一种二硫化钼复合热电材料的制备方法与流程

文档序号:12479301阅读:504来源:国知局

本发明涉及热电复合功能材料领域,具体涉及一种二硫化钼复合热电材料的制备方法。



背景技术:

温差电材料(Thermoelectric Materials)也称为热电材料。温差电材料主要用于制备热电制冷器件和热电发电器件。温度梯度场热电转换原理简称温差电原理(Thermoe1ectric),它的发现可追溯到19世纪,1822年,ThomasSeebeck发现温差电动势效应(温差电材料发电原理,即Seebeck原理);1834年,Jean Peltier发现电流回路中两不同材料导体结界面处的降温效应(温差电材料制冷原理,即Peltier原理)。20世纪50年代发现一些半导体材料是良好的温差电材料。温差电器件的工作效率取决于材料的一个无量纲参数:ZT。TE器件要求ZT越大越好,ZT越大效率越高。通常把ZT>0.5的材料称为温差电材料。

二硫化钼是一种层状的二维半导体材料。目前二硫化钼作为热电材料的研究不是很多,而且主要集中在薄膜的研究,如2013年Michele Buscema等人通过外加电场可以将单层二硫化钼的Seebeck系数调节到-4×102到-1×105μV K-1之间;2014年Wu Jing等人通过外加栅极电压调节CVD生长的单层二硫化钼的载流子浓度,使其Seebeck值可达到~30mV K-1。尽管如此,他们在文章中也都指出了虽然单层二硫化钼的Seebeck系数很大,但是作为热电材料仍存在一个很大的挑战就是电阻太大。



技术实现要素:

本发明提供一种二硫化钼复合热电材料的制备方法,该制备方法在不降低二硫化钼Seebeck系数的情况下,提高二硫化钼的电导,同时能够有效降低热导,最终使得材料的热电性能得到大幅度的提高,该方法直接利用SPS烧结进行原位反应,制备的材料致密度高、成分均匀、性能优异。

为了实现上述目的,本发明提供了一种二硫化钼复合热电材料的制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备掺杂二硫化钼复合热电材料粉体

称取一定质量的二硫化钼粉末,放到容器中;将容器放到石英管中;

将石英管放到水平管式炉中,氩气气氛下升温至300-400℃,再更换为空气,恒温一定的时间,恒温时间为1-3h,然后更换为氩气自然降温,得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体;

其中,升温和降温过程中通的都是氩气,氩气流速为100-120sccm,恒温过程中通的是空气,空气流速为130-150sccm;

(2)将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min-50℃/min,烧结温度为600-900℃,压强为75-95MPa,烧结时间为10-20h分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。

具体实施方式

实施例一

称取一定质量的二硫化钼粉末,放到容器中;将容器放到石英管中;将石英管放到水平管式炉中,氩气气氛下升温至300℃,再更换为空气,恒温一定的时间,恒温时间为1h,然后更换为氩气自然降温,得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体;其中,升温和降温过程中通的都是氩气,氩气流速为100sccm,恒温过程中通的是空气,空气流速为130sccm。

将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为25℃/min,烧结温度为600℃,压强为75MPa,烧结时间为10分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。

实施例二

称取一定质量的二硫化钼粉末,放到容器中;将容器放到石英管中;将石英管放到水平管式炉中,氩气气氛下升温至400℃,再更换为空气,恒温一定的时间,恒温时间为3h,然后更换为氩气自然降温,得到氧掺杂二硫化钼复合热电材料粉体;其中,升温和降温过程中通的都是氩气,氩气流速为120sccm,恒温过程中通的是空气,空气流速为150sccm。

将掺杂二硫化钼复合热电材料粉体装入石墨磨具中压实,连同磨具一起在<10Pa的真空条件下进行烧结,升温速度为50℃/min,烧结温度为900℃,压强为95MPa,烧结时间为20分钟,原料在烧结的过程中进行原位反应生成目标物质,同时加压又可使其致密化,最终得到致密的块体掺杂二硫化钼复合热电材料。

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