一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法_3

文档序号:8529168阅读:来源:国知局
为120°C条件下进行真空干燥12h,得到纯分散状态二氧化钛纳米管粉末;
(4)、在空气条件下,将步骤(3)所得纯分散状态二氧化钛纳米管粉末控制升温速率为20C /min升温至700°C进行热处理2h,然后再控制降温速率为2°C /min降至室温,得到纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末;
(5)、将异丙醇和正丁醇按体积比为1:4进行混合得到醇溶液;
把10g粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒、10g步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末和IL上述所得的醇溶液混合,使用磁力搅拌机以200rpm速度进行搅拌24h,得到锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合浆料;
上述所用的步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末、粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒和醇溶液的量,按粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒:步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末:醇溶液为10g:1OOg:1L的比例计算;
(6)、使用刮涂法,将步骤(5)所得的锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒复合浆料涂覆在透明导电基底上,涂覆厚度为9 μ m,然后于将透明导电基体与涂膜一起在空气中自然干燥,然后将透明导电基体与干燥后的涂膜控制温度为450-500°C进行烧结2h,得到基于透明导电基底的厚度为8 μπι的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合薄膜,然后进行染料敏化处理,即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极;
所述的透明导电基底为掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃;
所述的敏化处理,具体步骤如下:
将上述所得的厚度为8 μ m的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的浸入到N719染料溶液中,室温下进行染料敏化处理24h,然后取出,即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极;
所述的N719染料溶液的浓度为0.3mmol/L,溶质是N719染料,溶剂由乙腈和叔丁醇按体积比为1:1组成的混合液。
[0019] 实施例3
一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法,具体步骤如下:
(1)、在钛金属基片上,采用两步电化学阳极氧化法制备垂直于钛金属基片、高度为15 μm的二氧化钛纳米管阵列;该方法制备的二氧化钛纳米管阵列垂直于钛金属基片,其中阳极氧化法是一种广泛使用的技术,在染料敏化太阳能电池领域中,用于制备二氧化钛纳米管;
所述的在钛金属基片上,采用两步电化学阳极氧化法制备垂直于钛金属基片、厚度为15 μ m的二氧化钛纳米管阵列,步骤如下:
将厚度Imm的钛金属基片依次在水、无水乙醇、丙酮中清洗;然后在由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液中常温、阳极氧化电压为60伏的条件下进行第一次阳极氧化lh,然后在常温下,超声功率为100W,在无水乙醇中超声5min,得到表面有凹坑的钛金属基片;
再将所得的表面有凹坑的钛金属基片在由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液中常温、阳极氧化电压为60伏的条件下继续进行第二次阳极氧化lh,得到带有厚度为15 μ m的二氧化钛纳米管阵列的钛金属基片,且二氧化钛纳米管阵列垂直于钛金属基片;
上述第一次阳极氧化及第二次阳极氧化所用的由氟化铵、水和乙二醇组成的电解液相同,按质量比计算,即氟化铵:水:乙二醇为0.5:3:100 ;
(2)、用超声波清洗机在常温下,超声功率为100W,对步骤(I)所得的带有厚度为15ym的二氧化钛纳米管阵列的钛金属基片在无水乙醇中进行超声分散处理lOmin,使钛金属基片上的二氧化钛纳米管阵列分散到无水乙醇中,得到浓度为30g/L的分散状态的二氧化钛纳米管乙醇溶液;
(3)、控制转速为4000r/min将步骤(2)所得的浓度为30g/L的分散状态的二氧化钛纳米管溶液离心lOmin,所得的沉淀依次用去离子水和乙醇各清洗3次以去除分散状态二氧化钛纳米管中残余的杂质,然后控制压力为lOPa、温度为120°C条件下进行真空干燥12h,得到纯分散状态二氧化钛纳米管粉末;
(4)、在空气条件下,将步骤(3)所得纯分散状态二氧化钛纳米管粉末控制升温速率为20C /min升温至700°C进行热处理2h,然后再控制降温速率为2°C /min降至室温,得到纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末;
(5)、将异丙醇和正丁醇按体积比为1:4进行混合得到醇溶液;
把10g粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒、300g步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末和IL上述所得的醇溶液混合,使用磁力搅拌机以200rpm速度进行搅拌24h,得到锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合浆料;
上述所用的步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末、粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒和醇溶液的量,按粒径为20nm的二氧化钛纳米颗粒:步骤(4)所得的纯锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管粉末:醇溶液为100g:300g:lL的比例计算;
(6)、使用刮涂法,将步骤(5)所得的锐钛矿相的高结晶度二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒复合浆料涂覆在透明导电基底上,涂覆厚度为9 μ m,然后于将透明导电基体与涂膜一起在空气中自然干燥,然后将透明导电基体与干燥后的涂膜控制温度为450-500°C进行烧结2h,得到基于透明导电基底的厚度为8 μπι的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的复合薄膜,然后进行染料敏化处理,即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极;
所述的透明导电基底为掺氟氧化锡(FTO)导电玻璃;
所述的敏化处理,具体步骤如下:
将上述所得的厚度为8 μ m的二氧化钛纳米管和二氧化钛纳米颗粒的浸入到N719染料溶液中,室温下进行染料敏化处理24h,然后取出,即得具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极;
所述的N719染料溶液的浓度为0.3mmol/L,溶质是N719染料,溶剂由乙腈和叔丁醇按体积比为1:1组成的混合液。
[0020]应用实施例1
在上述实施例2所得的具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的上面覆盖铂对电极,在两个电极之间填充电解液,并用热封薄膜进行封装,便形成了染料敏化太阳能电池。
[0021]应用对照实施例1
在传统的二氧化钛纳米颗粒光阳极的上面覆盖铂对电极,在两个电极之间填充电解液,并用热封薄膜进行封装,便形成了对照用的染料敏化太阳能电池。
[0022]使用理波94023A太阳能模拟器和吉时利2400数字源表在大气质量AM1.5G标准光照条件下对上述应用实施例1所得的染料敏化太阳能电池和应用对照实施例1所得的染料敏化太阳能电池进行测定,所得的1-V曲线如图1所示,图中纳米颗粒光阳极表示应用对照实施例1所得的对照用的染料敏化太阳能电池、100g: 100g:1L纳米管复合光阳极表示应用实施例1所得的染料敏化太阳能电池,从图1中可知由于本发明实施例2所得的具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极拥有高光散射作用和高电子收集效率,因此利用其制备而成的染料敏化太阳能电池的光电转换效率为6%,而利用传统二氧化钛纳米颗粒光阳极制备而成的染料敏化太阳能电池的光电转换效率仅为4.65%,即利用本发明的具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极制备的染料敏化太阳能电池,其光电转换效率可提尚29%ο
[0023]采用同应用实施例1相同的方式,分别将实施例1和实施例3所得的具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的上面覆盖铂对电极,在两个电极之间填充电解液,并用热封薄膜进行封装,便形成了对应实施例1和实施例3的染料敏化太阳能电池,以应用对照实施例1中利用传统二氧化钛纳米颗粒光阳极制备而成的染料敏化太阳能电池作为对照,使用理波94023A太阳能模拟器和吉时利2400数字源表在大气质量AM1.5G标准光照条件下对上述对应于实施例1和实施例3的染料敏化太阳能电池进行测定,所得的1-V曲线分别如图2和图3所示,图中纳米颗粒光阳极表示应用对照实施例1所得的对照用的染料敏化太阳能电池、100g: 10g:1L纳米管复合光阳极对应于实施例1所得的染料敏化太阳能电池,100g:300g:1L纳米管复合光阳极对应于实施例3所得的染料敏化太阳能电池,光电转换效率分别为5.20%和4.72%,都优于传统二氧化钛纳米颗粒光阳极制备而成的染料敏化太阳能电池的光电转换效率4.65%。
[0024]综上所述,本发明的一种具有高光散射作用的分散二氧化钛纳米管复合光阳极的制备方法,在把二氧化钛纳米管应用到染料敏化太阳能电池中时,解决了(I)背照射方式,
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