抗等离子体腐蚀的稀土氧化物基薄膜涂层的制作方法_4

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果制品是ESC,则可形成台面和He孔。在替 代实施例中,抗等离子体的陶瓷盘或其他陶瓷结构可粘合至制品的主体,而不是喷涂厚膜 保护层。
[0060] 在框620处,执行IAD或PVD以将薄膜保护层沉积在制品的主体上。如果在框615 中形成了厚膜保护层,则薄膜保护层可形成在该厚膜保护层上作为顶涂层。该薄膜保护层 可以是 Y3A16012、Y4A120 9、Er203、Gd203、Er 3Al6012、Gd3Al6O 12S Y,1209与 Y 203-Zr02固体溶液的 陶瓷化合物。薄膜保护层的沉积速率可以是约1-8埃(Angstrom)/秒,并可通过调谐沉积 参数来改变。薄膜保护层可以是共形性非常佳的,厚度可以是均匀的,并具有对它们沉积于 其上的主体/基板的良好附着。
[0061] 在框625处,作出关于是否沉积任何附加的薄膜保护层的决定。如果将沉积附加 的薄膜保护层,则工艺继续到框630。在框630处,将另一薄膜保护层形成在第一薄膜保护 层上。该另一薄膜保护层可由与第一薄膜保护层陶瓷不同的陶瓷组成。在一个实施例中,该 另一薄膜保护层是 Y3A16012、Y4A120 9、Er203、Gd203、Er 3Al6012、Gd3Al6O 12S Y 4A1209与 Y 203-Zr02 固体溶液的陶瓷化合物中的一个。该方法随后返回框625。如果在框625处,将不涂布附加 的薄膜保护层,则工艺结束。在沉积了这些薄膜保护层中的任何一层之后,可将表面特征形 成在该薄膜保护层中。
[0062] 图7A描绘了适用于利用诸如离子辅助沉积(IAD)之类的各种采用高能粒子的沉 积技术的沉积机制。示例性IAD方法包括涵盖了离子轰击的沉积工艺,(诸如,蒸镀(例如, 活化反应蒸镀(ARE))以及在存在离子轰击的情况下的溅射以形成本文中所述的抗等离子 体涂层。可在存在反应气体物质(诸如,〇 2、N2、卤素等)的情况下执行任何IAD方法。
[0063] 如图所示,在存在高能粒子703(诸如,离子)的情况下,通过沉积材料702的累积 来形成薄膜保护层715。沉积材料702包括原子、离子、自由基或上述物质的混合物。在形 成高能粒子703时,该高能粒子703会撞击并压实薄膜保护层715。
[0064] 在一个实施例中,如本文中先前别处所述,IAD用于形成薄膜保护层715。图7B描 绘IAD沉积设备的示意图。如图所示,材料源750提供沉积材料通量702,而高能粒子源755 提供高能粒子通量703,在整个IAD工艺中,这两者均撞击到材料源750上。高能粒子源755 可以是氧或其他离子源。高能粒子源755也可提供来自粒子生成源(例如,来自等离子体、 反应气体或来自提供这些沉积材料的材料源)的其他类型的高能粒子,诸如,惰性自由基、 中子原子和纳米尺寸的粒子。用于提供沉积材料702的材料源(例如,靶材体)750可以是 对应于与将组成薄膜保护层715的陶瓷相同的陶瓷的块烧结陶瓷。例如,材料源可以是块 烧结的陶瓷化合物体或块烧结的YAG、Er 203、Gd203、Er3Al 5012S Gd 3A15012。IAD可利用一个或 更多个等离子体或射束来提供材料和高能离子源。在抗等离子体涂层的沉积期间,也可提 供反应物质。在一个实施例中,高能粒子703包括非反应物质(例如,Ar)或反应物质(例 如,0)中的至少一种。在进一步的实施例中,在抗等离子体涂层的形成期间,也可引入诸如 CO与卤素(Cl、F、Br等)之类的反应物质以进一步增加选择性地去除最不牢固地粘合至薄 膜保护层715的所沉积的材料的倾向。
[0065] 利用IAD工艺,可独立于其他沉积参数,由高能离子(或其他粒子)源755个别控 制高能粒子703。根据能量(例如,速度)、密度和高能离子通量的入射角,可操纵薄膜保护 层的组成、结构、结晶取向和晶粒大小。可调整的附加参数是沉积期间制品的温度以及沉积 的持续时间。可将离子能量粗略地分类成低能量离子辅助和高能量离子辅助。相比凭借低 能量离子辅助,凭借高能量离子辅助能以更高的速度来投射离子。通常,已示出凭借高能量 离子辅助可获得优越的性能。可将沉积期间的基板(制品)温度粗略地划分成低温(在一 个实施例中为约120°C -150°C,其是典型的室温)和高温(在一个实施例中为约270°C )。
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[0067] 表2 :使用IAD形成的示例薄膜保护层
[0068] 表2示出使用具有各种沉积参数的IAD而形成的多个示例薄膜保护层。对于由 Y4Al2O9与Y2O3-ZrO 2固体溶液的陶瓷化合物形成的薄膜保护层,示出五个不同的示例。第一 示例化合物陶瓷薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的低能量离子辅助 IAD来形成:270°C的沉积温度、2埃/秒(A/s)的沉积速率。X射线衍射显示,该第一示例 化合物陶瓷薄膜保护层具有结晶结构。第一示例化合物陶瓷薄膜保护层也具有4. IlGPa的 硬度,目视检查显示出对位于下方的基板的良好的共形性以及一些垂直裂缝与一些尖头。
[0069] 第二示例化合物陶瓷薄膜保护层具有6微米的厚度,并且使用具有以下条件的低 能量离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度、对于最初的2微米的lA/s的沉积速率、对于 后续的4微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示,该第二示例化合物陶瓷薄膜保护层具 有纳米结晶结构(在其中,部分为结晶的,部分为非晶的)。当用作密封物时,第二示例化合 物陶瓷薄膜保护层能够维持低至5E-6cm 3/s的真空度。对第二示例化合物陶瓷薄膜保护层 的目视检查显示出良好的共形性以及相比第一示例化合物陶瓷薄膜保护层的更少的垂直 裂缝。
[0070] 第三示例化合物陶瓷薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的低 能量离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度以及lA/s的沉积速率。X射线衍射显示出第三 示例化合物陶瓷薄膜保护层具有纳米结晶结构。当用作密封体时,该第三示例化合物陶瓷 薄膜保护层能够维持低至6. 3E-6cm3/s的真空度。对第三示例化合物陶瓷薄膜保护层的目 视检查显示出良好的共形性以及相比第一示例化合物陶瓷薄膜保护层的更少的垂直裂缝。
[0071] 第四示例化合物陶瓷薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的高 能量离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度、对于第一个微米的lA/s的沉积速率以及对 于后续的4微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第三示例化合物陶瓷薄膜保护 层具有近乎非晶结构。当用作密封体时,该第三示例化合物陶瓷薄膜保护层能够维持低至 I. 2E-9cm3/s的真空度。对第四示例化合物陶瓷薄膜保护层的目视检查显示出良好的共形 性、平滑的表面以及很少的垂直裂缝。此外,第四示例化合物陶瓷薄膜保护层具有7. 825Gpa 的硬度。
[0072] 第五示例化合物薄膜保护层使用与第四示例化合物薄膜保护层相同的参数来形 成,但沉积温度为室温(约120°C -150°C )。第五示例化合物薄膜保护层显示出与第四示例 化合物薄膜保护层类似的性质。
[0073] 第一示例YAG薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的低能量离 子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度以及2. 5A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第一 YAG陶瓷薄膜保护层具有非晶结构。第一 YAG薄膜保护层也具有5. 7GPa的硬度,并且目视 检查显示出良好的共形性、最少的裂缝以及平滑的表面。
[0074] 第二示例YAG薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的高能量离 子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度、对于第一个微米的lA/s的沉积速率以及对于后续的 4微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第二YAG薄膜保护层具有非晶结构。第二 YAG薄膜保护层也具有8. 5GPa的硬度,并且目视检查显示出良好的共形性、相比第一 YAG薄 膜的减少的裂缝以及平滑的表面。
[0075] 具有交替的化合物陶瓷与YAG层的示例薄膜保护层叠层具有5微米的厚度,并且 使用具有以下条件的低能量离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度以及2A/s的沉积速率。 X射线衍射显示出这些交替的层是非晶的(对于YAG层)和结晶或纳米结晶的(对于化合 物陶瓷层)。目视检查显示出化合物陶瓷层的减少的垂直裂缝。
[0076] 第一示例Er2O3薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的低能量 离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度以及2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第一 Er2O3陶瓷薄膜保护层具有结晶结构。目视检查显示出良好的共形性和垂直开裂。
[0077] 第二示例Er2O3薄膜保护层具有5微米的厚度,并且使用具有以下条件的高能量离 子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度、对于第一个微米的lA/s的沉积速率以及对于后续的 4微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第二Er2O3陶瓷薄膜保护层具有结晶结构。 目视检查显示出良好的共形性以及相比第一 Er2O3陶瓷薄膜保护层更少的垂直开裂。
[0078] 第一示例EAG薄膜保护层具有7. 5微米的厚度,并且使用具有以下条件的高能量 离子辅助IAD来形成:270°C的沉积温度、对于第一个微米的lA/s的沉积速率以及对于后续 的几微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第一 EAG陶瓷薄膜保护层具有非晶结 构,并且该层具有8. 485Gpa的硬度。目视检查显示出良好的共形性以及最少的开裂。
[0079] 第二示例EAG薄膜保护层具有7. 5微米的厚度,并且使用具有以下条件的高能量 离子辅助IAD来形成:120-150°C的沉积温度、对于第一个微米的lA/s的沉积速率以及对于 后续的几微米的2A/s的沉积速率。X射线衍射显示出该第二EAG陶瓷薄膜保护层具有非晶 结构,并且该层具有9. 057Gpa的硬度。目视检查显示出良好的共形性以及比第一 E
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