一种氮掺杂微纳米碳球的制备方法与流程

本发明涉及一种新颖的微纳米氮掺杂碳球的制备方法，具体涉及以葡萄糖溶液为碳源，三聚氰胺为氮源混合后，在适当的反应温度下，采用水热反应技术合成出微纳米级别的氮掺杂碳球，属于材料合成化学领域。

背景技术：

为了解决燃料电池应用过程中电极催化剂不稳定的问题，新型碳纳米材料如碳纳米管、石墨烯等作为负载贵金属的载体材料受到广泛关注。近期，研究发现氮掺杂碳纳米材料对氧气还原反应(orr)表现出优异的电催化还原活性，对甲醇的抗干扰能力极强且具有较好的稳定性。氮掺杂碳纳米材料具有良好的电子导电能力、强的抗腐蚀性、环境友好及高的比表面积等特性，在催化剂载体、吸附、气体传感器、废水有机染料处理、电化学器件构建方面具有潜在的应用前景。目前合成氮掺杂碳基材料的方法包括化学气相沉积法、高温退火法、等离子法、水热法等合成技术，这些制备方法各有各的优缺点，普遍存在实验条件相对苛刻和昂贵的仪器和试剂、材料形貌及尺寸难以控制等缺点，因此寻找一种绿色、简便、可控的合成反应技术，制备出形貌均一、结构和性能稳定的氮掺杂碳基材料成为当前研究的热点。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供了一种首次以葡萄糖为碳源，廉价的三聚氰胺为氮源，采用易于操作的水热合成技术成功合成出形貌、尺寸可控的氮掺杂的微纳米碳球的制备方法。初步探讨了反应温度、前驱液浓度、反应时间对合成材料形貌、尺寸的影响，提出了最佳的合成工艺条件。

为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种氮掺杂微纳米碳球的制备方法，以廉价的含氮丰度较大的三聚氰胺作为氮源，适当浓度的葡萄糖溶液为反应液，在适当的温度下，采用简便易于操作的水热反应方法合成出大小相对均一的氮掺杂微纳米碳球材料。

所述的合成方法以三聚氰胺和葡萄糖混合溶液作为前驱液。

所述的合成方法以高温反应釜为合成器皿，采用水热反应条件，反应温度：160-200℃，反应时间控制在在6-10h。

所述的葡萄糖溶液浓度：0.5-1mol/l，三聚氰胺溶液浓度为0.003-0.004g/ml。

积极有益效果：本发明所使用的反应原料都实验室常见、廉价、易得、无毒的试剂。本发明所述的技术方案中只需要一个鼓风干燥箱，一定数目的高温反应釜为实验条件，采用相对低温的水热反应技术，制备方法简便易行，操作过程易于控制，该制备技术易于推广使用。

附图说明：

图1氮掺杂微纳米碳球扫描电镜图；

图2氮掺杂微纳米碳球eds能谱分析图。

具体实施方式

实施例1

分别移取2.71g左右葡萄糖溶解于15ml的去离子水中，然后称量0.005g左右的三聚氰胺溶解于上述葡萄糖溶液中，搅拌混合均匀。将混合溶液转移到25ml的高温水热反应釜中，然后将反应釜置于干燥箱中，设置反应温度为180℃，反应时间为3h。待反应结束后，降至室温后取出反应釜，将反应液离心沉降洗涤后，得到棕褐色固体材料，将其置于80℃烘箱中烘干，即可制备出氮掺杂微纳米碳球材料。

实施例2

分别移取2.71g左右葡萄糖溶解于15ml的去离子水中，然后称量0.005g左右的三聚氰胺溶解于上述葡萄糖溶液中，搅拌混合均匀。将混合溶液转移到25ml的高温水热反应釜中，然后将反应釜置于干燥箱中，设置反应温度为180℃，反应时间为6h。待反应结束后，降至室温后取出反应釜，将反应液离心沉降洗涤后，得到棕褐色固体材料，将其置于80℃烘箱中烘干，即可制备出氮掺杂微纳米碳球材料。

实施例3

分别移取1.35g左右葡萄糖溶解于15ml的去离子水中，然后称量0.005g左右的三聚氰胺溶解于上述葡萄糖溶液中，搅拌混合均匀。将混合溶液转移到25ml的高温水热反应釜中，然后将反应釜置于干燥箱中，设置反应温度为180℃，反应时间为3h。待反应结束后，降至室温后取出反应釜，将反应液离心沉降洗涤后，得到棕褐色固体材料，将其置于80℃烘箱中烘干，即可制备出氮掺杂微纳米碳球材料。

本发明所述方法制备氮掺杂微纳米碳球材料，不局限于上述实施例。根据本发明所述方法合成的氮掺杂微纳米碳球的表征见附图1-2所示

本发明所使用的反应原料都实验室常见、廉价、易得、无毒的试剂。本发明所述的技术方案中只需要一个鼓风干燥箱，一定数目的高温反应釜为实验条件，采用相对低温的水热反应技术，制备方法简便易行，操作过程易于控制，该制备技术易于推广使用。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种氮掺杂微纳米碳球的制备方法，具体涉及一种以葡萄糖溶液为碳源，三聚氰胺为氮源混合后，在适当的反应温度下，采用水热反应技术合成出微纳米级别的氮掺杂碳球。本发明所采用的原料廉价、易得、绿色。实验合成条件简便易控。该合成技术通过控制葡萄糖的浓度、三聚氰胺的用量、以及反应温度、反应时间等条件合成出尺寸不同的氮掺杂微纳米碳球。该微纳米材料可用于燃料电池中氧气还原反应(ORR)、催化剂载体、电化学器件构建等应用领域。

技术研发人员：陈体伟;余小娜;刘强
受保护的技术使用者：许昌学院
技术研发日：2018.04.25
技术公布日：2018.10.30