本发明属于材料化学领域，具体涉及一种阴阳离子共掺杂钼氧羟基化合物（moo2.5(oh)0.5）纳米片电池负极材料的制备方法，该材料能作为锂离子电池电极负极材料。
背景技术
开发新型二维层状电极材料一直是储能领域的研究热点。本发明以moo3为母体结构为参照对象，通过适当的化学反应条件获得了一种性能优越的阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片电池负极材料。
众所周知，moo3已经在锂离子电池和超级电容器领域获得了大量应用。其独特的结构特征，如其是由[moo6]八面体为基本结构单元，通过共角，形成链连接，每两个相似的链通过共边形成的框架构成层状结构，且层与层之间通过范德华力连接。moo3这种独特的层状结构特征存在大量的离子通道，框架层中mo容易出现价态的改变，这些都非常有利于其在锂离子电池和超级电容器领域中的应用。然而，一个不容忽视的事实是，moo3本征导电性和离子扩散速率较差。
针对上述问题，对moo3晶体结构的裁剪是解决上述问题的有效途径之一。氧空位，低价元素掺杂取代高价态mo等结构剪裁的方法已经得到理论和实验验证。然而，对moo3框架进行阴阳离子共掺杂，同时在框架结构中引入大量oh还从未报道。从晶体结构角度考虑，因为moo2.5(oh)0.5结构中mo具有混合价态，其导电性提升，导致moo2.5(oh)0.5相比moo3有望具有更为出色的锂离子储锂的潜能。然而，目前关于moo2.5(oh)0.5材料的合成、改性及性能未见报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对上述存在的问题，提供一种阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片电池负极材料的制备方法及应用。
具体步骤为：
（1）将1-3克分析纯十二烷基硫酸钠加入到30-50毫升去离子水中，搅拌10-30分钟，搅拌均匀。
（2）将5-10毫升分析纯正十二硫醇步骤加入到步骤（1）所得溶液中，搅拌10-30分钟，搅拌均匀。
（3）将1-3克分析纯钼酸铵加入到步骤（2）所得产物中，搅拌10-30分钟，搅拌均匀。
（4）将1-3毫升分析纯硝酸滴加到步骤（3）所得产物中，搅拌10-30分钟，搅拌均匀。
（5）将1-2克分析纯硝酸铬加入到步骤（4）所得产物中，搅拌10-30分钟，搅拌均匀。
（6）将步骤（5）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150-220℃水热反应24-30小时后，冷却到室温得深蓝色沉淀物；将深蓝色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗2-3次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时，得到阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片。
所述的阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片能作为锂离子电池负极材料应用。
本发明工艺简单、成本低、易大规模生产，由于制备出其独特的阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片，一方面其二维纳米片结构有利于锂离子扩散；另一方面，moo2.5(oh)0.5纳米片由于阴阳离子掺杂，由于硫比氧的电负性差mo-o键结合能降低;此外,铬掺杂取代高价态钼，形成钼的混合价态也有利于电子传输。该材料作为锂离子电池负极材料时，在1安/克电流密度下，150次循环后为535毫安时/克；在5安/克电流密度下，150次循环后为376毫安时/克。该结果表明该硫,铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片具有优异的循环稳定性，是有希望的高性能锂离子电池的潜在应用材料。
另外，阴阳离子共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片通过一步简单水热合成，为今后探索新型二维电极材料提供了新的途径和新的思路。
附图说明
图1是本发明实施例1的x-射线衍射图。
图2是本发明实施例1的场发射扫描电镜图。(a)-(b)低倍率,(c)-(d)高倍率。
图3是本发明实施例1的元素能谱图。
图4是本发明实施例1在1安/克电流密度下的循环图。
图5是本发明实施例2在5安/克电流密度下的循环图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将1分析纯十二烷基硫酸钠加入30毫升去离子水中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（2）将5毫升分析纯正十二硫醇步骤加入到步骤（1）所得溶液中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（3）将1克分析纯钼酸铵加入到步骤（2）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（4）将1毫升分析纯硝酸滴加到步骤（3）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（5）将1克分析纯硝酸铬加入到步骤（4）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（6）将步骤（5）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，150℃水热反应26小时后，冷却到室温得深蓝色沉淀物；将深蓝色沉淀物用去离子水反复清洗3次，然后在干燥箱内在80℃下干燥10个小时，得到硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片。
所制备的硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料作为锂离子电池负极材料，其锂离子电池的装配方法和传统装配方法一致。负极片的制备方法如下：采用硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料粉体作为负极材料，聚四氟乙烯为粘结剂，乙炔黑为导电剂。上述三种原料的质量比为70:20:10。将它们按比例充分搅拌均匀，然后用刮膜器法涂覆在铜片上，在压片机上压约0.15毫米厚的电极片；压好的负极片置于90℃的烘箱干燥14小时后备用。将1摩尔/升的lipf6溶解于乙烯碳酸脂和碳酸二甲脂中作为电解液，锂片作为正极，cr2025型不锈钢为电池外壳，celgard2025为隔膜组装成扣式锂离子电池。
所获得的硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料作为锂离子电池负极材料，其电化学性能如图4所示，该负极材料在1安/克电流密度下，150次循环后为535毫安时/克。该结果表明该硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片具有优异的循环稳定性，是有希望的高性能锂离子电池的潜在应用材料。
实施例2：
硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料的制备方法，它包括如下步骤：
（1）将3克分析纯十二烷基硫酸钠加入到50毫升去离子水中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（2）将10毫升分析纯正十二硫醇加入到步骤（1）的溶液中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（3）将3克分析纯钼酸铵加入到步骤（2）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（4）将3毫升分析纯硝酸滴加到步骤（3）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（5）将2克分析纯硝酸铬加入到步骤（4）所得产物中，搅拌15分钟，搅拌均匀。
（6）将步骤（5）所得溶液转移到反应釜中，搅拌后将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，220℃水热反应30小时后，冷却到室温得深蓝色沉淀物；将深蓝色沉淀物用无水乙醇各反复清洗2次，然后在干燥箱内在80℃下干燥12个小时，得到硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片。
所制备的硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料作为锂离子电池负极材料，其锂离子电池的装配方法和传统装配方法一致。负极片的制备方法如下：采用硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料粉体作为负极材料，聚四氟乙烯为粘结剂，乙炔黑为导电剂。上述三种原料的质量比为70:20:10。将它们按比例充分搅拌均匀，然后用刮膜器法涂覆在铜片上，在压片机上压约0.15毫米厚的电极片；压好的负极片置于90℃的烘箱干燥14小时后备用。将1摩尔/升的lipf6溶解于乙烯碳酸脂和碳酸二甲脂中作为电解液，锂片作为正极，cr2025型不锈钢为电池外壳，celgard2025为隔膜组装成扣式锂离子电池。
所获得的硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片材料作为锂离子电池负极材料，其电化学性能如图5所示，该负极材料在5安/克电流密度下，150次循环后为376毫安时/克。该结果表明该硫、铬共掺杂moo2.5(oh)0.5纳米片具有优异的循环稳定性，是有希望的高性能锂离子电池的潜在应用材料。