上的六边形图案压印到PET上，得到的图案为连续共边六边形，边长200 μm，凹槽宽度5 μπι，凹槽深度6 μπι。其中，所用娃片模板通过常规微电子刻蚀技术制备，为共边六边形组成的图案，六边形边长200 μm，边宽5 μm，边的高度为6 μπι。步骤2，将银浆料刮涂在PET表面上，40°C下干燥lOmin。步骤3，将硅片表面多余的银浆料除掉，保留下凹槽图案中的导电浆料。步骤4，对处理后的硅片中的银浆料进行150°C烧结20min，重复步骤2、步骤3和步骤4，得透明导电薄膜。本实施例中所使用的银浆料成分为:质量分数为60%的粒径50-300nm的银粉，质量分数为14%的有机载体，质量分数为6%硼酸铋玻璃粉，质量分数为20%混合溶剂，其中，所述有机载体由质量分数为12%的乙基纤维素和质量分数为88%的松油醇，所述混合溶剂中松节油、乙醇、乙二醇单丁醚的体积比40:40:20。在六边形图案周边随机选点，涂覆上银浆，150°C烘烤20min。用万用表测点之间的电阻，电阻率得11.8D/cm。用紫外分光光度计测量以PET薄膜为背景的透光率，测得550nm处的透光率为79%。
[0032]实施例3
步骤1，190°C下将硅片模板上的六边形图案压印到PET上，得到的图案为连续共边六边形，边长200 μm，凹槽宽度5 μm，凹槽深度10 μπι。其中，所用娃片模板通过常规微电子刻蚀技术制备，为共边六边形组成的图案，六边形边长200 μm，边宽5 μm，边的高度为10 μπι。
[0033]步骤2，将银浆料刮涂在PET表面上，40°C下干燥1min。
[0034]步骤3，将硅片表面多余的银浆料除掉，保留下凹槽图案中的导电浆料。
[0035]步骤4，对处理后的硅片中的银浆料进行150°C烧结20min，重复步骤2、步骤3和步骤4，得透明导电薄膜。
[0036]本实施例中所使用的银浆料成分为:质量分数为60%的粒径50_300nm的银粉，质量分数为14%的有机载体，质量分数为6%硼酸铋玻璃粉，质量分数为20%混合溶剂，其中，所述有机载体由质量分数为12%的乙基纤维素和质量分数为88%的松油醇，所述混合溶剂中松节油、乙醇、乙二醇单丁醚的体积比40:40: 20。
[0037]在六边形图案周边随机选点，涂覆上银浆，1500C烘烤20min。用万用表测点之间的电阻，电阻率得7.6 Ω /cm。用紫外分光光度计测量以PET薄膜为背景的透光率，测得550nm处的透光率为80%。
[0038]实施例4
步骤1，190°C下将硅片模板上的六边形图案压印到PET上，得到的图案为连续共边六边形，边长200 μm，凹槽宽度5 μm，凹槽深度10 μπι。其中，所用娃片模板通过常规微电子刻蚀技术制备，为共边六边形组成的图案，六边形边长200 μm，边宽5 μm，边的高度为10 μπι。
[0039]步骤2，用软质刮刀将银浆料刮涂在PET表面上。
[0040]步骤3，用擦镜纸将硅片表面多余的银浆料除掉，保留下凹槽图案中的导电浆料。
[0041]步骤4，对处理后的硅片中的银浆料进行150°C烧结20min，得半成品透明导电薄膜。
[0042]本实施例中所使用的银浆料成分为:质量分数为60%的粒径50_300nm的银粉，质量分数为14%的有机载体，质量分数为6%流平剂溶液，质量分数为20%混合溶剂，其中，所述有机载体由质量分数为12%的乙基纤维素和质量分数为88%的丙二醇甲醚醋酸酯，所述混合溶剂中松节油、乙醇、乙二醇单丁醚的体积比40:40:20，所述流平剂溶液由质量分数为8.33%的BYK-333和91.66%的无水乙醇组成。
[0043]在六边形图案周边随机选点，涂覆上银浆，150 °C烘烤20min。用万用表测点之间的电阻，电阻率为4.6 Ω /cm。用紫外分光光度计测量以PET薄膜为背景的透光率，测得550nm处的透光率为86%。
[0044]从实施例1到实施例3制备图案化金属透明导电薄膜的数据可以看出，当改变图案凹槽的深度时，相应的透明导电薄膜的导电性能也会发生改变。凹槽深度由4 μ??增加到6 μ m、10 μ m时，薄膜的透光率基本保持不变的情况下，电阻率分别为14.8 Ω/cm、11.8 Ω /cm、7.6Q/cm，呈逐渐减小的趋势。比较实施例3和实施例4，电阻率分别为7.6 Ω/cm和
4.6 Ω/cm，因此，可以通过控制凹槽图案的深度，调节凹槽中导电浆料的填充量，改变银浆料的成分，进一步控制图案化透明导电薄膜的导电率。另外，利用软质刮刀刮涂金属浆料和利用擦镜纸擦拭多余金属导电浆料有效地保护了柔性衬底，提高了透明导电薄膜的透明度和导电率。
【主权项】
1.一种图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤: 步骤1，在柔性衬底上制备出设定凹槽图案，所述凹槽图案是连续通路； 步骤2，将金属导电浆料刮涂在柔性衬底表面，干燥； 步骤3，将柔性衬底表面多余的金属导电浆料除掉，保留下凹槽图案中的金属导电浆料； 步骤4，对处理后的柔性衬底中的金属导电浆料进行固化，得透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤1，所述凹槽图案采用热压印法或激光刻蚀法制备。
3.根据权利要求2所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤1，所述热压法前柔性衬底用具有不粘黏性溶液处理，所述不粘黏性溶液为质量分数为0.5%的全氟硅烷的无水乙醇溶液。
4.根据权利要求2所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述热压印法所用的模板为经过微纳米级精细加工的金属或硅片，形状是平面状或曲面状。
5.根据权利要求1所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1，所述凹槽图案的面积不超过20% ;所述凹槽图案的宽度为I μ??-ΙΟμπ?，深度为I μ??-ΙΟμπ?。
6.根据权利要求1所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2，所述金属导电浆料为银浆料、铜浆料或银包铜浆料，且颗粒粒径为10-1000nm。
7.根据权利要求1所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤1，所述柔性衬底的材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚酰亚胺、聚乙烯或聚酰胺中的任一种。
8.根据权利要求1所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:步骤4，所述固化温度低于250°C。
9.根据权利要求6所述的图案化金属透明导电薄膜的制备方法，其特征在于:所述银浆料由质量分数为60%的粒径50-300nm的银粉，质量分数为14%的有机载体，质量分数为6%流平剂溶液，质量分数为20%混合溶剂组成，其中，所述有机载体由质量分数为12%的乙基纤维素和质量分数为88%的丙二醇甲醚醋酸酯组成，所述混合溶剂由松节油、乙醇、乙二醇单丁醚按照体积比40:40:20配制而成，所述流平剂溶液由质量分数为8.33%的BYK-333和91.66%的无水乙醇组成。
【专利摘要】一种图案化金属透明导电薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1，在柔性衬底上制备出设定凹槽图案，所述凹槽图案是连续通路；步骤2，将金属导电浆料刮涂在柔性衬底表面，干燥；步骤3，将柔性衬底表面多余的金属导电浆料除掉，保留下凹槽图案中的导电浆料；步骤4，对处理后的柔性衬底中的金属导电浆料进行固化，得透明导电薄膜。本发明避免了传统光刻法中造成的原料浪费和断线问题，有助于良率的提升，并且简单易行，易产业化，可用于制备大面积的透明导电薄膜。
【IPC分类】H01B13-00, H01B5-14
【公开号】CN104835555
【申请号】CN201510241058
【发明人】游宇健, 黄翠, 张良, 黄维
【申请人】南京邮电大学
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月13日