81)中描述的方法合 成的。
[0085] 来自Sartomer的CN308为反应性聚丁二稀二丙稀酸醋。
[0086] 来自Rextac LLC的RT2814和RT2315为190°C下的布氏粘度小于8, OOOcps的非 结晶性聚α-烯烃。
[0087] 来自Exxon Mobil的Linxar系列为半结晶性C2-C6聚稀径，其Mw小于约 100, 000Da，多分散指数小于约3和熔点低于约100°C。
[0088] 来自BASF的Irgacure系列和Lucirin TP0-L为光引发剂。
[0089] 来自Arkema的Luperox系列为热引发剂。
[0090] 来自 Akzo Nobel 的 Trigonox 101 为热引发剂。
[0091] 来自 Exxon Mobil 的 Escorez 5380 为增粘剂。
[0092] 来自Sartomer的SR833S为双官能的丙烯酸酯单体，其分子量为304Da。
[0093] 按如下测定样品的粘度、水蒸气透过率（WVTR)、水吸收、透光百分率（％ T)、折射 指数、剪切强度、空隙形成和模量。
[0094] 使用布鲁克费尔德粘度计，27转子，在80°C、120°C或130°C下，测定一些未固化的 封装剂的粘度。此外，使用流变仪，通过l〇rad/ S频率下的温度扫描，测定一些实施例的粘 度。
[0095] 通过使用ARES-M流变仪测定一些未固化的封装剂的粘度。
[0096] 在18密耳厚的固化的封装剂膜上测定WVTR、水分吸收、光透射率和折射指数值。 除非另作说明，否则使用实验室规模的热恪式涂布机（来自ChemInstruments的Hot Melt Coater HLC-101)，在130°C下，在2密耳硅酮离型PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯）衬垫上，以 热恪体形式涂布所述封装剂。通过用D-bulb (Fusion Systems)以500-5000mJ/cm2(取决 于样品）的UVA&B剂量照射，或通过在150-170°C (取决于样品）的烘箱中加热封装剂膜， 固化所述封装剂膜。移除所述衬垫，并在18密耳厚的固化的封装剂膜上进行测试。
[0097] 根据 ASTM F-1249,在 38°C /100% RH 下，用 Mocon Permeatran 3/33 测定 WVTR0
[0098] 用 Surface Measurement Systems, Ltd.的 Dynamic Vapour Sorption DVS-2000 测定水分吸收。
[0099] 用Perkin Elmer UV/Vis光谱仪测定光透射率T)。
[0100] 用ATAGO的ABBE Refractomer测定折射指数值。
[0101] 根据PSTC-107,程序A测定固化的封装剂膜的剪切强度，修改如下：（1)如上所 述在2密耳PET阻隔膜上涂布5-6密耳厚的封装剂，用2密耳PET离型衬垫层压，如上所 述固化，然后在23°C和50%相对湿度下调节；（2)在浸湿不锈钢测试面板15分钟后，在 12 X 25mm区域上，施加500g的剪切载荷，测定剪切粘合性。在23°C和50 %相对湿度下进行 剪切强度测试。
[0102] 对于层压空隙测试，在如上的2密耳硅酮离型PET衬垫上，以约5-6密耳的厚度 涂布封装剂。将封装剂膜从所述衬垫转移并在120°C下使用来自Western Magnum的XRL 180Hot Roll Laminator层压在两个PET阻隔膜之间，以促进在包含盖板和基板的器件上的 粘合。如上所述固化封装剂膜。冷却之后，透过PET阻隔膜目视检查空隙（气泡）形成。
[0103] 实施例1
[0104] 样品1-6的组分列出在表1中。如本领域技术人员已知的，通过在Brabender中或 用Glas-Col在130°C下混合所述组分来制备所有样品。对于样品2和5,冷却样品至80°C， 然后添加热引发剂。样品4的布氏粘度曲线示出在图1中。
[0105] 表 1
[0106]
【主权项】
1. 一种可固化封装剂，该可固化封装剂包含： a) Mw为约1, 000化至约95, 000化的聚异了締； b) 官能化聚异了締，该官能化聚异了締具有（i)约1，000化至约95, 000化的Mw和 (ii)每个聚合物链多于一个的自由基反应性官能团，其中所述自由基反应性官能团选自由 末端（甲基）丙締酸醋、侧链（甲基）丙締酸醋、末端丙締酸醋和/或侧链丙締酸醋组成的 组讯 C)自由基引发剂； 其中所述可固化封装剂（i)基本上不含Mw小于约1，000化的丙締酸类单体或Mw小于 约1，000化的挥发性有机化合物讯扣）基本上不含增粘剂。
2. -种可固化封装剂，该可固化封装剂包含： a) Mw为约1，000化至约95, 000化的聚异了締； b) 官能化聚締姪，该官能化聚締姪具有（i)约1，OOODa至约95, 000化的Mw和扣） 每个聚合物链多于一个的自由基反应性官能团，其中所述自由基反应性官能团选自由末端 (甲基）丙締酸醋、侧链（甲基）丙締酸醋、末端丙締酸醋和/或侧链丙締酸醋组成的组；和 C)自由基引发剂； 其中所述可固化封装剂（i)基本上不含Mw小于约1，000化的丙締酸类单体或Mw小于 约1，000化的挥发性有机化合物讯扣）基本上不含增粘剂。
3. -种可固化封装剂，该可固化封装剂包含： a) 190°C下的布氏粘度小于8, OOOcps的非结晶性聚a締姪； b) 官能化聚异了締和/或官能化聚締姪，其具有（U约1，000化至约95, 000化的Mw 和（ii)每个聚合物链多于一个的自由基反应性官能团，其中所述自由基反应性官能团选 自由末端（甲基）丙締酸醋、侧链（甲基）丙締酸醋、末端丙締酸醋和/或侧链丙締酸醋组 成的组讯 C)自由基引发剂； d)增粘剂； 其中所述可固化封装剂基本上不含Mw小于约1，OOODa的丙締酸类单体或Mw小于约 1，000化的挥发性有机化合物。
4. 权利要求1-3所述的可固化封装剂，其中所述自由基引发剂为光引发剂，且所述封 装剂在130°C下的布氏粘度为约10, OOOcps至约900, OOOcps。
5. 权利要求1-3所述的可固化封装剂，其中所述自由基引发剂为热引发剂，且所述封 装剂在80°C下的布氏粘度为约10, OOOcps至约2, 000, OOOcps。
6. 权利要求1所述的可固化封装剂，其进一步包含官能化聚締姪，其中所述官能化聚 締姪具有（i)约1，000化至约95, 000化的Mw和（U)多于一个的自由基反应性官能团； 其中所述自由基官能团选自由末端（甲基）丙締酸醋、侧链（甲基）丙締酸醋、末端丙 締酸醋和/或侧链丙締酸醋组成的组。
7. 权利要求1-6所述的可固化封装剂，其进一步包含Mw为约1, 000化至约10, 000化 的聚异了締稀释剂。
8. 权利要求1-7所述的可固化封装剂，其进一步包含至多20重量％的多种干燥剂填 料。
9. 权利要求1-8所述的可固化封装齐Ij，其包含小于5, 00化pm的Mw小于1, OOODa的挥 发性有机分子。
10. 权利要求2-9所述的可固化封装剂，其中所述官能化聚締姪选自由（甲基）丙締酸 醋封端的聚了二締、具有侧链（甲基）丙締酸醋的聚了二締、（甲基）丙締酸醋封端的氨化 聚了二締、具有侧链（甲基）丙締酸醋的氨化聚了二締和它们的混合物组成的组。
11. 权利要求1-10所述的可固化封装剂，其为可固化的压敏粘合剂膜。
12. 权利要求1-11所述的可固化封装剂，其中所述封装剂的模量在30°C下在约 1 X 104dyn/cm2至约 5, 000X 10 4dyn/cm2的范围内。
13. 权利要求1-11所述的可固化封装剂，其中所述封装剂的模量在30°C下在约 1 X 104dyn/cm2至约 50 X 10 4dyn/cm2的范围内。
14. 权利要求1-13的可固化封装剂的固化封装剂。
15. 权利要求14所述的固化封装剂，其厚度为0. 01mm至10mm。
16. 包含权利要求14-15所述的固化封装剂的制品。
17. 权利要求16所述的制品，其为电子器件。
18. 权利要求17所述的制品，其中所述电子器件为0L邸、有机光伏电池模块或CIGS光 伏电池模块。
19. 一种形成可固化封装剂膜的方法，该方法包含下述步骤： (1) 在80°C至约190°C下，混合权利要求1-6和8的封装剂组分，W形成均匀的烙体； (2) 将所述烙体涂布或挤出为约0. 01mm至约100mm的厚度；和 (3) 冷却所述烙体至室温。
20. -种形成可固化封装剂膜的方法，该方法包含下述步骤： (1) 混合权利要求7-8的封装剂组分W形成混合物； (2) 将所述混合物涂布或流延为约0. 01mm至约100mm的厚度；和 (3) 蒸发或馈出所述稀释剂。
21. -种形成电子器件的方法，该方法包含； (1) 在第一基板上层压权利要求1-13所述的可固化封装剂； (2) 将第二基板施加到所述封装剂上；和 (3) 用UV福射和/或加热固化所述可固化封装剂； 由此所述封装剂将所述第一基板和第二基板粘合到一起。
22. 权利要求21所述的形成电子器件的方法，其中在步骤（1)中，在约80°C至约190°C 的温度范围内，层压所述可固化封装剂。
23. 权利要求22所述的形成电子器件的方法，其中所述层压温度为至多约120°C。
24. 权利要求21所述的形成电子器件的方法，其中在步骤（3)中，用约280皿至约 450皿范围内的UV照射固化所述可固化封装剂。
25. 权利要求21所述的形成电子器件的方法，其中在步骤（1)中，在约100°C至约 190°C的温度下，层压所述可固化封装剂，并在步骤（3)中，在约100°C至约190°C的温度下 固化所述可固化封装剂。
【专利摘要】本发明涉及用于电子器件的具有压敏粘合性的可固化阻隔性封装剂或密封剂。所述封装剂特别适合于要求较低层压温度分布的有机电子器件。所述封装剂保护有机电子器件内的活性有机/聚合物组分免受环境因素如湿气和氧气的影响。
【IPC分类】H01L51-56, H05B33-04, H05B33-10
【公开号】CN104584257
【申请号】CN201380028831
【发明人】刘予峡, M·科纳尔斯基, C·W·保罗, P·D·帕拉斯
【申请人】汉高美国知识产权有限责任公司, 汉高股份有限及两合公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年4月2日
【公告号】EP2845241A1, US20150056757, WO2013165637A1