专利名称：高浓度液体硅肥的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液体肥料的制备方法，具体的说是一种高浓度液体硅肥的制备方法。
背景技术：
随着施肥水平的提高，高量氮肥的施入必须要有硅肥的配合。氮、磷、钾、硅科学配方施肥，才能达到高产的效果，研究发现硅肥中的硅元素必须呈分子或离子状态且浓度较高才有利于与含氮、磷、钾及中(次)量元素、微量元素等液体肥料配合使用，以利于作用生长。而目前虽然有些硅肥含硅量达到50% _60%，但主要是用含硅酸盐的工业废渣制备，这种含硅酸盐的工业废渣绝大部分呈结晶态，难以被植物吸收利用，如水稻田中难溶性硅胶或硅酸聚合体占全硅量的89% -99%，离子态硅仅占0.5% -8%，而胶态硅占0-3. 3%。植物和动物一样，有效物质必须呈分子或离子状态才能被吸收，被利用，发挥理想的作用。基于硅粉溶解性差的问题，溶液型高浓度液体硅肥的研究制备一直是农业科学工作者重要课题。日本专利公告48-13833给出了一种二氧化硅溶液的制造方法，将工业硅研磨至细度为 200-300目的细磨料，再用经蒸馏水稀释后的氢氟酸溶液进行“活化”处理，处理后的细磨料用蒸馏水洗涤至PH4-5，反应完成后的产物浓度在20%以下，需再经浓缩达到重量百分数 20%。国内专利90108793. 9省去“活化”过程，直接将简单粉磨、筛选好的硅粉经过4 6h 缓缓加入带有搅拌的反应器中，使用氢氧化钠或氢氧化钾、氢氧化锂为催化剂，反应完成后经多次过滤、脱色产物浓度可达到25% 28%。
综上可见，施用于作物的液体硅肥不仅期望为分子态或离子态的可吸收硅元素含量尽可能的多，而且考虑到运输成本、作用生长的需求，也期望溶液中可溶性硅的浓度尽可能的闻。发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、硅粉溶解性好、溶液浓度高、溶液中硅元素全部以分子或离子状态存在的高浓度液体硅肥的制备方法。
技术方案包括下述方法
一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；优选粉碎至400目。
二、将800-900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8-10 重量份，升温至60-70°C，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；
三、在搅拌下向备用溶液中分批加入硅粉超微细粉300-400重量份，控制温度在 83-75°C，硅粉超微细粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，pH降至8 10，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。
所述步骤三中，超微细粉在2-3小时内分批加入。
所述加入硅粉的备用溶液转移至搅拌罐内继续搅拌2 3小时。溶解速度都与该物质的粒径大小和比表面积直接相关，粒径越小比表面积越大的物质溶解度大溶解速度快，本发明特别采用了超微粉碎技术对干燥后的硅粉进行超微粉碎，制成300目以上的超微细粉，较普通粉粒径明显缩小、比表面积增大，因而大大增加了溶解度和溶解速度。
有益效果
I.工艺简单、生产周期短、生产成本低，产品中硅浓度高达30%以上，而且全部呈分子态和离子态，利于植物的吸收利用，达到增产增收的目的。
2.在保证硅在溶液中的高浓度基础上，溶液中硅的溶解性好，溶液能长期保持澄清透明的水溶状态，无结晶或杂质析出，产品稳定性好，便于长期储存和运输。
3.用等离子体发射光谱法测定硅含量300-400g/L，通过检测可知砷< 0. 002%, 铅彡0. 002%、铬彡0. 01 %，pH值8-10，水剂产品密度彡I. 2g/mL,水不溶物彡2%。
4.产品稳定性好，保质期可达2年，常温下存放2年后测定硅含量大于标示量的 95%，水不溶物< 5%，pH值8-10。
具体实施方式
实施例I
一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；
二、将900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾10重量份， 升温至60°C，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；
三、在搅拌下向备用溶液中2小时内分批加入超微细粉400重量份，控制温度在 75°C，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅3小时至全部溶解，pH降至10，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥I。
实施例2
一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至400目以上，制备成超微细粉，备用；
二、将850重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾9重量份， 升温至70°C，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；
三、在搅拌下向备用溶液中3小时内分批加入超微细粉360重量份，控制温度在 83°C，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅2小时至至全部溶解，pH降至9，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥2。
实施例3
一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至350目以上，制备成超微细粉，备用；
二、将800重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8重量份， 升温至65°C，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；
三、在搅拌下向备用溶液中2小时内分批加入超微细粉300重量份，控制温度在 70°C，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅2小时至全部溶解，pH降至8，反应完成后浓缩至1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。
实验例I :高浓度液体硅肥I在水稻上应用试验报告
为了确定该产品在水稻上的应用增产效果，为该产品登记和进行大面积推广应用提供科学依据，于2009年、2010年在本省的浠水县、孝感市孝南区进行了该产品应用于水4稻的田间小区试验，现将试验报告总结如下
I.试验材料及方法
I. I试验材料
处理I :硅肥采用高浓度液体硅肥I (武汉富强科技发展有限公司生产)，处理2 : 硅肥采用硅动力(液体速效硅肥，含可溶性硅> 25% -28%，南宫华洋化工厂)
1. 2供试作物水稻。
I. 3试验设计及处理
试验小区选择肥力中等的田块，共设三个处理，四次重复，随机区组组合，每处理面积不小于20m2。试验处理设计如下
处理I习惯施肥+高浓度液体硅肥I :在习惯施肥方式不变的情况下，水稻移栽后一个月左右至花开期，叶面喷施高浓度液体硅肥1，每次用量IOOmL/亩，稀释倍数为900倍。
处理2习惯施肥+硅动力用硅动力稀释900倍取代高浓度液体硅肥1，同法进行叶面喷施。
处理3习惯施肥。
I. 4试验要求
试验前取小区整个耘层混合图样进行检测，记录土壤性质，速效氮、磷、钾、有机质、PH值，前茬作物以掌握田块中养分含量的变化情况(各田间试验小区管理包括施肥、追肥、灌溉、喷农药、观察记载等均相同进行，肥料使用应尽量在相同条件下进行，小区施肥、 播种、灌水、中耕除草要在一天内完成)。试验中做好田间观察记录，内容包括试验时间、 地点、土壤质地、速效氮、磷、钾、有机质、PH值、前茬作物、土壤肥力水平、栽培管理经过、病虫害防治及作物的植物学形状。
计产方式采用每个小区单打、单收、单计产，需分几次收获的，每次收获时各小区产量，都要单独记录，将结果累加。
2试验结果与分析
2. I浠水试验点分析
地点选定在浠水县马桥港科技示范园，土壤为沙壤土，经检测耕作层(0-20cm)， 有机质I. 02%，碱解氮123. 2mg/kg,速效磷8. lmg/kg,速效钾51. 2mg/kg, pH值6. 2。肥力中等偏下，供试作物是水稻，品种是II优87。
2. I. I试验示范设计及具体操作情况
试验区共设12个处理，每个处理面积为27. 7m2，水稻于2009年4月29日移栽，4 月26日使用25%复混肥40公斤/亩作底肥，5月15日追施尿素一次，亩施用量为10kg。 施用高浓度液体硅肥I时间是2009年5月25日、6月10日、6月15日，用量为IOOmL/亩， 稀释倍数为900倍，对照田块喷施硅动力，田间管理施肥田块与对照田块保持严格一致。5 月14日、6月14日进行田间调查，8月6日考种测产，8月8日试验田开始采割。
2. I. 2结果与分析
2. I. 2. I水稻生长期间田间调查情况(见表I)
表I水稻生育期调查表
权利要求
1.一种高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，包括下述方法一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；二、将800-900重量份的蒸馏水加入反应釜中，在不断搅拌下加入氢氧化钾8-10重量份，升温至60-70°C，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；三、在搅拌下向备用溶液中分批加入超微细粉300-400重量份，控制温度在83-75°C， 硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，PH降至8 10，反应完成后浓缩至 1000重量份，然后冷却至常温制得高浓度液体硅肥。
2.如权利要求I所述的高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，超微细粉在2-3小时内分批加入。
3.如权利要求I或2所述的高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，所述加入硅粉的备用溶液转移至搅拌罐内继续搅拌2 3小时。
4.如权利要求I所述的高浓度液体硅肥的制备方法，其特征在于，所述步骤一中将超微粉碎至400目。
全文摘要
本发明涉及高浓度液体硅肥的制备方法，解决了硅肥制备工艺复杂、硅肥中离子态或分子态硅含量少、浓度低、稳定性差的问题。方法为一、将硅粉干燥后用超微粉碎机粉碎至300目以上，制备成超微细粉，备用；二、将800-900份的蒸馏水加入反应釜，在不断搅拌下加入氢氧化钾8-10份，升温至60-70℃，持续搅拌至氢氧化钾全部溶解，制成备用溶液；三、在搅拌下向备用溶液中分批加入超微细粉300-400份，控制温度在83-75℃，硅粉超微粉加完后转移至搅拌罐内继续搅至全部溶解，pH降至8～10，反应完成后浓缩至1000份，然后冷却至常温制得。本发明工艺简单、溶液浓度高、溶液中硅以分子和离子状态存在，产品性能稳定。
文档编号C05D9/00GK102531711SQ201110443510
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者刘云海, 刘孝富, 刘孝贡, 刘瑗, 樊菊 申请人:武汉富强科技发展有限责任公司