一种含有复合涂层的聚乙烯电池隔膜及其制备方法_3

文档序号:9351696阅读:来源:国知局
中并研磨均匀后,制得涂层浆料。
[0060] (5)将上述制得的涂层浆料加热至50°C,然后涂布于上述制得的隔膜基材的表 面,所述涂层浆料的涂布量为4克每平方米静置15分钟后,对隔膜基材涂布后的表面进行 紫外光照射4分钟,最后烘干后制得含有复合涂层的聚乙烯电池隔膜。
[0061] 上述天然纤维素浆料的制备方法如下: (1)分别称取100重量份的短绒棉和100重量份的竹渣,并将所述短绒棉和竹渣一起添 加到600重量份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中,对含有短棉绒和竹渣的氢氧化钠溶液进 行抽真空蒸煮,蒸煮温度为220°C,蒸煮时间为4h。
[0062] (2)对蒸煮完毕后的短棉绒和竹渣取出并进行洗涤,将短棉绒和竹渣一起加入到 2000重量份浓度为40wt%的乙醇溶液中,然后对乙醇溶液进行微波处理,其中微波频率为 2450MHZ,微波功率为800W,温度为150°C,时间为45min ;微波处理完毕后对乙醇溶液进行 过滤,取固态过滤物。
[0063] (3)将固态过滤物洗涤后采用打浆机对其进行打浆,打浆后对所得物先后进行氯 化、碱化、漂白、除杂、浓缩处理后得到固含量为75-85wt%的天然素纤维浆料。
[0064] 上述角蛋白的制备方法如下: (1)取500重量份的脱脂鸭毛,将其添加到水中并进行高压蒸煮,其中,温度为160°C, 压强为1. 8-2. OMpa,蒸煮时间为lh。
[0065] (2)另称取5000重量份的水,向水中先后添加十二烷基苯磺酸钠、硫化钠、和尿 素,配制成浸提液,所述浸提液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0. lmol/L,硫化钠的浓度为 lmol/L,尿素的浓度6mol/L〇
[0066] (3)将上述蒸煮后的脱脂鸭毛添加到上述浸提液中进行角蛋白提取,其中浸提液 的温度为90°C,提取时间为12小时。
[0067] (4)角蛋白提取完毕后,对浸提液过滤,将过滤液装入透析袋中封口,将所述透析 袋放置于去离子水中进行透析,其中,去离子水的体积用量为过滤液的1〇〇倍,透析时间为 24小时,且每8小时更换一次去离子水,透析袋的规格为25000的截留分子量。
[0068] (5)透析完毕后,对透析袋中液体使用旋转蒸发仪进行浓缩处理,当浓缩液为原体 积的10%后,对浓缩液进行真空干燥和粉碎处理后得到角蛋白。
[0069] 上述褐藻提取物的制备方法如下: (1)称取100重量份的褐藻,将所述褐藻剁碎成褐藻碎粒,将所述褐藻碎粒添加到2000 重量份的沸水中进行蒸煮30分钟。
[0070] (2)将蒸煮后的褐藻碎粒从水中滤出,并将其添加到50重量份浓度为5wt%的焦 磷酸钠溶液中,搅拌45分钟后得到粘稠液体。
[0071] (3)用浓度为5wt%的氢氧化钠溶液将上述所得的粘稠液体中和至中性,最后对 粘稠液体进行真空干燥、粉碎后制得褐澡提取物。
[0072] 上述贻贝壳粉和埃洛石纳米管均经过改性处理,具体方法如下: (1)称取100重量份的埃洛石纳米管或贻贝壳粉,所述贻贝壳粉和埃洛石纳米管的粒 径为150-250纳米。将贻贝壳粉和埃洛石纳米管浸渍于1000重量份浓度为10wt%的盐酸 溶液中酸处理3小时后取出。
[0073] (2)对酸处理后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉放置于水浴中进行超声波处理,水浴 温度为40°C,时间为30分钟。
[0074] (3)将超声波处理后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉在真空条件下进行干燥,温度为 50°C,时间为3小时;然后对埃洛石纳米管或贻贝壳粉进行煅烧,煅烧温度为600°C,时间为 5小时。
[0075] (4)将煅烧后的埃洛石纳米管或贻贝壳粉与硅烷偶联剂先后分散到甲苯中进行 超声波处理30分钟,其中埃洛石纳米管或贻贝壳粉与硅烷偶联剂、甲苯的质量用量比为 50:1:450 ;然后对甲苯进行进行搅拌并加热至70°C,6小时后取出埃洛石纳米管或贻贝壳 粉,最后洗涤后制得改性处理的埃洛石纳米管或贻贝壳粉。
[0076] 实施例3 一种含有复合涂层的聚乙烯电池隔膜,包括隔膜基材和设于所述隔膜基材表面的涂 层。其中隔模基材厚度为30-34微米,单一涂层厚度为2-2. 5微米。
[0077] 所述隔膜基材由以下物质制备而成:80重量份的聚乙烯,20重量份的丙烯酸乙烯 酯。
[0078] 所述涂层由涂层浆料涂布于隔膜基材表面而成,所述涂层浆料由以下物质制备而 成:10重量份的天然纤维素浆料,5重量份的角蛋白,3重量份的乙二醇二缩水甘油醚,5重 量份的褐藻提取物;1重量份的重量份的纳米氧化铝,1重量份的纳米氧化钛,3重量份的聚 偏氟乙烯,20重量份的丙烯酸乙烯酯,1重量份的贻贝壳粉,3重量份的埃洛石纳米管,48重 量份的四氯化碳。
[0079] 含有复合涂层的聚乙烯电池隔膜的制备方法按如下步骤进行: (1)按配比分别称取聚乙烯和丙烯酸乙烯酯,先对聚乙烯进行熔炼,然后再将丙烯酸乙 烯酯与聚乙烯一同进行熔融混炼,得到混合熔体。
[0080] (2)对上述制得的混合熔体先后进行挤压成形、第一次拉伸、第二次拉伸、热定型 后制得隔膜基材。其中第一次拉伸的拉伸温度为75°C,拉伸率为55% ;第二次拉伸的拉伸 温度为110 °C,拉伸率为180%。
[0081] (3)按配比分别称取涂层浆料各原料物质,将所述角蛋白和乙二醇二缩水甘油醚 先后添加到天然纤维素浆料中,搅拌均匀后静置2小时,然后再将所述褐藻提取物添加到 天然纤维素浆料中并搅拌均匀,得到混合浆料。
[0082] (4)将上述制得的混合浆料与纳米无机填料,粘结剂,丙烯酸乙烯酯,贻贝壳粉,埃 洛石纳米管一同添加到有机溶剂中并研磨均匀后,制得涂层浆料。
[0083] (5)将上述制得的涂层浆料加热至60°C,然后涂布于上述制得的隔膜基材的表 面,所述涂层浆料的涂布量为8克每平方米静置20分钟后,对隔膜基材涂布后的表面进行 紫外光照射6分钟,最后烘干后制得含有复合涂层的聚乙烯电池隔膜。
[0084] 上述天然纤维素浆料的制备方法如下: (1)分别称取1〇〇重量份的短绒棉和1〇〇重量份的竹渣,并将所述短绒棉和竹渣一起添 加到600重量份浓度为15wt%的氢氧化钠溶液中,对含有短棉绒和竹渣的氢氧化钠溶液进 行抽真空蒸煮,蒸煮温度为220°C,蒸煮时间为4h。
[0085] (2)对蒸煮完毕后的短棉绒和竹渣取出并进行洗涤,将短棉绒和竹渣一起加入到 2000重量份浓度为40wt%的乙醇溶液中,然后对乙醇溶液进行微波处理,其中微波频率为 2450MHZ,微波功率为800W,温度为150°C,时间为45min ;微波处理完毕后对乙醇溶液进行 过滤,取固态过滤物。
[0086] (3)将固态过滤物洗涤后采用打浆机对其进行打浆,打浆后对所得物先后进行氯 化、碱化、漂白、除杂、浓缩处理后得到固含量为85wt %的天然素纤维浆料。
[0087] 上述角蛋白的制备方法如下: (1)取500重量份的脱脂鸭毛,将其添加到水中并进行高压蒸煮,其中,温度为160°C, 压强为1. 8-2. OMpa,蒸煮时间为lh。
[0088] (2)另称取5000重量份的水,向水中先后添加十二烷基苯磺酸钠、硫化钠、和尿 素,配制成浸提液,所述浸提液中十二烷基苯磺酸钠的浓度为0. lmol/L,硫化钠的浓度为 lmol/L,尿素的浓度6mol/L〇
[0089] (3)将上述蒸煮后的脱脂鸭毛添加到上述浸提液中进行角蛋白提取,其中浸提液 的温度为95°C,提取时间为12小时。
[0090] (4)角蛋白提取完毕后,对浸提液过滤,将过滤液装入透析袋中封口,将所述透析 袋放置于去离子水中进行透析,其中,去离子水的体积用量为过滤液的1〇〇倍,透析时间为 24小时,且每8小时更换一次去离子水,透析袋的规格为25000的截留分子量。
[0091] (5)透析完毕后,对透析袋中液体使用旋转蒸发仪进行浓缩处理,当浓缩液为原体 积的15%后,对浓缩液进行真空干燥和粉碎处理后得到角蛋白。
[0092] 上述褐藻提取物的制备方法如下: (1)称取100重量份的褐藻,将所述褐藻剁碎成褐藻碎粒,将所述褐藻碎粒添加到2000 重量份的沸水中进行蒸煮30分钟。
[0093] (2)将蒸煮后的褐藻碎粒从水中滤出,并将其添加到50重量份浓度为5wt%的焦 磷酸钠溶液中,搅拌45分钟后得到粘稠液体。
[0094] (3)用浓度为5wt%的氢氧化钠溶液将上述所得的粘稠液体中和至中性,最后对 粘稠液体进行真空干燥、粉碎后制得褐澡提取物。
[0095] 上述贻贝壳粉和埃洛石纳米管均经过改性处
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