一种低温固化高强度塑封胶及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温固化高强度塑封胶及其制备方法。低温固化高强度塑封胶按重量份数比包括下列组分：双酚A型环氧树脂16～22份、双酚F型环氧树脂35～42份、色料0.1～1份、潜在型硬化剂10～30份、消泡剂0.1～1份、硅微粉10～15份、滑石粉5～10份、硅酸锆5～10份。本发明产品具有低温固化（80℃左右）、低挥发性、高强度、无胶油、电性能优异和密封性好的优点，并具有良好的贮存稳定性。
【专利说明】一种低温固化高强度塑封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种塑封胶，具体地说是涉及一种适用于继电器塑封的塑封胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]封装材料是保证电子元器件的集成化、模块化和小型化的技术关键。无论是分立器件，还是大规模集成电路或功能模块等半导体元器件，为了免受外界灰尘、潮气、冲击、振动和化学物质等因素的干扰，保证元器件的正常工作，通常都要进行封装或绝缘灌封保护。
[0003]继电器为一种常见的电子元件。液态环氧树脂塑封胶具有绝缘、耐高压、耐高低温、高结合力、环保无毒等特点，是一种较为常用的继电器塑封胶。
[0004]目前，继电器行业使用的液态环氧树脂塑封胶，固化温度基本大于110°C，固化温度较高且固化速度较慢，而低成本的继电器塑料外壳耐温性差，因而容易导致封装产品的性能劣化，且固化后胶水存在强度不足、结合力低、挥发性高、胶油控制不良、储存不稳定的问题。
[0005]另外，现有的环氧树脂塑封胶大多含有硅烷偶联剂，硅烷偶联剂含有有机硅，会产生胶体挥发物，影响继电器内部触点的敏感度，导致继电器工作异常。
【发明内容】
[0006]本发明提供一种低温固化高强度塑封胶，其能在较低温度固化，固化后强度高，密封性好，同时提供其制备方法。
[0007]—种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:双酚A型环氧树脂16~22份、双酚F型环氧树脂35~42份、色料0.1~1份、潜在型硬化剂10~30份、消泡剂0.1~1份、娃微粉10~15份、滑石粉5~10份、娃酸错5~10份。
[0008]优选地，一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:双酚A型环氧树脂20份、双酚F型环氧树脂36份、色料0.2份、潜在型硬化剂15份、消泡剂0.8份、硅微粉10份、滑石粉8份、硅酸锆8份。
[0009]优选地，所述双酚A型环氧树脂是粘度为12000~15000cps、环氧当量为184~190的双酚A型环氧树脂。
[0010]优选地，所述双酚F型环氧树脂是粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180的双酚F型环氧树脂。
[0011 ] 优选地，所述色料为纳米级炭黑。
[0012]优选地，所述潜在型硬化剂为2-十七烷基咪唑。
[0013]优选地，所述消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。
[0014]优选地，所述硅微粉的粒度为2000~3000目，所述滑石粉的粒度为2000~3000目。
[0015]优选地，所述硅酸锆的粒度为3~5 μ m。[0016]上述低温固化高强度塑封胶的制备方法，按以下步骤进行:
Cl)预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在100~135°C下烘烤3~8h ;
(2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、色料、潜在型硬化剂、消泡剂在20~30°C的温度下搅拌混合60~IOOmin均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3~5h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ；
(3)出料步骤:用80~120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡I~2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2~8°C。
[0017]采用上述技术方案后，本发明与现有的【背景技术】相比，具有如下优点:
1、本发明产品具有低温固化(80°C左右)、低挥发性、高强度、无
胶油、电性能优异和密封性好的优点，并具有良好的贮存稳定性(2~8°C储存时间达到 6个月)；
2、不添加硅烷偶联剂，不会引起继电器工作异常；
3、硅酸锆的添加不影响产品的结合力，可提高产品防爆功能。
[0018]4、本发明制备方法简单环保。产品适用范围广，不仅适用于继电器的封装，还适用于其它电子元器件的封装。
【具体实施方式】
[0019]以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。`
[0020]实施例一
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 20份 双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 36份 纳米级炭黑0.2份
潜在型硬化剂(FRX-1020) 15份 消泡剂(BYK-A555)0.8 份
娃微粉10份
滑石粉8份
硅酸锆8份
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000~15000cps、环氧当量为184~190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180。消泡剂(BYK-A555)为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2500目。硅酸锆的粒度为
4μ m。硅微粉的粒度为2500目。
[0021]双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)及双酚F型环氧树脂(NPEL-170)由南亚塑胶工业股份有限公司出品，纳米级炭黑由深圳市立骅鑫有限公司出品；消泡剂(BYK-A555)由东莞珍和树脂有限公司出品；硅微粉、滑石及硅酸锆由厦门海川达有限公司出品。
[0022]本发明的一种高性能SBS改性乳化浙青的制备方法，按以下步骤进行:
(O预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在120°C下烘烤5h ；(2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、潜在型硬化剂(FRX-1020)、消泡剂(BYK-A555)在25°C的温度下搅拌混合80min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌4h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ；
(3)出料步骤:用80目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1.5h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度4°C。
[0023]实施例二
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 16份 双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 42份 纳米级炭黑0.5份
潜在型硬化剂(FRX-1020) 30份 消泡剂(BYK-A555)1份
娃微粉15份
滑石粉5份
硅酸锆10份
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000~15000cps、环氧当量为184~190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180。消泡剂(BYK-A555)为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2000目。硅酸锆的粒度为3 μ m。硅微粉的粒度为2000目。
[0024]上述组分的提供厂家与实施例一相同。
[0025]本发明的一种高性能SBS改性乳化浙青的制备方法，按以下步骤进行:
(O预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在100°C下烘烤8h ；
(2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、潜在型硬化剂(FRX-1020)、消泡剂(BYK-A555)在20°C的温度下搅拌混合IOOmin均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ；
(3)出料步骤:用100目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2°C。
[0026]实施例三
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:
双酚A型环氧树脂(NPEL-128E) 22份 双酚F型环氧树脂(NPEL-170) 40份 纳米级炭黑1份
2-十七烷基咪唑10份
消泡剂(BYK-A555)0.1 份
硅微粉12份
滑石粉10份
娃酸错5份双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)的粘度为12000~15000cps、环氧当量为184~190。双酚F型环氧树脂(NPEL-170)的粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180。消泡剂(BYK-A555)为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为3000目。硅酸锆的粒度为
5μ m。硅微粉的粒度为3000目。
[0027]上述组分的提供厂家与实施例一相同。
[0028]本发明的一种高性能SBS改性乳化浙青的制备方法，按以下步骤进行:
(O预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在135°C下烘烤3h ；
(2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂(NPEL-128E)、双酚F型环氧树脂(NPEL-170)、纳米级炭黑、2-十七烷基咪唑、消泡剂(BYK-A555)在30°C的温度下搅拌混合60min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌5h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ；
(3)出料步骤:用120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡lh，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度8V。
[0029]实施例四
本发明一种低温固化高强度塑封胶，按重量份数比包括下列组分:
双酚A型环氧树脂(127E) 20份 双酚F型环氧树脂(175) 36 份 纳米级炭黑0.2份
2-十七烷基咪唑15份
消泡剂(BYK-535)0.8份
娃微粉10份
滑石粉8份
硅酸锆8份
双酚A型环氧树脂(127E)的粘度为8000~llOOOcps、环氧当量为176~184。双酚F型环氧树脂(175)的粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180。消泡剂(BYK-535)为不含有机硅的破泡聚合物溶液。滑石粉的粒度为2500目。硅酸锆的粒度为4 μ m。硅微粉的粒度为2500目。
[0030]上述双酚A型环氧树脂(127E)及双酚F型环氧树脂(175)由南亚塑胶工业股份有限公司出品。
[0031]本发明的一种高性能SBS改性乳化浙青的制备方法，按以下步骤进行:
(O预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在120°C下烘烤5h ；
(2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂(127E)、双酚F型环氧树脂(175)、纳米级炭黑、2-十七烷基咪唑、消泡剂在25°C的温度下搅拌混合80min均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌4h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ；
(3)出料步骤:用80目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡1.5h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度4°C。
[0032]实验:
对比例为常规品牌继电器塑封胶样品，实施例1~4所得的塑封胶与对比例分别应用点胶于某公司继电器型号32F产品上，进行性能参数的测试，测试方法采用本领域常规方法，测试结果如表1。
[0033]表1测试结果表
【权利要求】
1.一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:按重量份数比包括下列组分:双酚A型环氧树脂16~22份、双酚F型环氧树脂35~42份、色料0.1~1份、潜在型硬化剂10~30份、消泡剂0.1~1份、娃微粉10~15份、滑石粉5~10份、娃酸错5~10份。
2.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:按重量份数比包括下列组分:双酚A型环氧树脂20份、双酚F型环氧树脂36份、色料0.2份、潜在型硬化剂15份、消泡剂0.8份、硅微粉10份、滑石粉8份、硅酸锆8份。
3.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述双酚A型环氧树脂是粘度为12000~15000cps、环氧当量为184~190的双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述双酚F型环氧树脂是粘度为2000~5000cps、环氧当量为160~180的双酚F型环氧树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述色料为纳米级炭黑。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述潜在型硬化剂为2-十七烷基咪唑。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述消泡剂为不含有机硅的破泡聚合物溶液。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述硅微粉的粒度为2000~3000目，所述滑石粉的粒度为2000~3000目。
9.根据权利要求1-4任一项所述的一种低温固化高强度塑封胶，其特征是:所述硅酸锆的粒度为3~5μπι。`
10.如权利要求1至9任一项所述的低温固化高强度塑封胶的制备方法，其特征是:按以下步骤进行: Cl)预处理步骤:将滑石粉及硅微粉在100~135°C下烘烤3~8h ; (2)混合步骤:将双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、色料、潜在型硬化剂、消泡剂在20~30°C的温度下搅拌混合60~IOOmin均匀后，加入硅微粉、滑石粉及硅酸锆，继续搅拌混合，达到均匀无粉末状后，抽真空连续搅拌3~5h，得到胶料，步骤(2)需控制产品料温不超过50°C ； (3)出料步骤:用80~120目的过滤网过滤上述胶料，称重分装，分装完毕后，送真空脱泡机脱泡I~2h，直至胶体无气泡，最后送冰库冷藏，温度2~8°C。
【文档编号】H01L23/29GK103555247SQ201310524064
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月30日 优先权日:2013年10月30日
【发明者】许炳仲 申请人:安田信邦（厦门）电子科技有限公司