专利名称：一种制备太阳级硅的方法
技术领域：
本发明涉及制备太阳级硅的方法。
背景技术：
硅是当今绝大部分太阳电池的主要组成部分。将太阳能转换为电能的机理
取决于硅片内部形成的PN结结构。PN结可以通过在P型硅中注入N型杂质 而形成，反之亦然。
上个世纪，电子工业用单晶硅是采用改良西门子法或硅烷法制备的高纯多 晶硅作为原料，通过直拉或者区熔的生长方法得到的。而对于太阳电池产业用 硅晶体，传统上是以电子工业中硅的废料和头尾料作为主要材料来源。但是， 近年来光伏产业发展很快，太阳电池用硅供不应求，导致了太阳级硅市场价格 经历了从S45/kg至^500/kg的大幅飙升。这使得太阳电池的成本大大提高，降 低了其快速被推广的可能性。然而，太阳电池对硅杂质浓度的要求远没有电子 工业那么苛刻， 一般说来，太阳电池对硅中杂质的容忍程度是集成电路等电子 器件的1000倍以上。所以，人们不需要将硅提纯到电子级的程度(99.9999999 %以上)，再应用于太阳电池的制作，只需要直接将硅提纯到太阳级(99.9999% 以上)即可，这样可以降低太阳电池的成本。但是，这种低成本提纯硅的技术 到目前仍然是世界上的一大难题，虽然有各种方式尝试，但是公认的、大规模 产业化生产的技术还没有突破。
区熔法是提纯半导体材料的一种有效的方法(硅材料科学与技术，阙端麟， 陈修治主编，浙江大学出版社，ISBN 7-308-02636-1/TN.053,2000，杭州)，其 基本原理是将电磁感应线圈放置在半导体原料的周围，利用通电加热，将半导 体材料部分熔化，然后将线圈从半导体原材料的一段移动到另外一段，使得部 分熔化区域也从一段逐渐移动到另外一段，在移动过程中，通过熔化一凝固的 过程，基于杂质在熔体和固体中溶解度不同导致分凝现象的区熔提纯的原理， 将杂质排除到半导体材料的一端，从而达到半导体材料的提纯目的。并且，可 以多次区熔提纯，可以得到高纯的半导体材料。 一般而言，区熔技术分为垂直 区熔和水平区熔。垂直区熔需要将原材料制备成棒状，并垂直于水平面放置， 由于无法使用坩埚，所以相对成本较高，但制备的材料纯度较高。而水平区熔， 是将半导体材料放置在水平坩埚中区熔，由于可以使用坩埚，使得原材料的形 状、大小、重量不受很多限制，同时由于使用坩埚，使得区熔的速度、效率明
显增加，半导体材料提纯的成本水平可以大为降低，如高纯锗等半导体材料的 提纯中得到了广泛应用。但是，对于硅材料而言，由于常用的石英坩埚在水平 区熔时容易破碎，所以无法利用水平法来区熔提纯硅材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本，以水平区熔制备太阳级硅的方法。 本发明的制备太阳级硅的方法，其特征是包括以下步骤
1) 用氮化硅或石英制作内表面光滑的舟状坩埚，舟状坩埚的舟身为半圆 筒形，两头为四分之一球形，坩埚底部中心的厚度大于坩埚边沿的厚度，且从 坩埚底部中心到坩埚边沿厚度平滑递减；
2) 在坩埚的内表面均匀地喷涂厚度为50-300微米的氮化硅层；
3) 将坩埚放入烧结炉，于800-1400K温度烧结60-400分钟；
4) 坩埚中放入硅料，在真空条件下进行水平区熔，控制熔化温度在 1700K-1900K，熔区移动速率在0.6-3mm/min。
通常，舟状坩埚底部中心的厚度为3-12mm，坩埚边沿的厚度比底部中心 的厚度小0.2-1.8mm。
本发明优点在于
简单易行，无污染，采用底部中心厚度比边沿厚度大，且从坩埚底部中心 到坩埚边沿厚度平滑递减、内壁喷涂氮化硅层的舟状坩埚，在水平区熔提纯过 程中坩埚不易破裂，提纯效率高，可以明显降低生产成本，提纯得到的硅能达 到太阳级硅的要求。
图l是舟状坩埚示意图，a)为主视图，b)为俯视图，c)为图a)的横截面。
具体实施例方式
本发明制备太阳级硅所用的舟状坩埚如图l所示，舟身为半圆筒形，两头 为四分之一球形，坩埚底部中心的厚度大于坩埚边沿的厚度，且从坩埚底部中 心到坩埚边沿厚度平滑递减。坩埚底部中心的厚度为3-12mm，坩埚边沿的厚 度比底部中心的厚度小0.2-1.8mm。
实施例1
1) 用石英制作内表面光滑的舟状坩埚，坩埚底部中心的厚度为llmm， 边沿的厚度为10.3mm;
2) 在坩埚的内表面均匀地喷涂厚度为60微米的氮化硅层；
3) 将坩埚放入烧结炉，于800K温度烧结150分钟；
4)坩埚中放入硅料，在真空条件下进行水平区熔，控制熔化温度在1700K， 熔区移动速率在0.6mm/min。提纯得到的硅达到太阳级硅的要求。 实施例2
1) 用石英制作内表面光滑的舟状坩埚，坩埚底部中心的厚度为7.5mm， 边沿的厚度为6.4mm;
2) 在坩埚的内表面均匀地喷涂厚度为300微米的氮化硅层；
3) 将坩埚放入烧结炉，于1350K温度烧结360分钟；
4) 坩埚中放入硅料，在真空条件下进行水平区熔，控制熔化温度在1700K， 熔区移动速率在2.4mm/min。提纯得到的硅达到太阳级硅的要求。
实施例3
1) 用氮化硅制作内表面光滑的舟状坩埚，坩埚底部中心的厚度为6mm， 边沿的厚度为4.5mm;
2) 在坩埚的内表面均匀地喷涂厚度为100微米的氮化硅层；
3) 将坩埚放入烧结炉，于1350K温度烧结210分钟；
4) 坩埚中放入硅料，在真空条件下进行水平区熔，控制熔化温度在1800K， 熔区移动速率在2.8mm/min。得到的硅达到太阳级硅的要求。
权利要求
1.一种制备太阳级硅的方法，其特征是包括以下步骤1)用氮化硅或石英制作内表面光滑的舟状坩埚，舟状坩埚的舟身为半圆筒形，两头为四分之一球形，坩埚底部中心的厚度大于坩埚边沿的厚度，且从坩埚底部中心到坩埚边沿厚度平滑递减；2)在坩埚的内表面均匀地喷涂厚度为50-300微米的氮化硅层；3)将坩埚放入烧结炉，于800-1400K温度烧结60-400分钟；4)坩埚中放入硅料，在真空条件下进行水平区熔，控制熔化温度在1600K-1800K，熔区移动速率在0.6-3mm/min。
2. 根据权利要求1所述的制备太阳级硅的方法，其特征是坩埚底部中心的 厚度为3-12mm，坩埚边沿的厚度比底部中心的厚度小0.2-1.8mm。
全文摘要
本发明涉及制备太阳级硅的方法，步骤如下先用氮化硅或石英制作底部中心厚度大于边沿厚度，且从底部中心到边沿厚度平滑递减的舟状坩埚，在坩埚的内表面均匀地喷涂氮化硅层；然后将坩埚放入烧结炉中烧结；再向坩埚中放入硅料，通过严格控制熔化温度和熔区移动速率，在真空条件下进行水平区熔，得到纯度达到太阳级硅要求的硅材料。本发明方法简单易行，无污染，在水平区熔提纯过程中坩埚不易破裂，提纯效率高，可以明显降低生产成本。
文档编号C30B13/00GK101372759SQ200810120790
公开日2009年2月25日 申请日期2008年9月5日 优先权日2008年9月5日
发明者杨德仁, 阙端麟, 鑫 顾 申请人:浙江大学