本发明公开了一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料的制备方法，涉及光电材料技术领域。
背景技术：
近年来,随着信息技术的高速发展,透明导电玻璃作为平板显示器件、太阳能电池、电致发光、液晶显示、传感器等的基础材料倍受重视。其中，最有代表性的透明导电玻璃为掺锡氧化铟（ITO）膜导电玻璃。它不仅具有机械和化学性能稳定的特性，而且具有优良的导电性能、透明性能和用湿法刻蚀很容易形成电极图形等，被许多工业领域所应用。目前，制备ITO膜的透明导电玻璃的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法和溶胶凝胶法。无论哪种方法，都希望成品ITO膜玻璃具有较小的方阻和较高的透明性。
硫化锌纳米材料具有特殊的光电性质，在发光材料、光电装置和LED材料等领域中具有广泛的应用价值。硫化锌为二六化合物半导体，是目前最主要的多光谱红外光学材料。硫化锌具有优良的荧光效应及电致发光功能，纳米硫化锌更具有独特的光电效应，在电学、磁学、光学、力学和催化等领域呈现出许多优异的性能，因此纳米硫化锌的研究引起了更多人的重视。可用于制白色的颜料及玻璃、发光粉、橡胶、塑料、发光油漆等。目前制备硫化锌的方法有湿法、气相合成法、室温一步固相反应法和元素直接反应法等。目前，用气相沉积法制备的导电玻璃存在工艺条件苛刻，制备材料的尺寸受限制等问题；而用溶胶凝胶法制备导电玻璃，虽然工艺比较简单，可以制备较大尺寸的透明导电玻璃等，但存在方阻大，表面粗糙度高、容易开裂等问题。因此研制出一种工艺简单同时具备透光性和导电性的导电材料，具有重要的意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有存在导电玻璃的工艺条件苛刻，方阻大，表面粗糙度高、容易开裂等问题，提供了一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料的制备方法，本发明首先将铟锡合金干燥研磨成粉，与盐酸混合反应得到的氢氧化钠溶液和过氧化硅溶液混合反应得硅酸钠溶液，再加入醋酸锌粉末混合反应，然后放入氯化铟锡溶液中，生成胶体，在氯化铟锡溶液中滴加氢氧化钠溶液，再对胶体溶液进行离心分离，干燥煅烧，收集煅烧后的粉末，加入醋酸中，搅拌溶解，加入硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀，过滤分离，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤，真空干燥，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料，本发明该方法制备简单，导电层与玻璃基本结合牢度强，表面不容易开裂，并兼具良好的透光性和导电性能。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～800g铟锡合金洗净，自然干燥，机械研磨25～30min，收集铟锡粉末，随后按固液质量比1:10，将铟锡粉末与质量浓度为20～30%的盐酸混合反应，在200～300W下超声分散处理20～30min，制备得氯化铟锡溶液，备用；
（2）按重量份数计，分别称取20～24份氢氧化钠溶液和10～12份过氧化硅混合反应，得硅酸钠溶液，再加入25～35份醋酸锌粉末混合搅拌，得混合溶液；
（3）将上述制备的混合溶液放入35～65份步骤（1）制备的氯化铟锡溶液中，以200～300r/min的转速搅拌反应，直至生成胶体沉淀；
（4）在上述生成胶体沉淀的溶液中，滴加质量分数为20～25%的氢氧化钠溶液，至pH达到8～9，再对生成胶体沉淀的溶液进行速率为4000～6000rmp的离心分离，取滤饼，放入50～60℃下干燥，再放入600～700℃下的煅烧炉中，收集煅烧后的粉末；
（5）将上述制备的煅烧后的粉末按质量比1：5～10加入质量分数为17～25%的醋酸中，搅拌至完全溶解，加入0.1～0.5mol/L的硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀2～3min，过滤分离，取滤饼，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，在80～100℃下真空干燥2～5h，，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料。
本发明的应用方法：本发明制得的氧化铟锡改性硫化锌的导电材料的电阻为60～80Ω，热传导率为0.272～0.294W/cm·K，透光率为71.8～72.6%，弹性模量为74.8～76.2GPa，透光率提高了10～12%，且电阻值稳定性优异。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备简单，导电层与玻璃基本结合牢度强，表面不容易开裂；
（2）本发明具有良好的透光性和导电性能。
具体实施方式
称取500～800g铟锡合金洗净，自然干燥，机械研磨25～30min，收集铟锡粉末，随后按固液质量比1:10，将铟锡粉末与质量浓度为20～30%的盐酸混合反应，在200～300W下超声分散处理20～30min，制备得氯化铟锡溶液，备用，按重量份数计，分别称取20～24份氢氧化钠溶液和10～12份过氧化硅混合反应，得硅酸钠溶液，再加入25～35份醋酸锌粉末混合搅拌，得混合溶液，将上述制备的混合溶液放入35～65份制备的氯化铟锡溶液中，以200～300r/min的转速搅拌反应，直至生成胶体沉淀，在上述生成胶体沉淀的溶液中，滴加质量分数为20～25%的氢氧化钠溶液，至pH达到8～9，再对生成胶体沉淀的溶液进行速率为4000～6000rmp的离心分离，取滤饼，放入50～60℃下干燥，再放入600～700℃下的煅烧炉中，收集煅烧后的粉末，将上述制备的煅烧后的粉末按质量比1：5～10加入质量分数为17～25%的醋酸中，搅拌至完全溶解，加入0.1～0.5mol/L的硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀2～3min，过滤分离，取滤饼，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤3～5次，在80～100℃下真空干燥2～5h，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料。
实例1
称取500g铟锡合金洗净，自然干燥，机械研磨25min，收集铟锡粉末，随后按固液质量比1:10，将铟锡粉末与质量浓度为20%的盐酸混合反应，在200W下超声分散处理20min，制备得氯化铟锡溶液，备用，按重量份数计，分别称取20份氢氧化钠溶液和10份过氧化硅混合反应，得硅酸钠溶液，再加入25份醋酸锌粉末混合搅拌，得混合溶液，将上述制备的混合溶液放入35份制备的氯化铟锡溶液中，以200r/min的转速搅拌反应，直至生成胶体沉淀，在上述生成胶体沉淀的溶液中，滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液，至pH达到8，再对生成胶体沉淀的溶液进行速率为4000rmp的离心分离，取滤饼，放入50℃下干燥，再放入600℃下的煅烧炉中，收集煅烧后的粉末，将上述制备的煅烧后的粉末按质量比1：5加入质量分数为17%的醋酸中，搅拌至完全溶解，加入0.1mol/L的硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀2min，过滤分离，取滤饼，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，在80℃下真空干燥2h，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料。
本发明制得的氧化铟锡改性硫化锌的导电材料的电阻为60Ω，热传导率为0.272W/cm·K，透光率为71.8%，弹性模量为74.8GPa，透光率提高了10%，且电阻值稳定性优异。
实例2
称取650g铟锡合金洗净，自然干燥，机械研磨27min，收集铟锡粉末，随后按固液质量比1:10，将铟锡粉末与质量浓度为25%的盐酸混合反应，在250W下超声分散处理25min，制备得氯化铟锡溶液，备用，按重量份数计，分别称取22份氢氧化钠溶液和11份过氧化硅混合反应，得硅酸钠溶液，再加入30份醋酸锌粉末混合搅拌，得混合溶液，将上述制备的混合溶液放入40份制备的氯化铟锡溶液中，以250r/min的转速搅拌反应，直至生成胶体沉淀，在上述生成胶体沉淀的溶液中，滴加质量分数为22%的氢氧化钠溶液，至pH达到8.5，再对生成胶体沉淀的溶液进行速率为5000rmp的离心分离，取滤饼，放入55℃下干燥，再放入650℃下的煅烧炉中，收集煅烧后的粉末，将上述制备的煅烧后的粉末按质量比1：7加入质量分数为21%的醋酸中，搅拌至完全溶解，加入0.3mol/L的硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀2.5min，过滤分离，取滤饼，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤4次，在90℃下真空干燥3.5h，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料。
本发明制得的氧化铟锡改性硫化锌的导电材料的电阻为70Ω，热传导率为0.283W/cm·K，透光率为72.2%，弹性模量为75.5GPa，透光率提高了11%，且电阻值稳定性优异。
实例3
称取800g铟锡合金洗净，自然干燥，机械研磨30min，收集铟锡粉末，随后按固液质量比1:10，将铟锡粉末与质量浓度为30%的盐酸混合反应，在300W下超声分散处理30min，制备得氯化铟锡溶液，备用，按重量份数计，分别称取24份氢氧化钠溶液和12份过氧化硅混合反应，得硅酸钠溶液，再加入35份醋酸锌粉末混合搅拌，得混合溶液，将上述制备的混合溶液放入65份制备的氯化铟锡溶液中，以300r/min的转速搅拌反应，直至生成胶体沉淀，在上述生成胶体沉淀的溶液中，滴加质量分数为25%的氢氧化钠溶液，至pH达到9，再对生成胶体沉淀的溶液进行速率为6000rmp的离心分离，取滤饼，放入60℃下干燥，再放入700℃下的煅烧炉中，收集煅烧后的粉末，将上述制备的煅烧后的粉末按质量比1：10加入质量分数为25%的醋酸中，搅拌至完全溶解，加入0.5mol/L的硫化钠水溶液搅拌反应，静置沉淀3min，过滤分离，取滤饼，随后用去离子水和无水乙醇分别洗涤5次，在100℃下真空干燥5h，即可制得一种氧化铟锡改性硫化锌导电材料。
本发明制得的氧化铟锡改性硫化锌的导电材料的电阻为80Ω，热传导率为0.294W/cm·K，透光率为72.6%，弹性模量为76.2GPa，透光率提高了12%，且电阻值稳定性优异。