为既定值。因此，向处理腔11内流入的混合气体Go的流量以及混合气体Go内的载体气体G1与蒸汽G4的混合比始终被保持为固定，向处理腔始终稳定地供给所期望量的原料4。其结果，获得能够实现所制造的半导体产品品质的大幅提高和不合格品的削减的优秀效用。
[0018]但是，在上述鼓泡方式的原料的汽化供给装置中，也仍然存在较多未解决的问题。
[0019]首先，第一个问题是，由于使用高价的热式质量流量控制装置3，故不仅难以谋求原料的汽化供给装置的制造成本的降低，而且需要以高精度控制从载体气体源I向热式质量流量控制装置3供给的载体气体的供给压，减压装置2的设备费增加。
[0020]另外，存在不能够通过热式质量流量控制装置3直接控制混合气体Go的流量的问题。
[0021]第二个问题是，由于为鼓泡方式，故在固体原料的情况下难以稳定地供给原料蒸汽，而且，在低蒸汽压的原料的情况下难以进行稳定的原料蒸汽供给，向处理腔的混合气体供给容易变得不稳定。即，存在能够汽化供给的原料受到限定，不能够进行全部原料的汽化供给的问题。[0022]第三个问题是，源储罐内的原料液面的波动导致混合气体Go内的原料蒸汽的浓度较大地波动，难以控制原料蒸汽的浓度。即，在鼓泡方式中，在气泡流在原料液内上升期间原料蒸汽附着或者包含于气泡，被向源储罐的内部上方空间部带出，因而根据气泡与原料液的接触移动距离即原料4的液面高度，被向源储罐5的上方内部空间内带出的原料蒸汽&的量大幅波动，原料液面高度的波动导致混合气体Go内的原料浓度变化。
[0023]第四个问题是，入口侧的载体气体的流量A与出口侧的混合气体流量(总流量)Q不同，因而难以进行混合气体流量的高精度流量控制，且不容易进行源储罐的内压的高精度控制，作为结果，不容易进行与储罐内的混合气体内的原料蒸汽的分压力直接关联的原料浓度的调整。即，存在由于难以将原料浓度保持为固定且稳定地供给混合气体Go，故需要高价的原料浓度监视装置，或者，由于不容易进行来自源储罐内的原料带出量的推算，故源储罐内的原料的余量管理费事的问题。
[0024]现有技术文献 专利文献
专利文献1:日本特许4605790号公报。
【发明内容】
[0025]发明要解决的问题
本发明的主要目的是解决日本特许第4605790号的原料的汽化供给装置中的如上所述的问题，即，由于使用热式质量流量控制装置故难以降低制造成本的情况，能够汽化供给的原料受到限定的情况，难以进行向腔供给的混合气体的高精度的流量控制、混合气体内的原料浓度的调整的情况等问题，提供构造简单且能够谋求制造成本的降低，并且能够稳定地汽化供给全部原料，而且能够容易地且以高精度控制向腔供给的混合气体流量、混合气体内的原料浓度的原料的汽化供给。
[0026]用于解决问题的方案
权利要求1的发明包括下列部分:载体气体供给源；源储罐，其储集原料；流路L1，其将来自载体气体供给源的载体气体G1向所述源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路L1，将所述源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路L2,其从所述源储罐的内部上方空间部将作为由原料生成的原料蒸汽与载体气体的混合体的混合气体Gtl向处理腔供给；流量控制装置，其间置于该流路L2，将向处理腔供给的混合气体Gtl的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将所述源储罐和流路L1以及流路L2加热为设定温度，发明的基本构成为将源储罐的内部上方空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体G。。
[0027]权利要求2的发明是在权利要求1的发明中，由流体所流动的配管路径、和自动压力调整装置以及流量控制装置的内部的流通路构成流路L1以及流路L2。
[0028]权利要求3的发明是在权利要求1的发明中，控制源储罐的内部上方空间部的压力的自动压力调整装置由控制阀CV1、设于其下游的温度检测器Ttl以及压力检测器P。、基于温度检测器Ttl的检测值对所述压力检测器Ptl的检测值进行温度补偿，运算载体气体G1的压力，并且将预先设定的压力与所述运算压力对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV1进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将载体气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
[0029]权利要求4的发明是在权利要求1的发明中，从源储罐的内部上方空间向处理腔供给混合气体Gtl的流量控制装置由控制阀CV2、设于其下游侧的温度检测器T以及压力检测器P、设于压力检测器P的下游侧的孔口(才U 7 )、基于温度检测器T的检测值对使用所述压力检测器P的检测值而运算的混合气体Gtl的流量进行温度补偿，运算混合气体G0的流量，并且将预先设定的混合气体流量与所述运算的混合气体流量对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV2进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将混合气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
[0030]权利要求5的发明是在权利要求1的发明中，使原料为液体或使多孔性负载体负载的固体原料。
[0031]发明的效果
在本发明中，为如下构成，即，将源储罐内的温度保持为设定值，并且通过自动压力调整装置控制源储罐的内部上方空间部的压力，而且通过压力式流量控制装置对来自源储罐的内部上方空间部的混合气体进行流量控制且向腔供给。
[0032]S卩，与鼓泡方式不同，通过源储罐内的原料的加热而将源储罐内的原料蒸汽的蒸汽压PM。保持为设定温度下的饱和蒸汽，并且通过自动压力调整装置将源储罐的内部上方空间部的总压力Ptank控制为设定值，因而也与混合气体Go内的原料流量X与原料蒸汽压PMo和储罐内部的压力Ptank之比成正比例的情况相互作用，能够容易地、以高精度且稳定地控制原料流量X。
[0033]另外，由于通过流量控制装置控制的流量与混合气体流量Q为相同值，故能够以高精度进行混合气体Go的流量控制，而且能够容易地计算原料流量X，因而能够简单地知道源储罐内的原料的残留量，原料的管理简单化。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是示出本发明的实施方式所涉及的原料的汽化供给装置的构成的系统图。
[0035]图2是自动压力调整装置的构成说明图。
[0036]图3是压力式流量控制装置的构成说明图。
[0037]图4是示出本发明中的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0038]图5是示出本发明的一个实施例所涉及的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0039]图6是示出以往的原料的汽化供给装置的构成的系统图。
[0040]图7是示出以往的原料的汽化供给装置中的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0041]图8是示出以往的一个实施例所涉及的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
【具体实施方式】
[0042]以下，基于【专利附图】
【附图说明】本发明的实施方式。[0043]图1是本发明的实施方式所涉及的原料的汽化供给装置的构成系统图，该原料的汽化供给装置由下列部分等构成:载体气体供给源1、收容原料4的源储罐5、控制源储罐5的内部压力的自动压力调整装置15、调整混合气体Go向处理腔11供给的供给流量的流量控制装置19、以及加热自动压力调整装置15以及流量控制装置19的流通路、源储罐5等的恒温加热部6。
[0044]此外，在图1中，对与所述图6所示的原料的汽化供给装置相同的构成部件使用相同的图编号，除以下三点之外，其他构成以及部件与以往的图6的原料汽化供给装置的情况相同，该三点为代替以往的原料的汽化供给装置中的控制载体气体G1向源储罐5供给的供给流量的热式质量流量控制装置3，使用调整源储罐5的内部上方空间部5a的压力的自动压力调整装置15，从而控制源储罐5的内部压力这一点、及不进行鼓泡而向源储罐5的内部上方空间部5a直接供给载体气体G1这一点、以及通过流量控制装置19进行来自源储罐5的混合气体Go的流量控制并且向腔11供给既定流量的混合气体Go这一点。
[0045]参照图1，从载体气体供给源I供给的Ar等载体气体G1通过自动压力调整装置15的控制阀CV1而向源储罐5的内部上方空间部5a供给，如后所述地通过自动压力调整装置15将源储罐5的内部压力控制为既定压力值。
[0046]另一方面，在源储罐5的内部，填充适当量的液体原料(例如，TEOS等有机金属化合物等)、固体原料(例如，使多孔性的负载体负载有机金属化合物的固体原料)，通过恒温加热部6内的加热器(省略图示)而加热至150°C?250°C，从而生成该加热温度下的原料4的饱和蒸汽G4,并充满源储罐5的内部上方空间5a内。
[0047]生成的原料4的饱和蒸汽G4与载体气体G1在源储罐5的内部上方空间部5a内混合，该混合气体Go通过阀9流入流量控制装置19的控制阀CV2,如后所述地，由流量控制装置19控制为既定流量的混合气体Go向处理腔11供给。
[0048]所述自动压力调整装置15设于载体气体供给源I的下游侧，用于将源储罐5的内部上方空间部5a的压力自动调整为设定值。即，在去往源储罐5内的流入侧的流路L1中，检测载体气体G1的压力Po以及温度To，并且使用该检测压力Po以及温度To在运算控制部16中进行压力的温度补偿，而且，将该补偿后的压力值与来自设定输入端子17的设定压力值进行对比，向两者的偏差成为零的方向控制控制阀CV1的开闭。
[0049]图2示出所述自动压力调整装置15的框构成，其运算控制部16由温度补偿电路16a、比较电路16b、输入输出电路16c以及输出电路16d等构成。
[0050]来自所述压力检测器Po以及温度检测器To的检测值转换为数字信号并输入温度补偿电路16a，在此检测压力Po被补偿为检测压力Pt，随后输入比较电路16b。另外，设定压力的输入信号Ps从端子17输入，在通过输入输出电路16c转换为数字值之后输入比较电路16b，在此与来自所述温度补偿电路16a的温度补偿后的检测压力Pt比较。然后，在设定压力输入信号Ps比温度补偿后的检测压力Pt大的情况下，向控制阀CV1的驱动部输出控制信号Pd。由此，控制阀CV1被向开阀方向驱动，并被向开阀方向驱动直到设定压力输入信号Ps与温度补偿后的检测压力Pt之差(Ps - Pt)变为零。
[0051]另外，相反地，在所述设定压力输入信号Ps比温度补偿后的检测压力Pt小的情况下，向控制阀CV1的驱动部输出控制信号Pd，控制阀CV1被向闭阀方向驱动。由此持续向闭阀方向的驱动，直到两者之差Ps - Pt变为零。[0052]所述流量控制装置19设于源储罐5的下游侧的混合气体Go的导出流路L2,如图3的构成图所示，除了使通过控制阀CV2而流入的混合气体Go通过孔口 21流出这一点之外，其他构成与所述自动压力调整装置19的情况相同。因此，在此省略其详细说明。
[0053]此外，为如下构成，即，在流量控制装置19的运算控制部20中，使用压力检测值P，设流量Q为Q = KPJK为由孔口决定的常数)进行运算，对该运算的流量根据温度检测器T的检测值实施所谓温度补偿，在比较电路20b中比较温度补偿后的流量运算值和设定流量值，将两者的差信号向控制阀CV2的驱动电路输出。
[0054]如上所述，该流量控制装置19本身是公知的，但是具有如下优秀的特征，即，在孔口 21的下游侧压力P2(即，处理腔侧的压力P2)与孔口 21的上游侧压力P1(即，控制阀CV2的出口侧的压力P1)之间保持P1A32约2以上的关系(所谓临界条件)的情况下，流通过孔口 21的混合气体Go的流量Q为Q = KP1,能够通过控制压力P1而以高精度控制流量Q，并且即使控制阀CV2的上游侧的混合气体Go的压力较大地变化，流量控制特性也几乎不变化。
[0055]图4示出使用自动压力调整方式的本发明所涉及的原料的汽化供给装置中的载体气体G1的流量A(sccm)、源储罐5的总内压Ptank(Torr)、原料4的蒸汽压(分压力)PMo (Torr)以及原料4的流量X(sccm)的关系,混合气体Go向腔11的供给流量(sccm)的QSQ = A + X(Sccm)，成为流量控制装置19中的控制流量。
[0056]S卩，原料的流量X:总流量Q =源储罐内的原料蒸汽压(分压力)PMo:源储罐内总内压Ptank的关系式成立，由此原料的流量X为X=总流量QX源储罐内的原料蒸汽压(分压力)PMo/源储罐内总内压Ptank，能够从原料流量X ( S卩，来自源储罐5的原料4的带出量)容易地计算总流量Q、原料蒸汽压PMo、储罐内总内压Ptank。
[0057]另外，从上述原料流量X的关系式也可知，原料的流量X( S卩，混合气体Go内的原料浓度)将源储罐的内压力Ptank、原料的饱和蒸汽压PMo、和源储罐内温度作为参数而决定。
[0058]图5示出在本发明所涉及的原料的汽化供给装置中，在设原料为TE0S、且载体气体G1为氩(Ar)、去往腔的混合气体流量Q = lO(sccm)、源储罐的总内压Ptank =1000 (Torr),(即，基于自动压力调整装置15的源储罐内控制压力)、TEOS的蒸汽压PMo —=470 (Torr)(温度150°C的情况)、载体气体Ar的供给量A (sccm)的情况下的混合气体Go内的 TEOS 流量成为 TEOS 流量 X (sccm) = Q X PTE0S/Ptank = 10X470/1000 = 4.7 (sccm)。
[0059]其结果，混合气体Go的总供给流量Q = A + X = 10 (sccm), TEOS流量X =
4.7 (sccm),载体气体(Ar) G1 的流量 A = 5.3 (sccm)。
[0060]此外，以下示出在本实施例中使用的源储罐内压调整用的自动压力调整装置15的主要规格，最高使用温度为150°C，流量500sCCm(N2)时的最大压力(F.S.压力)为133.3kPaabs0
[0061][表 I]
【权利要求】
1.一种原料的汽化供给装置，其特征在于，包括下列部分:载体气体供给源；源储罐，其储集原料；流路L1，其将来自载体气体供给源的载体气体G1向所述源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路L1，将所述源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路L2，其从所述源储罐的内部上方空间部将作为由原料生成的原料蒸汽与载体气体的混合体的混合气体Gtl向处理腔供给；流量控制装置，其间置于该流路L2，将向处理腔供给的混合气体Gtl的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将所述源储罐和流路L1以及流路L2加热为设定温度，所述原料的汽化供给装置为将源储罐的内部上方空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体Gtl的构成。
2.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其特征在于，由流体所流动的配管路径、和自动压力调整装置以及流量控制装置的内部的流通路构成流路L1以及流路L2。
3.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，控制源储罐的内部上方空间部的压力的自动压力调整装置由控制阀CV1、设于其下游侧的温度检测器Ttl以及压力检测器Po、基于温度检测器Ttl的检测值对所述压力检测器Ptl的检测值进行温度补偿，运算载体气体G1的压力，并且将预先设定的压力与所述运算压力对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV1进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将载体气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
4.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，从源储罐的内部上方空间向处理腔供给混合气体Gtl的流量控制装置由控制阀CV2、设于其下游侧的温度检测器T以及压力检测器P、设于压力检测器P的下游侧的孔口、基于温度检测器T的检测值对使用所述压力检测器P的检测值而运算的混合气体Gtl的流量进行温度补偿，运算混合气体Gtl的流量，并且将预先设定的混合气体流量与所述运算的混合气体流量对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV2进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将混合气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
5.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，使原料为液体或使多孔性负载体负载的固体原料。
【文档编号】H01L21/205GK103493181SQ201280020255
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2012年2月20日 优先权日:2011年4月28日
【发明者】日高敦志, 平田薰, 永濑正明, 土肥亮介, 西野功二, 池田信一 申请人:株式会社富士金
【专利摘要】本发明是不管是固体原料还是液体原料，都能够正确地调整载体气体与原料气体的混合气体内的原料浓度，而且在高精度的流量控制下向处理腔稳定地进行供给，并且能够容易地进行过原料的余量管理的汽化供给装置，包括下列部分构成：流路(L1)，其将来自载体气体供给源的载体气体向源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路(L1)，将源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路(L2)，其向处理腔供给在所述空间部生成的原料蒸汽与载体气体的混合气体；流量控制装置，其间置于该流路(L2)，将混合气体的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将源储罐和流路(L1)以及流路(L2)加热为设定温度，该汽化供给装置为将所述空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体的构成。
【专利说明】原料的汽化供给装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及使用所谓有机金属化学汽相生长法(以下也称为MOCVD法)的半导体制造装置的原料汽化供给装置的改良，且涉及如下原料的汽化供给装置，该原料的汽化供给装置不仅是液体，即使是固体原料或是蒸汽压较低的原料也能够供给全部原料的原料蒸汽，并且，能够通过调整源储罐(source tank)内的内压来控制原料蒸汽与载体气体的混合t匕，向处理腔供给以高精度流量控制为设定流量的混合气体，从而能够高效地制造高品质的半导体。
【背景技术】
[0002]本发明人等作为先前基于MOCVD法的半导体制造装置用的原料的汽化供给装置，开发了如图6所示的原料汽化供给装置，并将其公开(日本特许第4605790号)。
[0003]S卩，在图6中，I为载体气体供给源，2为减压装置，3为热式质量流量控制装置(质量流量控制器)，4为原料(Al (CH3)3等液状原料、Pb (dpm)2等负载升华型(担持昇華型)固体原料)，5为源储罐,6为恒温加热部，7、9、10为阀,8为导入管，11为处理腔,14为真空泵，15为源储罐内的自动压力调整装置，16为运算控制部，17为设定压力信号的输入端子，18为检测压力信号的输出端子，G1为Ar等载体气体，G4为原料的饱和蒸汽，Go为载体气体G1与原料蒸汽G4的混合气体,Po为混合气体Go的压力检测器,To为混合气体Go的温度检测器，CV为压电(piezo)元件驱动型的控制阀，G5为其他原料，例如，用于与Al (CH3)3等结合以在基板13上形成结晶薄膜的其他原料气体(PH3等)。
[0004]另外，在该原料的汽化供给装置中，首先向源储罐5内供给的载体气体G1的压力PG1通过减压装置2而设定为既定压力值，并且其供给流量通过热式质量流量控制装置(质量流量控制器)3而设定为既定值。
[0005]另外，通过恒温加热部6的工作，源储罐用的自动压力调整装置15的除运算控制部16之外的部分被加热保持为约150°C的高温度。
[0006]在上述图6的原料的汽化供给装置中，分别地，载体气体G1的供给量通过热式质量流量控制装置3而保持为设定值，另外，源储罐5的温度保持为设定值，而且源储罐5的内部压力(混合气体Go的压力)通过自动压力调整装置15而保持为设定值，从而通过控制阀CV，恒定混合比且恒定流量的混合气体Go被以高精度控制为与通过所述热式质量流量控制装置3而设定的流量成比例的既定流量值，并且向处理腔11供给。
[0007]另外，由于源储罐5、自动压力调整装置15的控制阀CV等被加热保持于150°C的高温度，故源储罐5内的原料4的饱和蒸汽G4的压力升高，能够充分地对应蒸汽G4向处理腔11侧的供给量的增加、混合气体Go的高温化的要求，而且更完善地防止混合气体Go的供给管道中的原料饱和蒸汽G4的凝结。
[0008]图7示出图6的使用气泡方式的原料汽化供给装置中的载体气体G1的流量A(sccm)、源储罐5的内压力Ptank(Torr)、原料的蒸汽压PMo (Torr)、原料的流量X(sccm)的关系，混合气体Go向腔的供给流量Q=SQ = A + X(sccm)。[0009]即，原料的流量X与源储罐内的原料蒸汽压PM。成比例，另外，混合气体Go的供给流量Q = A + X与源储罐内的内压Ptank成比例，因而下述关系成立。
[0010]原料的流量X:混合气体供给流量(A + X)=源储罐内原料蒸汽压PMo:源储罐内内压Ptank,即，
XXPtank = (A + X) XPMo (I)。
[0011]根据公式(I)，原料的流量X为
X = A X PmO/ (Ptank — PMo) (2)。
[0012]由上述公式⑵也可知,原料的流量X由载体气体流量A、源储罐的压力Ptank、原料的蒸汽压(分压力)PMo决定，另外，分别地，源储罐的内压Ptank根据源储罐内的温度而变化，而且，气泡所决定的原料的搬出量根据储罐内的原料液面高度而变化。
[0013]从而，混合气体Go内的原料浓度将载体气体流量A、源储罐的内压Ptank、源储罐内的温度t以及源储罐内的原料液面高度(气泡内的原料浓度)为参数而决定。
[0014]图8示出在图6的原料的汽化供给装置中，在设原料为TE0S(四乙氧基硅烷:tetraethoxysilane),载体气体(Ar)的流量 A = 10 (sccm),源储罐的内压 Ptank =1000 (Torr) ( 即，自动压力调整装置15的控制压)、TE0S的蒸汽压470Torr (150°C下)、TE0S的流量X (sccm)的情况下的TEOS流量X和载体气体流量A和去往腔的混合气体供给流量(总流量Q = A + X)的相互关系。
[0015]根据所述公式(2)，TEOS的流量 X = AXPteqs/(Ptank-P醫)=10X470(1000 —470) = 8.8 (sccm)。
[0016]即，TEOS的流量8.8 (sccm)、载体气体(Ar气体)流量X = 10 (sccm)、为总流量(A + X) = 18.8 (sccm)，向腔11供给的混合气体Go的流量Q(总流量A十X)与载体气体流量A为不同的值，不能够通过热式质量流量控制装置3直接控制混合气体Go的流量。
[0017]但是，上述图6所示的原料汽化供给装置为以下构成，即，载体气体G1向源储罐5的流入流量通过质量流量控制装置3而以高精度控制为既定的流量，并且通过以最高2500C的温度恒温加热源储罐等而促进源储罐内的原料的蒸发，而且通过自动压力调整装置将源储罐5内的载体气体G1与原料蒸汽G4的混合气体Go的压力Po以高精度控制为既定值。因此，向处理腔11内流入的混合气体Go的流量以及混合气体Go内的载体气体G1与蒸汽G4的混合比始终被保持为固定，向处理腔始终稳定地供给所期望量的原料4。其结果，获得能够实现所制造的半导体产品品质的大幅提高和不合格品的削减的优秀效用。
[0018]但是，在上述鼓泡方式的原料的汽化供给装置中，也仍然存在较多未解决的问题。
[0019]首先，第一个问题是，由于使用高价的热式质量流量控制装置3，故不仅难以谋求原料的汽化供给装置的制造成本的降低，而且需要以高精度控制从载体气体源I向热式质量流量控制装置3供给的载体气体的供给压，减压装置2的设备费增加。
[0020]另外，存在不能够通过热式质量流量控制装置3直接控制混合气体Go的流量的问题。
[0021]第二个问题是，由于为鼓泡方式，故在固体原料的情况下难以稳定地供给原料蒸汽，而且，在低蒸汽压的原料的情况下难以进行稳定的原料蒸汽供给，向处理腔的混合气体供给容易变得不稳定。即，存在能够汽化供给的原料受到限定，不能够进行全部原料的汽化供给的问题。[0022]第三个问题是，源储罐内的原料液面的波动导致混合气体Go内的原料蒸汽的浓度较大地波动，难以控制原料蒸汽的浓度。即，在鼓泡方式中，在气泡流在原料液内上升期间原料蒸汽附着或者包含于气泡，被向源储罐的内部上方空间部带出，因而根据气泡与原料液的接触移动距离即原料4的液面高度，被向源储罐5的上方内部空间内带出的原料蒸汽&的量大幅波动，原料液面高度的波动导致混合气体Go内的原料浓度变化。
[0023]第四个问题是，入口侧的载体气体的流量A与出口侧的混合气体流量(总流量)Q不同，因而难以进行混合气体流量的高精度流量控制，且不容易进行源储罐的内压的高精度控制，作为结果，不容易进行与储罐内的混合气体内的原料蒸汽的分压力直接关联的原料浓度的调整。即，存在由于难以将原料浓度保持为固定且稳定地供给混合气体Go，故需要高价的原料浓度监视装置，或者，由于不容易进行来自源储罐内的原料带出量的推算，故源储罐内的原料的余量管理费事的问题。
[0024]现有技术文献 专利文献
专利文献1:日本特许4605790号公报。
【发明内容】
[0025]发明要解决的问题
本发明的主要目的是解决日本特许第4605790号的原料的汽化供给装置中的如上所述的问题，即，由于使用热式质量流量控制装置故难以降低制造成本的情况，能够汽化供给的原料受到限定的情况，难以进行向腔供给的混合气体的高精度的流量控制、混合气体内的原料浓度的调整的情况等问题，提供构造简单且能够谋求制造成本的降低，并且能够稳定地汽化供给全部原料，而且能够容易地且以高精度控制向腔供给的混合气体流量、混合气体内的原料浓度的原料的汽化供给。
[0026]用于解决问题的方案
权利要求1的发明包括下列部分:载体气体供给源；源储罐，其储集原料；流路L1，其将来自载体气体供给源的载体气体G1向所述源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路L1，将所述源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路L2,其从所述源储罐的内部上方空间部将作为由原料生成的原料蒸汽与载体气体的混合体的混合气体Gtl向处理腔供给；流量控制装置，其间置于该流路L2，将向处理腔供给的混合气体Gtl的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将所述源储罐和流路L1以及流路L2加热为设定温度，发明的基本构成为将源储罐的内部上方空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体G。。
[0027]权利要求2的发明是在权利要求1的发明中，由流体所流动的配管路径、和自动压力调整装置以及流量控制装置的内部的流通路构成流路L1以及流路L2。
[0028]权利要求3的发明是在权利要求1的发明中，控制源储罐的内部上方空间部的压力的自动压力调整装置由控制阀CV1、设于其下游的温度检测器Ttl以及压力检测器P。、基于温度检测器Ttl的检测值对所述压力检测器Ptl的检测值进行温度补偿，运算载体气体G1的压力，并且将预先设定的压力与所述运算压力对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV1进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将载体气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
[0029]权利要求4的发明是在权利要求1的发明中，从源储罐的内部上方空间向处理腔供给混合气体Gtl的流量控制装置由控制阀CV2、设于其下游侧的温度检测器T以及压力检测器P、设于压力检测器P的下游侧的孔口(才U 7 )、基于温度检测器T的检测值对使用所述压力检测器P的检测值而运算的混合气体Gtl的流量进行温度补偿，运算混合气体G0的流量，并且将预先设定的混合气体流量与所述运算的混合气体流量对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV2进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将混合气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
[0030]权利要求5的发明是在权利要求1的发明中，使原料为液体或使多孔性负载体负载的固体原料。
[0031]发明的效果
在本发明中，为如下构成，即，将源储罐内的温度保持为设定值，并且通过自动压力调整装置控制源储罐的内部上方空间部的压力，而且通过压力式流量控制装置对来自源储罐的内部上方空间部的混合气体进行流量控制且向腔供给。
[0032]S卩，与鼓泡方式不同，通过源储罐内的原料的加热而将源储罐内的原料蒸汽的蒸汽压PM。保持为设定温度下的饱和蒸汽，并且通过自动压力调整装置将源储罐的内部上方空间部的总压力Ptank控制为设定值，因而也与混合气体Go内的原料流量X与原料蒸汽压PMo和储罐内部的压力Ptank之比成正比例的情况相互作用，能够容易地、以高精度且稳定地控制原料流量X。
[0033]另外，由于通过流量控制装置控制的流量与混合气体流量Q为相同值，故能够以高精度进行混合气体Go的流量控制，而且能够容易地计算原料流量X，因而能够简单地知道源储罐内的原料的残留量，原料的管理简单化。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是示出本发明的实施方式所涉及的原料的汽化供给装置的构成的系统图。
[0035]图2是自动压力调整装置的构成说明图。
[0036]图3是压力式流量控制装置的构成说明图。
[0037]图4是示出本发明中的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0038]图5是示出本发明的一个实施例所涉及的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0039]图6是示出以往的原料的汽化供给装置的构成的系统图。
[0040]图7是示出以往的原料的汽化供给装置中的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
[0041]图8是示出以往的一个实施例所涉及的载体气体G1的供给流量与混合气体Go向腔的供给流量的关系的说明图。
【具体实施方式】
[0042]以下，基于【专利附图】
【附图说明】本发明的实施方式。[0043]图1是本发明的实施方式所涉及的原料的汽化供给装置的构成系统图，该原料的汽化供给装置由下列部分等构成:载体气体供给源1、收容原料4的源储罐5、控制源储罐5的内部压力的自动压力调整装置15、调整混合气体Go向处理腔11供给的供给流量的流量控制装置19、以及加热自动压力调整装置15以及流量控制装置19的流通路、源储罐5等的恒温加热部6。
[0044]此外，在图1中，对与所述图6所示的原料的汽化供给装置相同的构成部件使用相同的图编号，除以下三点之外，其他构成以及部件与以往的图6的原料汽化供给装置的情况相同，该三点为代替以往的原料的汽化供给装置中的控制载体气体G1向源储罐5供给的供给流量的热式质量流量控制装置3，使用调整源储罐5的内部上方空间部5a的压力的自动压力调整装置15，从而控制源储罐5的内部压力这一点、及不进行鼓泡而向源储罐5的内部上方空间部5a直接供给载体气体G1这一点、以及通过流量控制装置19进行来自源储罐5的混合气体Go的流量控制并且向腔11供给既定流量的混合气体Go这一点。
[0045]参照图1，从载体气体供给源I供给的Ar等载体气体G1通过自动压力调整装置15的控制阀CV1而向源储罐5的内部上方空间部5a供给，如后所述地通过自动压力调整装置15将源储罐5的内部压力控制为既定压力值。
[0046]另一方面，在源储罐5的内部，填充适当量的液体原料(例如，TEOS等有机金属化合物等)、固体原料(例如，使多孔性的负载体负载有机金属化合物的固体原料)，通过恒温加热部6内的加热器(省略图示)而加热至150°C?250°C，从而生成该加热温度下的原料4的饱和蒸汽G4,并充满源储罐5的内部上方空间5a内。
[0047]生成的原料4的饱和蒸汽G4与载体气体G1在源储罐5的内部上方空间部5a内混合，该混合气体Go通过阀9流入流量控制装置19的控制阀CV2,如后所述地，由流量控制装置19控制为既定流量的混合气体Go向处理腔11供给。
[0048]所述自动压力调整装置15设于载体气体供给源I的下游侧，用于将源储罐5的内部上方空间部5a的压力自动调整为设定值。即，在去往源储罐5内的流入侧的流路L1中，检测载体气体G1的压力Po以及温度To，并且使用该检测压力Po以及温度To在运算控制部16中进行压力的温度补偿，而且，将该补偿后的压力值与来自设定输入端子17的设定压力值进行对比，向两者的偏差成为零的方向控制控制阀CV1的开闭。
[0049]图2示出所述自动压力调整装置15的框构成，其运算控制部16由温度补偿电路16a、比较电路16b、输入输出电路16c以及输出电路16d等构成。
[0050]来自所述压力检测器Po以及温度检测器To的检测值转换为数字信号并输入温度补偿电路16a，在此检测压力Po被补偿为检测压力Pt，随后输入比较电路16b。另外，设定压力的输入信号Ps从端子17输入，在通过输入输出电路16c转换为数字值之后输入比较电路16b，在此与来自所述温度补偿电路16a的温度补偿后的检测压力Pt比较。然后，在设定压力输入信号Ps比温度补偿后的检测压力Pt大的情况下，向控制阀CV1的驱动部输出控制信号Pd。由此，控制阀CV1被向开阀方向驱动，并被向开阀方向驱动直到设定压力输入信号Ps与温度补偿后的检测压力Pt之差(Ps - Pt)变为零。
[0051]另外，相反地，在所述设定压力输入信号Ps比温度补偿后的检测压力Pt小的情况下，向控制阀CV1的驱动部输出控制信号Pd，控制阀CV1被向闭阀方向驱动。由此持续向闭阀方向的驱动，直到两者之差Ps - Pt变为零。[0052]所述流量控制装置19设于源储罐5的下游侧的混合气体Go的导出流路L2,如图3的构成图所示，除了使通过控制阀CV2而流入的混合气体Go通过孔口 21流出这一点之外，其他构成与所述自动压力调整装置19的情况相同。因此，在此省略其详细说明。
[0053]此外，为如下构成，即，在流量控制装置19的运算控制部20中，使用压力检测值P，设流量Q为Q = KPJK为由孔口决定的常数)进行运算，对该运算的流量根据温度检测器T的检测值实施所谓温度补偿，在比较电路20b中比较温度补偿后的流量运算值和设定流量值，将两者的差信号向控制阀CV2的驱动电路输出。
[0054]如上所述，该流量控制装置19本身是公知的，但是具有如下优秀的特征，即，在孔口 21的下游侧压力P2(即，处理腔侧的压力P2)与孔口 21的上游侧压力P1(即，控制阀CV2的出口侧的压力P1)之间保持P1A32约2以上的关系(所谓临界条件)的情况下，流通过孔口 21的混合气体Go的流量Q为Q = KP1,能够通过控制压力P1而以高精度控制流量Q，并且即使控制阀CV2的上游侧的混合气体Go的压力较大地变化，流量控制特性也几乎不变化。
[0055]图4示出使用自动压力调整方式的本发明所涉及的原料的汽化供给装置中的载体气体G1的流量A(sccm)、源储罐5的总内压Ptank(Torr)、原料4的蒸汽压(分压力)PMo (Torr)以及原料4的流量X(sccm)的关系,混合气体Go向腔11的供给流量(sccm)的QSQ = A + X(Sccm)，成为流量控制装置19中的控制流量。
[0056]S卩，原料的流量X:总流量Q =源储罐内的原料蒸汽压(分压力)PMo:源储罐内总内压Ptank的关系式成立，由此原料的流量X为X=总流量QX源储罐内的原料蒸汽压(分压力)PMo/源储罐内总内压Ptank，能够从原料流量X ( S卩，来自源储罐5的原料4的带出量)容易地计算总流量Q、原料蒸汽压PMo、储罐内总内压Ptank。
[0057]另外，从上述原料流量X的关系式也可知，原料的流量X( S卩，混合气体Go内的原料浓度)将源储罐的内压力Ptank、原料的饱和蒸汽压PMo、和源储罐内温度作为参数而决定。
[0058]图5示出在本发明所涉及的原料的汽化供给装置中，在设原料为TE0S、且载体气体G1为氩(Ar)、去往腔的混合气体流量Q = lO(sccm)、源储罐的总内压Ptank =1000 (Torr),(即，基于自动压力调整装置15的源储罐内控制压力)、TEOS的蒸汽压PMo —=470 (Torr)(温度150°C的情况)、载体气体Ar的供给量A (sccm)的情况下的混合气体Go内的 TEOS 流量成为 TEOS 流量 X (sccm) = Q X PTE0S/Ptank = 10X470/1000 = 4.7 (sccm)。
[0059]其结果，混合气体Go的总供给流量Q = A + X = 10 (sccm), TEOS流量X =
4.7 (sccm),载体气体(Ar) G1 的流量 A = 5.3 (sccm)。
[0060]此外，以下示出在本实施例中使用的源储罐内压调整用的自动压力调整装置15的主要规格，最高使用温度为150°C，流量500sCCm(N2)时的最大压力(F.S.压力)为133.3kPaabs0
[0061][表 I]
【权利要求】
1.一种原料的汽化供给装置，其特征在于，包括下列部分:载体气体供给源；源储罐，其储集原料；流路L1，其将来自载体气体供给源的载体气体G1向所述源储罐的内部上方空间部供给；自动压力调整装置，其间置于该流路L1，将所述源储罐的内部上方空间部的压力控制为设定压力；流路L2，其从所述源储罐的内部上方空间部将作为由原料生成的原料蒸汽与载体气体的混合体的混合气体Gtl向处理腔供给；流量控制装置，其间置于该流路L2，将向处理腔供给的混合气体Gtl的流量自动调整为设定流量；以及恒温加热部，其将所述源储罐和流路L1以及流路L2加热为设定温度，所述原料的汽化供给装置为将源储罐的内部上方空间部的内压控制为所期望的压力，并且向处理腔供给混合气体Gtl的构成。
2.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其特征在于，由流体所流动的配管路径、和自动压力调整装置以及流量控制装置的内部的流通路构成流路L1以及流路L2。
3.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，控制源储罐的内部上方空间部的压力的自动压力调整装置由控制阀CV1、设于其下游侧的温度检测器Ttl以及压力检测器Po、基于温度检测器Ttl的检测值对所述压力检测器Ptl的检测值进行温度补偿，运算载体气体G1的压力，并且将预先设定的压力与所述运算压力对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV1进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将载体气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
4.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，从源储罐的内部上方空间向处理腔供给混合气体Gtl的流量控制装置由控制阀CV2、设于其下游侧的温度检测器T以及压力检测器P、设于压力检测器P的下游侧的孔口、基于温度检测器T的检测值对使用所述压力检测器P的检测值而运算的混合气体Gtl的流量进行温度补偿，运算混合气体Gtl的流量，并且将预先设定的混合气体流量与所述运算的混合气体流量对比并输出向两者之差变少的方向对控制阀CV2进行开闭控制的控制信号Pd的运算控制部、和将混合气体所流动的流通路加热至既定温度的加热器构成。
5.根据权利要求1所述的原料的汽化供给装置，其中，使原料为液体或使多孔性负载体负载的固体原料。
【文档编号】H01L21/205GK103493181SQ201280020255
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2012年2月20日 优先权日:2011年4月28日
【发明者】日高敦志, 平田薰, 永濑正明, 土肥亮介, 西野功二, 池田信一 申请人:株式会社富士金
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