一种锂离子电池负极材料的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种高循环比能量二氧化锡/石墨締复合裡离子电池负极材料。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池广泛应用于3C消费电子、电动工具、储能、电动汽车等领域，为了进一 步提高裡离子电池的比能量和循环寿命，需要进一步开发新的电极材料。石墨制负极目前 是裡离子电池负极主流，但是其理论克容量为372mAh/g，较低的比能量限制了裡离子电池 技术性能的进一步提高。为了克服运一不足，锡基负极材料作为一种极具吸引力的材料开 始获得广泛研究用于替代石墨负极，其理论容量远远高于石墨材料的理论容量，然而，运种 材料充放电过程中存在大幅度容量衰减问题。
[0003] 石墨締作为一种扁平单原子厚度的新型纳米结构体，具有良好的电化学性质，其 具有表面积大、机械性能好、电子传递性能突出的特点，并能够与其它纳米材料相互混合， 从而对其它纳米材料的性能和特性进行修改和补充。
【发明内容】
[0004] 本发明是鉴于上述问题而进行的，目的是提供一种二氧化锡/石墨締纳米复合裡 离子电池负极材料。 阳〇化]根据本发明，二氧化锡/石墨締复合纳米材料的制备分为两个步骤：第一步是制 备石墨締纳米材料，第二步是将石墨締纳米材料与二氧化锡进行有机复合，制成二氧化锡/ 石墨締复合纳米负极材料。
[0006] 石墨締的制备采用改良的汉明方法（Hummer)制造氧化石墨締。将天然石墨粉加 入到硝酸和硫酸的混合溶液中，充分揽拌，并置于冰水中进行冷却，加入一定量的高儘酸钟 使石墨粉末得到充分氧化，然后通过剥离、过滤、洗涂和超声波作用得到氧化石墨締溶液。
[0007] 二氧化锡/石墨締复合纳米材料的制备，将四氯化锡水溶液加入至上述氧化石墨 締溶液中，并超声揽拌混合充分，然后加入氨水，所得混合物放入高压蓋中热处理得到的纳 米复合材料粉末经洗涂干燥制得二氧化锡/石墨締复合纳米材料。
[0008] 根据本发明，二氧化锡/石墨締复合纳米材料中纳米二氧化锡占复合材料质量百 分比例为40% -60%。
【附图说明】
[0009] 图1是本发明的氧化石墨締溶液的制造方法的一个例子流程说明图。
[0010] 图2是本发明二氧化锡/石墨締复合材料制造方法的一个例子流程说明图。
[0011] 图3是实施例充放电循环容量变化对比曲线图。
【具体实施方式】
[0012] (第一实施例） 阳01引根据本发明，如图1所示，将100血65%质量浓度硝酸和150血98%质量浓度硫酸 混合置于容器中，然后加入石墨2g，将容器置于冰水中进行冷却。为了使得石墨粉末得到充 分氧化，将15g高儘酸钟逐渐添加到容器中，并不断剧烈揽拌，保持混合溶液低于20°C。然 后将容器从冰浴环境中取出置于40°C水浴中持续揽拌16个小时，让容器内物质反应充分。 将SOOmL蒸馈水和10mL30%质量浓度的过氧化氨水溶液添加到容器中，然后将容器中悬浊 物用50mL10%质量浓度盐酸溶液洗涂。氧化石墨締通过离屯、机的离屯、处理获得，对所得溶 液进行超声波作用1个小时，所得即为氧化石墨締溶液。
[0014] 如图2所示，将80血0.Imol/L四氯化锡水溶液加入前面所制备的30血氧化石墨 締溶液中，充分揽拌12h，并超声波作用Ih;然后将0. 5g氨水溶液逐滴加入，将所得的混合 物放入高压蓋中在200°C下热处理2地。将所得的纳米复合材料的粉末，用乙醇和水洗涂， 并在60°C下干燥12h，所得即为二氧化锡/石墨締复合纳米材料。
[0015](第二实施例）
[0016] 根据本发明分别制备含有二氧化锡质量比为40%、50%、60%和100%的纳米二 氧化锡/石墨締复合材料，作为裡离子电池负极，与相同配比的正极搭配制作18650型裡离 子电池，分别标记为A、B、C和D，测试电池充放电循环负极克容量变化规律，测试结果如表 1和图3所示。
[0017]表1.复合材料负极克容量
[0018]
【主权项】
1. 一种锂离子电池负极材料，它是二氧化锡与石墨烯的复合纳米材料。2. 根据权利要求1所述的一种基于石墨烯锂离子电池负极材料，其特征在于， 纳米二氧化锡占复合材料质量百分比例为40% -60%。3. 根据权利要求2所述的一种基于石墨烯锂离子电池负极材料，其特征在于， 二氧化锡/石墨烯纳米材料的制备过程，利用四氯化锡溶液与氧化石墨烯溶液充分超 声搅拌混合，并在高压反应釜中进行热处理后通过水洗干燥制成二氧化锡石墨烯纳米复合 材料。
【专利摘要】本发明涉及一种锂离子电池负极材料，它采用二氧化锡与石墨烯进行材料复合制成纳米涂层二氧化锡/石墨烯，有效提高二氧化锡作为锂离子电池负极材料的稳定性和克容量。该锂离子电池负极材料特征在于，含有特定质量比例纳米二氧化锡和纳米石墨烯，采用超声搅拌工艺均匀复合而成的二氧化锡与石墨烯复合纳米材料。
【IPC分类】H01M4/485, B82Y30/00, H01M4/587, H01M10/0525, H01M4/36
【公开号】CN105140488
【申请号】CN201510599124
【发明人】秦学, 吕军, 夏方
【申请人】江苏津谊新能源科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月21日