量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜光敏传感器及其制备工艺，属于光敏传感器技术领域。
【背景技术】
[0002]2004年，人类通过机械剥离法第一次制备出单层的石墨烯，随后越来越多的科学家开始着手研究石墨烯，石墨烯的优异性能也被人们认知，石墨烯独特的晶格结构赋予其高强度、高导电性、高光感灵敏度等性能。传统的光传感器使用一种互补金属氧化物半导体作为基座，在光线不足情况下传感灵敏度将大幅降低。根据计算，单层石墨烯可以吸收31 a?2.3%的可见光，单层石墨烯对光的显著吸收暗示其与传统的半导体材料相比具有更低的饱和强度或更高的光载流子密度。
[0003]然而，本征石墨烯没有带隙，导致其光电性能的应用受到限制，使石墨烯在光传感器领域的应用裹足不前。还原氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，具有特殊的原子结构，有极强的载流子迀移率，其带隙可以调节，赋予其优异的光传感特性，拥有传统材料无可比拟的优势，但是，其应用时存在光线不足情况下光敏感度的问题，亟需进行改进。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种具有高效、低成本、无污染、对设备要求低的工艺制备高性能的量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光传感器。
[0005]为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案:
[0006]量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜光敏传感器制备工艺，工艺步骤如下:
[0007]S1、在衬底上组装20?lOOnm厚的氧化石墨稀纳米薄膜；
[0008]S2、对步骤S1制得的氧化石墨稀纳米薄膜进行量子点杂化；
[0009]S3、在保护气氛下进行光化学还原，得到量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜；
[0010]S4、在步骤S3制得的量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜上制作标准电极，得到光敏传感器。
[0011]优选地，前述步骤S1中，衬底为Si02衬底。
[0012]具体地，前述步骤S1的具体操作为:采用Hu_er法制备氧化石墨稀纳米片，离心分离出二维尺寸为1?20 ym的氧化石墨烯纳米片，用乙醇将氧化石墨烯纳米片分散为浓度为lmg/ml悬浮液，以3000?5000r/min、0.3滴/s的速度在Si02衬底上旋涂组装成20?lOOnm厚的氧化石墨稀纳米薄膜。
[0013]更具体地，前述步骤S2的具体操作为:将50mg离心分离过的氧化石墨烯加入40ml浓硝酸超声混合30h，倒入不锈钢消解罐的特氟龙内胆内，密封加热到140?160°C保温24?48h后去离子水离心清洗至pH = 8，重复上述步骤进行二次氧化和离心清洗，然后透析最终得到二维尺寸小于5nm的氧化石墨烯量子点；将量子点配制成浓度为0.1?
1.0mg/ml乙醇溶液，将制备好的量子点溶液用胶头滴管旋涂于氧化石墨烯纳米薄膜上，以3000?5000r/min、0.3滴/s的速度匀速滴15滴，得到量子点杂化氧化石墨烯纳米薄膜。
[0014]再具体地，前述步骤S3中，保护气氛为氩气，光化学还原时间为0?90min，光源为紫外光，功率为200?1000W。
[0015]进一步具体地，前述步骤S4中，用直径50nm的金线作为电极材料制作标准电极，电极间距为0.5?2_，采用银浆进行焊接，最后塑封制得量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器。
[0016]此外，本发明还保护了前述制备工艺制得的量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器。
[0017]研究表明，石墨烯量子点具有电荷尺寸效应，能够集聚电荷，石墨烯量子点和还原氧化石墨烯二者复合能够极大地产生电荷集聚，在光作用下又能快速转移电荷，可以极大地提高其光电性能，因此，本发明的量子点杂化还原氧化石墨烯薄膜能够解决传统光传感器在光线不足情况下的光敏感度低的问题。
[0018]本发明的有益之处在于:本发明的量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器制备工艺高效低成本且无污染，由该工艺制得的光敏传感器光电流大，响应速度为毫秒级别，相比相同条件下普通还原氧化石墨烯薄膜的光电流增大了约4倍。
【附图说明】
[0019]图1是本发明的量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器制备工艺中所用到的光化学还原装置的结构示意图；
[0020]图2是实施例1制得的光敏传感器在光照和暗态下1-V曲线图；
[0021]图3是实施例1制得的光敏传感器在偏压为IV时的光响应曲线图(插图为普通还原氧化石墨烯薄膜的光响应曲线图)。
【具体实施方式】
[0022]以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
[0023]实施例1
[0024]采用Hu_er法制备氧化石墨稀纳米片，离心分离出尺寸为15 ym左右的氧化石墨稀纳米片，将氧化石墨稀纳米片溶于乙醇，在45kHz的频率下超声处理60min，形成浓度为lmg/ml的氧化石墨稀的乙醇悬浮液，转速为5000r/min、以0.3滴/s勾速地用胶头滴管将氧化石墨稀悬浮液旋涂于洁净Si02衬底(5mmX5mm)上，滴约100滴，组装成约60nm厚的氧化石墨稀纳米薄膜。
[0025]将50mg离心分离过的氧化石墨烯加入40ml浓硝酸超声混合30h，倒入不锈钢消解罐的特氟龙内胆内，密封加热到140?160°C保温24?48h后去离子水离心清洗至pH =8，重复上述步骤进行二次氧化和离心清洗，然后透析最终得到二维尺寸小于5nm的氧化石墨烯量子点；将量子点配制成浓度为0.5mg/ml乙醇溶液，将制备好的量子点溶液用胶头滴管旋涂于氧化石墨烯纳米薄膜上，以5000r/min、0.3滴/s的速度匀速滴15滴，得到量子点杂化氧化石墨稀纳米薄膜。
[0026]将量子点杂化氧化石墨烯纳米薄膜放入图1所示的石英管装置中，通入氩气进行光化学还原，在紫外光照射下光化学还原时间为60min，功率为400W，底部通冷却水，获得量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜。
[0027]在量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜上用银楽和直径<i>50nm金线制作标准电极，电极间距为1_，塑封成量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜光敏传感器。
[0028]对该实施例的光敏传感器进行性能检测，测得其光电性能如图2和图3所示，从图中可以看出:本发明的方法制得的量子点杂化还原氧化石墨烯纳米薄膜光敏传感器光电流大，且响应速度为毫秒级别，相比相同条件下普通的还原氧化石墨烯薄膜的光电流增大了约4倍。
[0029]实施例2
[0030]采用Hu_er法制备氧化石墨烯纳米片，离心分离出尺寸为10 ym左右的氧化石墨稀纳米片，将氧化石墨稀纳米片溶于乙醇，在45kHz的频率下超声处理40min，形成浓度为lmg/ml的氧化石墨稀的乙醇悬浮液，转速为5000r/min、以0.3滴/s勾速地用胶头滴管将氧化石墨稀悬浮液旋涂于洁净Si02衬底(5mmX5mm)上，滴约150滴，组装成约lOOnm厚的氧化石墨稀纳米薄膜。
[0031]采用同实施例1的方法将量子点配制成浓度为0.lmg/ml乙醇溶液。将制备好的量子点溶液用胶头滴管旋涂于氧化石墨烯纳米薄膜上(转速仍为5000r/min，以0.3滴/s匀速滴15滴)，得到量子点杂化氧化石墨稀纳米薄膜。
[0032]将量子点杂化氧化石墨烯纳米薄膜放入石英管装置中通入氩气进行光化学还原，光化学还原时间为40min，功率为800W，获得量子点杂化还原氧化石墨稀纳米薄膜。
[0033]在量子点杂化还原氧化石墨