一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及于锂离子电池负极材料技术领域，特别涉及一种以树脂为原料的锂离 子电池负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着低碳、绿色、循环经济的迫切需要，新能源动力电池的研究得到了快速发展， 锂离子电池具有工作电压高、放电电压平稳、低温性能好、比能量高、自放电小、无记忆效 应、对环境友好及长工作寿命的优点，是近年来电化学界研究热点，其中，锂离子负极材料 是决定锂离子电池性能的重要因素。
[0003] 近年来，锂离子电池负极材料在实际应用中仍然是以炭石墨类材料占主导地位， 但由于原料来源不同的炭石墨负极材料的使用性能存在一定的差异以及炭石墨类材料本 身存在的一定缺陷，业界内通常采用各种物理、化学手段来改善炭石墨类材料的电性能，其 中，通过表面改性处理的实用方法很多，负极材料的表面处理方法对于提高容量和改善循 环性能都有一定作用，因此不论对于天然石墨还是人造石墨负极材料，表面处理技术在生 产过程中都处于非常重要的地位。
[0004] 酚醛树脂是一种常见的高分子材料，酚醛树脂原料价廉、来源丰富、高残炭率、低 毒性等，另外酚醛树脂材料的合成成本低、工艺简单。
[0005] 但现有的锂离子电池负极材料的自放电高于1%/月，循环寿命短、倍率性能较差， 容量低，生产效率低且成本高。
【发明内容】
[0006] 为了解决上述问题，本发明提供一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备 方法。
[0007] -种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：将树脂作为 基础材料，通过隔绝空气后在350_50(TC进行缩聚反应，该反应时间为3小时，缩聚反应后 的材料隔绝空气后再经800-1KKTC进行碳化，该次碳化时间为2至4小时，将碳化后的材料 进行破碎，再根据平均粒径的要求进行配料，加入粘接剂后混捏，凉料成型，形成树脂胶；
[0008] 将成型后的材料经水冷却后进行焙烧，焙烧温度为800-1KKTC，该次焙烧时间为 3-4小时，焙烧后的材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，二次焙烧温度为750-900°C，此次焙 烧时间为2-3小时，将焙烧后的材料在10小时至20小时由室温升至2300-3300°C高温处 理，将高温处理后的材料依次进行破碎，磨粉，筛分和表面处理，将表面处理过的材料依次 进行表面改性重整和加入添加剂，将加入添加剂后的材料再次由8小时至14小时由室温升 至2100-2900°C高温处理，最后筛分得到成品。
[0009] 所述粘结剂为聚酰亚胺粘结剂。
[0010] 所述浸渍剂为煤浙青，该煤浙青的软化点为75°c~90°C。
[0011] 所述树脂为酚醛树脂。
[0012] 所述筛分的目数为350目。
[0013] 所述破碎后的最大粒径为30iim至50iim。
[0014] 所述添加剂为酚醛树脂。
[0015] 所述平均粒径的要求为8.Omm至4mm。
[0016] 本发明的优点：
[0017] 1，自放电 < 1%/ 月；
[0018] 2,循环寿命长、倍率性能好；
[0019] 3,容量高；
[0020] 4,工艺简单，生产效率高；
[0021] 5，成本低，促进经济效益。
【具体实施方式】
[0022] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并 不用于限定本发明。
[0023] 实施例1
[0024] -种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，将树脂作为基础材料，通 过隔绝空气后在350°C进行缩聚反应，该反应时间为3小时，缩聚反应后的材料隔绝空气后 再经800°C进行碳化，该次碳化时间为2小时，将碳化后的材料进行破碎，再根据平均粒径 的要求进行配料，该粒径的要求，加入粘接剂后混捏，凉料成型；
[0025] 将成型后的材料经水冷却后进行焙烧，焙烧温度为800°C，该焙烧时间为3小时， 焙烧后的材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，二次焙烧温度为750°C，此次焙烧时间为2小 时，将焙烧后的材料在10小时由室温升至2300°C高温处理，该室温为(TC至30°C，将高温处 理后的材料依次进行破碎,磨粉,筛分和表面处理,将表面处理过的材料依次进行表面改性 重整和加入添加剂，将加入添加剂后的材料再次由8小时由室温升至2KKTC高温处理，该 室温为〇°C至30°C，最后筛分得到成品。
[0026] 所述粘结剂为聚酰亚胺粘结剂。
[0027] 所述浸渍剂为煤浙青，该煤浙青的软化点为75°C。
[0028] 所述树脂为酚醛树脂。
[0029] 所述筛分的目数为350目。
[0030] 所述破碎后的最大粒径为30iim。
[0031] 所述添加剂为酚醛树脂。
[0032] 所述平均粒径的要求为8. 0mm。
[0033] 实施例2
[0034] 一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，将树脂作为基础材料，通 过隔绝空气后在420°C进行缩聚反应，该反应时间为3小时，缩聚反应后的材料隔绝空气后 再经1000°C进行碳化，该次碳化时间为3小时，将碳化后的材料进行破碎，再根据平均粒径 的要求进行配料，加入粘接剂后混捏，凉料成型；
[0035] 将成型后的材料经水冷却后进行焙烧，焙烧温度为1000°C，该焙烧时间为3. 5小 时，焙烧后的材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，二次焙烧温度为800°C，此次焙烧时间为 2. 5小时，将焙烧后的材料在15小时由室温升至2900°C高温处理，该室温为0°C至30°C，将 高温处理后的材料依次进行破碎,磨粉,筛分和表面处理,将表面处理过的材料依次进行表 面改性重整和加入添加剂，将加入添加剂后的材料再次由11小时由室温升至2600°C高温 处理，该室温为〇°C至30°C，最后筛分得到成品。
[0036] 所述粘结剂为聚酰亚胺粘结剂。
[0037] 所述浸渍剂为煤浙青，该煤浙青的软化点为85°C。
[0038] 所述树脂为酚醛树脂。
[0039] 所述筛分的目数为350目。
[0040] 所述破碎后的最大粒径为40iim。
[0041] 所述添加剂为酚醛树脂。
[0042] 所述平均粒径的要求为6. 0mm。
[0043] 实施例3
[0044] -种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，将树脂作为基础材料，通 过隔绝空气后在500°C进行缩聚反应，该反应时间为3小时，缩聚反应后的材料隔绝空气后 再经1100°C进行碳化，该次碳化时间为4小时，将碳化后的材料进行破碎，再根据平均粒径 的要求进行配料，加入粘接剂后混捏，凉料成型；
[0045] 将成型后的材料经水冷却后进行焙烧，焙烧温度为1100°C，该焙烧时间为4小时， 焙烧后的材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，二次焙烧温度为900°C，此次焙烧时间为3小 时，将焙烧后的材料在20小时由室温升至3300°C高温处理，该室温为(TC至30°C，将高温处 理后的材料依次进行破碎,磨粉,筛分和表面处理,将表面处理过的材料依次进行表面改性 重整和加入添加剂，将加入添加剂后的材料再次由14小时由室温升至2900°C高温处理，该 室温为〇°C至30°C，最后筛分得到成品。
[0046] 所述粘结剂为聚酰亚胺粘结剂。
[0047] 所述浸渍剂为煤浙青，该煤浙青的软化点为90°C。
[0048] 所述树脂为酚醛树脂。
[0049] 所述筛分的目数为350目。
[0050] 所述破碎后的最大粒径为50iim。
[0051] 所述添加剂为酚醛树脂。
[0052] 所述平均粒径的要求为4. 0mm。
[0053] 实施例结果：
[0054] 负极材料性能为：
[0055]
【主权项】
1. 一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：将树脂作为基 础材料，通过隔绝空气后在350-500°C进行缩聚反应，该反应时间为3小时，缩聚反应后的 材料隔绝空气后再经800-1100°C进行碳化，该次碳化时间为2至4小时，将碳化后的材料进 行破碎，再根据平均粒径的要求进行配料，加入粘接剂后混捏，凉料成型； 将成型后的材料经水冷却后进行焙烧，焙烧温度为800-1KKTC，该次焙烧时间为3-4 小时，焙烧后的材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，二次焙烧温度为750-900°C，此次焙烧时 间为2-3小时，将焙烧后的材料在10小时至20小时由室温升至2300-3300°C高温处理， 将高温处理后的材料依次进行破碎,磨粉,筛分和表面处理,将表面处理过的材料依次进行 表面改性重整和加入添加剂,将加入添加剂后的材料再次由8小时至14小时由室温升至 2100-2900°C高温处理，最后筛分得到成品。2. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述粘结剂为聚酰亚胺粘结剂。3. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述浸渍剂为煤浙青，该煤浙青的软化点为75°C~90°C。4. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述树脂为酚醛树脂。5. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述筛分的目数为350目。6. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述破碎后的最大粒径为30μm至50μm。7. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述添加剂为酚醛树脂。8. 根据权利要求1所述的一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其特 征在于：所述平均粒径的要求为8. Omm至4_。
【专利摘要】一种以树脂为原料的锂离子电池负极材料的制备方法，其技术要点是：将树脂作为基础材料，通过隔绝空气后在350-500℃进行缩聚反应，缩聚反应后的材料再经800-1100℃进行碳化，将碳化后的材料进行破碎，加入粘接剂后混捏，将成型后的材料水冷却后进行焙烧，焙烧后材料填充浸渍剂后进行二次焙烧，将焙烧后的材料经过2300-3300℃高温处理，将高温处理后的材料依次进行破碎，磨粉，筛分和表面处理，将表面处理过的材料依次进行表面改性重整和加入添加剂，将加入添加剂后的材料再次进行2100-2900℃高温处理后筛分得到成品；采用该技术方案自放电低于1%/月，循环寿命长，倍率性能高，容量高，生产效率高且成本低。
【IPC分类】H01M4/62, H01M4/583
【公开号】CN105024074
【申请号】CN201410157586
【发明人】黄柏文, 马楠楠
【申请人】天津尚能巨源能源科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月18日