本发明涉及水稻直播田一年生禾本科杂草防治
技术领域：
，具体是涉及一种嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术：
：目前，现有的用于如稗草、千金子、眼子菜和鸭舌草等水稻直播田一年生禾本科杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN102283236A”公开了一种“稻田除草组合物”，它包括有组分A和组分B，其中，组分A为碘甲磺隆钠盐，组分A与组分B中的一项或多项复配形成除草组合物；组分B为甲草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、二氯喹啉酸、氰氟草酯、二甲戊灵、莎稗磷、双草醚、嘧啶肟草醚、环酯草醚及嘧草醚。另有中国专利“CN104396954A”公开了一种“含有2,4-二氯苯氧丁酸及其衍生物的除草剂组合物”，包括重量配比为1-100:100-1的活性组分A和活性组分B，其中，活性组分A为2,4-二氯苯氧丁酸类化合物。发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如稗草、千金子、眼子菜和鸭舌草等水稻直播田一年生禾本科杂草无法起到良好的防治效果。2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。技术实现要素：本发明的目的之一在于提供一种嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对如稗草、千金子、眼子菜和鸭舌草等水稻直播田一年生禾本科杂草的防治效果佳，且可实现嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯的明显增效作用。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：嘧草醚是日本组合化学新近研发的一种内吸传导型专业除稗剂，属嘧啶水杨酸类除草剂，它可以通过杂草的茎叶和根吸收，并迅速传导至全株，抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)和氨基酸的生物合成，从而抑制和阻碍杂草体内的细胞分裂，使杂草停止生长，最终使杂草白化而枯死。对水稻极为安全，即使在播种后0-3天也可使用；能防除3叶期以前的稗草；持效期长，在有水层的条件下，持效期可长达40-60天以上；使用方便，毒土、毒肥或茎叶喷施均可；能与绝大多数农药混用；对人、畜以及鱼类的毒性很低，对水生物的毒性也很低。施药后后杂草死亡速度比较慢，一般为7-10天，嘧草醚对未发芽的杂草种子和芽期杂草无效。二氯喹啉酸属激素型喹啉羧酸类除草剂，杂草中毒症状与生长素类作用相似，主要用于防治稗草且适用期很长，1-7叶期均有效。水稻安全性好。主要用于稻田防稗草。也可防治雨久花，田菁、水芹、鸭舌草、皂角。氰氟草酯属芳氧基苯氧基丙酸类除草剂。水稻田选择性除草剂，只能作茎叶处理，芽前处理无效，主要防除稗草，千金子等禾本科杂草。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种，和该类其他品种一样，也是内吸传导性除草剂。由植物体的叶片和叶鞘吸收，韧皮部传导，积累于植物体的分生组织区，抵制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)，使脂肪酸合成停止，细胞的生长分裂不能正常进行，膜系统等含脂结构破坏，最后导致植物死亡。从氰氟草酯被吸收到杂草死亡比较缓慢，一般需要1－3周。杂草在施药后的症状如下：四叶期的嫩芽萎缩，导致死亡。二叶期的老叶变化极小，保持绿色。本发明的嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，其有益效果表现在：1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。2)、通过实验验证，嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯以1：4：3配比混用所复配的40％时的嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。本发明的另一目的在于提供一种嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明的嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。具体实施方式以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本
技术领域：
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。一、嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。实施例140％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧草醚5二氯喹啉酸20氰氟草酯15脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.5去离子水50.5制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。实施例239％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例338％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧草醚4.5二氯喹啉酸19.5氰氟草酯14脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.5去离子水52.5制备方法同实施例1。实施例441％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例542％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：成分重量份嘧草醚5.5二氯喹啉酸20.5氰氟草酯16脂肪醇聚氧乙烯醚3苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚5黄原胶0.5苯甲酸钠0.5消泡剂0.5去离子水48.5制备方法同实施例1。实施例640％嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，各组分及其重量份如下：制备方法同实施例1。实施例1～6所制备的嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。表16个实施例制备产品各项技术指标的检测结果表26个实施例制备产品热贮稳定性试验结果通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。二、毒理学资料嘧草醚：大鼠经口LD50>5000mg/kg，经皮LD50>2000mg/kg，对兔皮肤和眼睛有轻微刺激。北美鹌鹑经口LD50>2000mg/kg，野鸭LC50(5d)>5200mg/kg，鲤鱼LC50(96h)>30.9mg/l，鲑鱼LC50(96h)>21.2mg/l，蜜蜂LD50(24h)>200μg/只。二氯喹啉酸：属低毒除草剂。大鼠急性经口LD50>2680mg/kg，大鼠经性经皮LD50>2000mg/kg。急性吸入LC50(4h)>5.2mg/l，鱼、蜜蜂无毒。氰氟草酯：低毒除草剂。原药大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg。对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激。无致癌、致畸、致突变作用。每日允许摄入量：0.003mg/kg/day。三、嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。1试验目的采用盆栽试验法方法测定了嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯对稗草、千金子、眼子菜和鸭舌草的生物活性，并采用Cobly法评价三者混配的联合作用类型，为三者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。2试验条件2.1供试材料稗草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。千金子：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。眼子菜：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。鸭舌草：创新美兰(合肥)股份有限公司实验室田间收集种子保存。2.2试验药剂嘧草醚(Pyriminobac-methyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。二氯喹啉酸(quinclorac)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。氰氟草酯(cyhalofop-butyl)原药，创新美兰(合肥)股份有限公司提供。2.3试验配比处理按照实施例1-6配比进行设计。2.4处理方式2.4.1药剂对稗草的活性试验稗草种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至稗草1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理稗草地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存稗草为对照的百分数，用Gobly法评价三者混用对稗草的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：E0＝A×B×C×…N/100(N-1)式中：A为除草剂1的杂草防效；B为除草剂2的杂草防效；C为除草剂3的杂草防效；N为混用的除草剂品种数量；E0为除草剂1的杂草防效+除草剂2的杂草防效+除草剂3的杂草防效+除草剂n杂草防效；E1为混用除草剂的实际防效，E为观测值(100-E1)。E-E0>10％为增效作用；E-E0<-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。2.4.2药剂对千金子的活性试验千金子种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。2.4.3药剂对眼子菜的活性试验眼子菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。2.4.4药剂对鸭舌草的活性试验鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。3结果分析与讨论实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对稗草的E-E0值依次为25.35％，3.25％，3.76％，2.81％，2.15％，25.55％；对千金子的E-E0值分别为25.65％，3.70％，4.46％，3.50％，2.96％，26.35％；对眼子菜的E-E0值分别为24.47％，3.70％，4.75％，3.50％，2.46％，25.30％；对鸭舌草的E-E0值分别为25.37％，3.65％，4.60％，3.65％，2.50％，25.75％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的藜芦马林碱后，可使嘧草醚、二氯喹啉酸和氰氟草酯的复配联合作用进一步提升。当前第1页1 2 3