专利名称:含α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于农药领域，具体涉及一种含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟 除虫菊酯类化合物的杀虫杀螨组合物。
背景技术：
1.作物保护对杀螨剂的需求
叶螨科、践线螨科、尘螨科等植物寄生性螨类广泛分布于全世界，是果树、茶、棉 花、蔬菜、谷类和花卉等作物的重要害虫之一。其危害方式是刺吸植物汁液，使植物体受损 及光合作用受阻，导致作用产量和品质降低，为此，就必须使用杀螨剂。同时由于螨类发生 频繁，在环境条件适宜时，一年发生多达二十多代次，而且世代重迭严重，杀螨剂使用次数 多、药剂压力大，易产生抗药性。以上两大因素，成了杀螨剂的创制创新的客观动力，生产中 特别希望不同作用机制的新药剂来治理螨类或抗性螨类。
常用的杀螨剂有有机氯/溴类包括杀螨特、溴螨酯、四螨嗪、三氯杀螨醇、三氯杀 螨砜、苯螨特等，有机锡类包括三唑锡、三环锡、苯丁锡、三磷锡等，新杂环类包括乙螨唑/ 恶唑类、喹螨醚/喹啉类、噻螨酮/噻唑烷酮类、哒螨酮/哒嗪酮类、唑螨酯/吡唑类、吡螨 胺/吡唑类、嘧螨酯/甲氧基丙烯酸酯类、螺螨酯/季酮酸类等。
各类化合物作用机理不同。有机氯类属神经毒剂，对成、若螨均有效，但该药分解 慢，药后一年仍有少量残留，可用于棉花、果树、花卉等防治害螨，因环境相容性问题，将减 少或限制使用。有机锡类触杀为主，无内吸性，与抗有机氯、有机磷的螨无交互抗性。杂环 类杀螨剂作用机制多样或独特，与化学结构密切相关。乙螨唑，抑制螨类蜕皮过程，对若螨 效果优异，对成螨效果弱，对抗噻螨酮的螨有高效。喹螨醚作用于螨的线粒体和染色体组I， 占据辅酶Q的接合点，持效期长，对柑桔、苹果红蜘蛛有较好的防效。噻螨酮具触杀、渗透、 无内吸，有杀卵、杀若螨的特点，对成螨无效。持效期长。嘧螨酯，线粒体呼吸抑制剂。吡螨 胺，阻止线粒体电子传递系统复合物I，具有触杀、渗透、无内吸作用，对成螨、若螨、卵均有 效，具有速效性，对作物安全。
2.通式(I)所述的α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物具有杀螨活性
申请号为200510041558，公开号为CN1919838A的发明专利α -氰基-N-苄基吡 唑酰胺类化合物及其制备方法和以其为活性成分的有害生物防治剂，公开了通式(I)的化 合物。
通式(I)[0010]当通式(I)中的R1为甲基，R2为乙基，R3为氢，R4为叔丁基，X为氯时，得化合 物N-(a-氰基-4-叔丁基苄基)-4-氯-3-乙基-1-甲基吡唑-5-甲酰胺，其试验代号为 JS7119，杀螨活性显著。
普筛、初筛、复筛及田间筛选均表明JS7119对棉花红蜘蛛、柑橘红蜘蛛、茶橙瘿 螨等具有良好活性。室内毒力测定表明浸渍法对棉花红蜘蛛第3d的LC5tl为43. 20mg/L，玻 片浸渍法对柑橘红蜘蛛的LC5tl为5. 3224mg/L。JS7119对成螨、若螨、螨卵等均有活性。安 徽马鞍山、河南安阳等点试验表明使用JS7119有效成份75 150g/hm2时，防治棉花红蜘 蛛3 7天的防效为80 98%。重庆试验点表明当JS7119使用剂量为100 400mg/L 时，防治柑橘红蜘蛛3 30d的防效为78 99%。杭州试验点表明当JS7119使用剂量 为75 300g/hm2时，防治茶橙瘿螨的3 7d防效68 78%。JS7119的生物活性研究为 合理评价和研究开发提供了依据。
发明内容
本发明的目的是提供一种含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类 化合物的杀虫杀螨组合物。
在研究JS7119杀螨活性的应用技术的时候，发现当JS7119与拟除虫菊酯类化合 物高效氯氟氰菊酯或联苯菊酯等复配时具有增效作用，并且，当JS7119与拟除虫菊酯类化 合物合理复配后，还具有以下优点可以降低单剂用量，延缓药剂抗药性产生；在棉田施用 防治棉花红蜘蛛时，还可以兼治棉铃虫、棉盲蝽象等；在茶园施用防治茶橙瘿螨时，还可以 兼治茶尺蠖、茶毛虫、茶小绿叶蝉等；在柑橘园防治柑橘红蜘蛛时，还可以防治柑橘园其它 有害生物。
在研发JS7119应用技术时，发现了 JS7119与菊酯类杀螨化合物复配，对螨类具有 增效作用，进而完成了本发明。
本发明的目的可以通过以下措施达到
一种含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物，该组合物由式⑴ α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类化合物为活性成分，其中拟除虫菊酯 类化合物为高效氯氟氰菊酯、精高效氯氟氰菊酯或联苯菊酯，α “氰基-N-苄基吡唑酰胺 类化合物和拟除虫菊酯类化合物的重量比为1 50 :1，优选配比为2 24 :1。活性成分 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类化合物加上农药助剂制成水乳剂、微 囊悬浮剂、水悬浮剂、乳油、可湿性粉剂或水分散性粒剂。该组合物用于控制植物(如棉花、 茶园、蔬菜、果树等作物)的害虫和害螨。
1.复配组合物中单剂的选择
申请号为200510041558、公开号为CN1919838A的发明专利α -氰基-N-苄基吡 唑酰胺类化合物及其制备方法和以其为活性成分的有害生物防治剂，公开了通式(I)的化 合物，该类化合物具有杀虫杀螨活性。
通式(I)
通式(I) α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物中
R1表示C1-C5烷基；如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁 基、正戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、异戊基、2-乙基丙基、新戊基、2，2_ 二甲基丙基或 2-甲基异丁基。其中，优选C1-C3烷基，最优选甲基作为所述的取代基R1。
R2表示C1-C5烷基或C1-C5卤代烷基；如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲 丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、异戊基、2-乙基丙基、新戊基、2， 2_ 二甲基丙基或2-甲基异丁基或环丙基；直链的或支链的C1-C5卤代烷基，如氟甲基、氯甲 基、溴甲基、二氟甲基、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、2-氟乙基、2，2，2-三氟乙基、1-(三 氟甲基)乙基等。其中，优选C1-C3烷基，特别优选乙基作为所述的取代基R2。
R3表示氢或C1-C5烷基；如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔 丁基、正戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、异戊基、2-乙基丙基、新戊基、2，2_ 二甲基丙基或 2-甲基异丁基或环丙基。其中，优选氢作为所述的取代基R3。
R4表示氢、卤素、氰基、C「C5烷基、C1-C5烷氧基、(^弋卤代烷基、芳基、取代芳基、芳 氧基或取代芳氧基。其中卤素，如氟、氯、溴或碘；氰基；直链的或支链的C1-Qg基，如甲基、 乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、 异戊基、2-乙基丙基、新戊基、2，2_二甲基丙基或2-甲基异丁基或环丙基；直链的或支链的 C1-C5烷氧基，如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、异丁氧基、叔丁 氧基或环丙氧基基；直链的或支链的C1-C5卤代烷基，如氟甲基、氯甲基、溴甲基、二氟甲基、 三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、2-氟乙基、2，2，2_三氟乙基、1-(三氟甲基)乙基等；芳基， 如苯基、卤代苯基、对甲苯基、邻甲苯基、间甲苯基或对三氟甲基苯基；芳氧基，如苯氧基、卤 代苯氧基、对甲苯氧基、邻甲苯氧基、间甲苯氧基或对三氟甲基苯氧基。其中，优选C1-Qg 基，特别优选叔丁基作为所述的取代基R4。
X表示氢、卤素、C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、硝基、氰基、硫氰基、三氟甲基磺酰基或三 氟甲基亚磺酰基。其中卤素，如氟、氯、溴或碘A-C3烷基，如甲基、乙基、正丙基或异丙基； C1-C3烷氧基，如甲氧基、乙氧基、正丙氧基或异丙氧基；硝基；氰基；硫氰基；三氟甲基磺酰 基或三氟甲基亚磺酰基。其中，优选氢和卤素作为所述的取代基X。
当通式(I)中的R1为甲基，R2为乙基，R3为氢，R4为叔丁基，X为氯时，得化合 物N-(a-氰基-4-叔丁基苄基)-4-氯-3-乙基-1-甲基吡唑-5-甲酰胺，其试验代号为 JS7119，杀螨活性显著。普筛、初筛、复筛及田间筛选均表明JS7119对棉花红蜘蛛、柑橘 红蜘蛛、茶橙瘿螨等具有良好活性。室内毒力测定表明浸渍法对棉花红蜘蛛第3d的LC5tl 为43. 20mg/L,玻片浸渍法对柑橘红蜘蛛的LC5tl为5. 3224mg/L。JS7119对成螨、若螨、螨卵 等均有活性。安徽马鞍山、河南安阳等点试验表明使用JS7119有效成份75 150g/hm2 时，防治棉花红蜘蛛3 7天的防效为80 98%。重庆试验点表明当JS7119使用剂量
5为100 400mg/L时，防治柑橘红蜘蛛3 30d的防效为78 99%。杭州试验点表明当 JS7119使用剂量为75 300g/hm2时，防治茶橙瘿螨的3 7d防效68 78%。
本发明选择的具有杀虫杀螨活性的拟除虫菊酯类化合物有高效氯氟氰菊酯或精 高效氯氟氰菊酯或联苯菊酯。
高效氯氟氰菊酯，英文通用名为lambda-cyhalothrin，据英国先正达公司在中国 登记PD80-88表明，可用于卫生杀虫剂和农用杀虫杀螨剂。25g/L的乳油在棉花、茶树、柑 橘、果菜、苹果、大豆、梨树、荔枝树等作物上喷雾使用，控制有害生物。防治棉花棉铃虫的推 荐用量为7. 5 22. 5g/ha,防治棉花红铃虫的推荐用量为7. 5 22. 5g/ha,防治棉蚜的推 荐用量为3. 75 7. 5g/ha,防治棉红蜘蛛，在常规用量下有抑制作用。防治茶树茶尺蠖的推 荐用量为3. 75 7. 5g/ha,防治茶小绿叶蝉的推荐用量为15 30g/ha。防治柑橘潜叶蛾 的推荐用量为4. 2 6. 2mg/kg。防治果菜蚜虫类的推荐用量为6 10mg/kg，防治菜青虫 的推荐用量为6. 25 12. 5mg/kg，常规剂量下对菜红蜘蛛有抑制作用。防治大豆食心虫的 推荐用量为5. 63 7. 5g/ha。防治梨小食心虫的推荐用量为5 8. 3mg/kg,常规剂量下对 红蜘蛛有抑制作用。防治荔枝蝽蟓的推荐用量为6. 25 12. 5mg/kg。
精高效氯氟氰菊酯，英文通用名为gamma-cyhalothrin，据美国陶氏益农公司在中 国登记LS20040073表明，1.5%微囊悬浮剂可用在蔬菜、苹果树等叶面喷雾，控制菜青虫、 卷叶蛾及黄蚜等害虫。防治蔬菜菜青虫的推荐用量为5.625 7.875g/ha。防治苹果树 黄蚜、小卷叶蛾的推荐用量为7.5 10mg/kg。据张湘宁等[张湘宁，李翔，田建刚，顾林 玲，张红芬，倪珏萍.超高效三氟氯氰菊酯的合成及生物活性研究.现代农药.2008，7 (4) 14-16]报道gamma-cyhalothrin的杀虫活性是lambda-cyhalothrin的两倍。精高效氯氟 氰菊酯将活性高的异构体用于农作物保护，不仅创新了生产制造技术，还保护了环境，使无 效体不再进入环境。
联苯菊酯，英文通用名为bifenthrin，据美国富美实公司在中国登记PD81-88表 明，100g/L乳油可用在棉花、茶树、柑橘、苹果、番茄等作物叶面喷雾，控制有害生物。防治棉 花棉铃虫、红铃虫的推荐剂量为30 52. 5g/ha,防治棉花红蜘蛛的推荐剂量为45 60g/ ha。防治茶树茶尺蠖、茶毛虫的推荐剂量为7. 5 15g/ha，防治茶树粉虱、茶小绿叶蝉的推 荐剂量为30 37. 5g/ha,防治茶树象甲的推荐剂量为42 52. 5g/ha。防治柑橘潜叶蛾的 推荐剂量为7. 5 10mg/kg，防治柑橘红蜘蛛的推荐剂量为20 30mg/kg。防治苹果树叶 螨的推荐剂量为20 30mg/kg，防治苹果树桃小食心虫的推荐剂量为20 30mg/kg。
鉴于上述化合物的特性，在农业生产实践中，因害虫综合治理的需要，在棉花、茶 树、果菜、柑橘、苹果等害虫的防治中可以将高效氯氟氰菊酯/精高效氯氟氰菊酯/联苯菊 酯与含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物进行合理复配，进而研发新品种。
2. α _氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物与高效氯氟氰菊酯/精高效氯氟氰菊酯/ 联苯菊酯等拟除虫菊酯化合物复配配比的选择及增效作用的发现
在综合比较了 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和高效氯氟氰菊酯/精高效 氯氟氰菊酯/联苯菊酯等拟除虫菊酯类化合物的化学结构、作用方式、作用机理、作用特点 后，设计了系列配比，并研究了其联合作用类型。研究结果表明
α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物与高效氯氟氰菊酯/精高效氯氟氰菊酯/联 苯菊酯等拟除虫菊酯类化合物复配具有显著增效作用。复配组合物中α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物与拟除虫菊酯类化合物的重量配比为1 50 :1时具有相加或增效作用，当 配比为2 24 :1时，具有显著增效作用。
α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物属新型结构类型杀螨剂，其作用机制可能是 新的，与拟除虫菊酯类化合物不同。因此，两者复配在作用方式或机制方面具有互补性。
基于上述研究结果，发明者提出要求保护含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物 与拟除虫菊酯类化合物的杀虫杀螨复配组合物及其制备方法。
3.组合物的制备方法
当本发明含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物用作农业、园 艺和花卉栽培领域的杀虫剂或杀螨剂时，可采用本领域常用的农药助剂加工成水乳剂、微 囊悬浮剂、水悬浮剂、乳油、可湿性粉剂、水分散性粒剂等。
本发明含α _氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物用作杀虫剂或杀 螨剂中的活性成分时，在所述杀虫剂或杀螨剂中的含量可在0. 至99. 5%的范围内进行 选择，并可根据制剂形式和施用方法确定适当的活性成分含量。通常，在水乳剂中含有5% 至50% (重量百分比，下同)所述的活性成分，优选其含量为10%至40% ；在微囊悬浮剂 中含有5%至50%的活性成分，优选其含量为10%至30% ；在水悬浮剂中含有至90% 的活性成分，优选其含量为10%至80%;在乳油中含有至90%的活性成分，优选其含量 为10%至80% ；在可湿性粉剂中含有至90%的活性成分，优选其含量为10%至80% ； 在水分散性粒剂中含有至90%的活性成分，优选其含量为10%至80%。
常用的农药助剂包括固体载体，如粘土、高岭土、滑石、硅藻土、硅石、碳酸钙、蒙脱 土、膨润土、淀粉和阿拉伯树胶；液体载体，如水；有机溶剂，如甲苯、二甲苯、环己烷、甲醇、 丁醇、乙二醇、丙酮、二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亚砜、动物和植物油及脂肪酸；常用的表面活 性剂，如乳化剂和分散剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂 和两性表面活性剂；其它助剂，如湿润剂、增稠剂和崩解剂等。
除了作为活性成分的由通式(I)表示的α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟 除虫菊酯类化合物之外，本发明的杀虫剂或杀螨剂可包含其它杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、昆 虫生长调节剂、植物生长调节剂和土壤改良剂等任何适用的活性成分。
对于本发明的杀虫剂或杀螨剂的使用，可选择常用的施药方法，如茎叶喷雾、水面 施用、土壤处理和种子处理等。例如，当采用茎叶喷雾时，作为活性成分使用浓度范围为1 至1000mg/L的药液，优选其浓度为1至500mg/L。在实践中，当本发明具有杀虫活性的复配 组合物为水乳剂、悬浮剂、水分散性颗粒、可湿性粉剂等时，可按对应的有效成份用量稀释 后施加于作物和有害生物上，其施加方式是同时、连续或依次的。
本发明的含α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物可有效防治 棉花棉铃虫、红铃虫、棉红蜘蛛、蔬菜菜青虫、菜红蜘蛛、苹果卷叶蛾、苹果红蜘蛛、柑橘潜叶 蛾、柑橘红蜘蛛、茶尺蠖、茶毛虫、茶瘿橙螨、茶小绿叶蝉等多种害虫外，还适用于以触杀或 胃毒或内吸或调节生长等方式杀死或控制有害生物，这些有害生物包括鳞翅目、同翅目、双 翅目、鞘翅目等昆虫，有害生物危害的作物包括棉花、小麦、玉米、蔬菜、棉花、果树、蔬菜、茶 树、草坪等所有可栽培生物。
具体实施方式
实施发明的最佳状态在下面的实施例中，对本发明的复配组合物作进一步的说 明，但其活性成份及其配比、辅助成份及其添加量等都不限于以下实施例。另外，实施例中 所有的份数均以重量计。
制剂实施例1 20%水乳剂
将JS711919份，高效氯氟氰菊酯1份，甲苯12份，环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚 物6份，黄原胶6份，乙二醇/丙二醇复合防冻剂8份，有机硅1份及水47份，一起均勻混 合得到活性成分为20%的水乳剂。
制剂实施例2 24%悬浮剂
将JS711922份，精高效氯氟氰菊酯2份，十二烷基苯磺酸钠15份，乙二醇15份， 黄原胶1份和水45份组成的浆料，用球磨机进行湿法研磨，得到活性成分为24%的悬浮剂。
制剂实施例3:30%乳油
将JS711920份，联苯菊酯10份，二甲苯30份及二甲基甲酰胺25份组成的混合溶 剂中，然后加入土温80乳化剂15份，搅拌并均勻混合得到活性成分为30%的乳油。
制剂实施例4 15 %可湿性粉剂
将JS711914份，高效氯氟氰菊酯1份，白炭黑10份、高岭土 60份、月桂醇硫酸钠10 份和木质素磺酸钙5份，一起均勻混合并进行气流粉碎，得到活性成分为15%的可湿性粉剂。
试验例1 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119的杀虫杀螨活性
符合通式(I)的α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物，N-(a-氰基_4_叔丁基苄 基)-4_氯-3-乙基-1-甲基吡唑-5-甲酰胺，其试验代号为JS7119，具有杀虫杀螨活性。
对淡色库蚊
以实验室饲养的淡色库蚊3龄幼虫为生测靶标，采用连续浸液法进行杀虫效果测 试，结果表明当JS7119在10、lmg/L时72h死亡率分别为100 %、1. 67 %，高效氯氰菊酯 lmg/L时72h死亡率为100%。JS7119对淡色库蚊具有杀虫活性。
对蚕豆蚜
以实验室饲养的蚕豆蚜3日龄若蚜为生测靶标，采用浸渍法进行杀虫效果测试， 结果表明当JS7119在1000、100mg/L时72h死亡率分别为100、89%，吡虫啉10、lmg/L时 72h死亡率为100、98%。JS7119具有杀蚜活性。
对棉花红蜘蛛
以实验室饲养的棉花红蜘蛛成螨为生测靶标，采用浸渍法进行杀螨效果测试，结 果表明当 JS7119 在 100、40、10、4、lmg/L 时 72h 死亡率分别为 86. 67,44. 44,31. 11,17. 77、 2. 38%,LC50为24. 29mg/L，哒螨酮lmg/L时72h死亡率为97. 78% 0 JS7119具有杀蚜活性。
试验例2 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119对棉红蜘蛛成螨、若螨及卵 均有活性
以棉花红蜘蛛为生测靶标，采用浸渍法分别对成螨、若螨、卵进行了杀螨活性测 试。对成螨第2、3d的LC5tl分别为91.64、43.20mg/L。对若螨，第3d的LC5(1<10mg/L。对螨 卵，第8d和12d，100%抑制率的剂量均是20ppm，LC5(1<10mg/L。通过盆栽试验，结果也表明 JS7119对成螨、若螨、卵等均有活性，且对若螨的活性优于成螨，优于螨卵。第5天的活性如 表1。
8[0064]表1 JS7119防治棉花红蜘蛛盆栽第5天的活性效果
试验例3 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119对棉花红蜘蛛的防效
2007年在马鞍山及河南安阳防治棉花红蜘蛛的田间小区试验结果如表2，对棉花 红蜘蛛的综合防效表明(1)速效性弱，持效期长，第Id防效为60 70%，第3d防效开始 上升，第7d防效显著，可有效控制危害。(2)对若螨、成螨均有效，对若螨优于成螨。(3)用 量为75g/ha其l、3、7d防效略优于联苯菊酯60g/ha、唑螨酯25g/hm2的防效；用量为150g/ hm2时，其1、3、7天防效与哒螨酮135 150g/hm2的防效相当。
表2 JS7119等防治棉花红蜘蛛的田间防效
试验例4 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119对柑橘红蜘蛛的防效
2007年在重庆进行了田间小区筛选，试验结果如表3，表明(1)速效性和持效性 均较好，30天内均保持较高的防效，高剂量下1 10天防效与联苯菊酯、哒螨酮相当，低剂 量下与唑螨酯相当。10 30天时，7119优于各对照药剂。
表3 JS7119等防治柑桔红蜘蛛的田间防效
试]检例5 cι -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119对茶橙瘿螨的防效[0075] 2007年在杭州进行了防治茶树害螨的田间小区试验，结果如表4。表明速效性好，与哒螨酮或唑螨酯防效相近。[0076]表4 JS7119等药剂防治茶I登瘿螨的防效[0077]
试验例6 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119与高效氯氟氰菊酯的联合 作用试验
以室内连续饲养的棉红蜘蛛成螨为试验对象，采用浸渍法进行杀螨效果测试。采 用α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119原药、高效氯氟氰菊酯原药，称取IOOmg (折 百)，有丙酮溶解得10000mg/L母液，根据设定的不同比例，用含0. 2%的吐温水稀释配制成 药液，待用。事先将成螨接种于30-50mm高的蚕豆苗上。将成螨在药液中浸10s，浸完后浙 去水滴，于观察室培养48h。48h调查结果统计如表5。
根据调查数据，计算各处理的死亡率、校正死亡率、混配处理的理论死亡率、增效 效果等。
死亡率按式(1)计算，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
式中斤一死亡率；K一死亡虫数；N—处理总虫数。[0084]校正死亡率按式(2)计算，单位为百分率(％ )，计算结果保留小数点后两位。
................................................................. (2)
式中P2_校正死亡率；Pt—处理死亡率；Ptl+空白对照死亡率。
若对照死亡率<5%，无需校正；对照死亡率在5% 20%之间，应按公式(2)进行 校正；对照死亡率>20%，试验需重做。
混配处理的理论死亡率按式(3)计算，单位为百分率(％ )，计算结果保留小数点 后两位。
P3 = IOO-(IOO-Pa) (IOO-Pb)................................................... (3)
式中P3—混配处理(A+B)理论死亡率；Pa—单剂A (与混配处理A+B)相同剂量下 死亡率；Pb—单剂B (与混配处理A+B)相同剂量下死亡率。
增效效果按式(4)计算，单位为百分率(％ )，计算结果保留小数点后两位。
增效效果Z =实际死亡率_理论死亡率..........................................(4)
增效效果(Z) >0表现为增效作用；Z彡0表现为拮抗作用。(引用黄国洋主编农 药试验技术与评价方法P216，中国农业出版社)
当JS7119㈧与高效氯氟氰菊酯(B)配比为50 1 :1时，增效效果Z为7. 22 25. 00，具有增效作用。
表5 JS7119与高效氯氟氰菊酯复配增效效果统计
试验例7 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119与联苯菊酯的联合作用试 验
以室内连续饲养的棉红蜘蛛成螨为试验对象，采用浸渍法进行杀螨效果测试。采 用α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119原药、联苯菊酯原药，称取IOOmg (折百)，有丙酮溶解得10000mg/L母液，根据设定的不同比例，用含0.2%的吐温水稀释配制成药液， 等用。事先将成螨接种于30-50mm高的蚕豆苗上。将成螨在药液中浸10s，浸完后浙去水 滴，于观察室培养48h。48h调查结果。用数据处理系统(DPS)软件进行分析，计算各药剂 的LC50, LC90、b值(标准误)等及LC50的95%置信限。
混剂的共毒系数(CTC值)按式(5)、式(6)、式(7)计算
式中
ATI—混剂实测毒力指数；
S—标准杀虫剂的LC5tl，单位为毫克每升(mg/L)；
M—混剂的LC5tl，单位为毫克每升(mg/L)。
式中
TTI一混剂理论毒力指数；
A— A药剂毒力指数；
Pa_A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％ )；
B— B药剂毒力指数；
Pb_B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％ )。
式中CTC一共毒系数；ATI—混剂实测毒力指数；TTI一混剂理论毒力指数。
复配剂的共毒系数(CTC) ^ 120表现为增效作用；CTC彡80表现为拮抗作用； 80<CTC<120表现为相加作用。
当JS7119(A)与高效氯氟氰菊酯⑶配比2 24:1时，共毒系数为150. 22 227. 94，均大于120，具有显著增效作用。
表6 JS7119与联苯菊酯复配增效效果统计[0117]
试验例8 α -氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物JS7119与精高效氯氟氰菊酯防治茄树红蜘蛛的试验
采用制剂实施例2所述的24 %悬浮剂，4000、2000、1000倍液喷雾，施用剂量为防 治茄树叶面的红蜘蛛，第3天的防效分别为95%、100%及100%。
权利要求
一种含α 氰基 N 苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物，其特征在于该组合物由式(I)α 氰基 N 苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类化合物为活性成分，式(I)α 氰基 N 苄基吡唑酰胺类化合物的结构如下其中，R1为甲基，R2为乙基，R3为氢，R4为叔丁基，X为氯；所述的拟除虫菊酯类化合物为高效氯氟氰菊酯、精高效氯氟氰菊酯或联苯菊酯；α 氰基 N 苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类化合物的重量比为1～50∶1。FSB00000046428000011.tif
2.根据权利要求
1所述的组合物，其特征在于α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和 拟除虫菊酯类化合物的重量比为2 24 1。
3.根据权利要求
1所述的化合物，其特征在于活性成分α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类 化合物和拟除虫菊酯类化合物加上农药助剂制成水乳剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、乳油、可 湿性粉剂或水分散性粒剂。
4.权利要求
1所述的组合物用于控制植物的害虫和害螨。
专利摘要
本发明公开了一种含α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物的杀虫杀螨组合物，该组合物由式(I)α-氰基-N-苄基吡唑酰胺类化合物和拟除虫菊酯类化合物为活性成分，本发明涉及的组合物具有杀虫杀螨的特点，对叶螨类具有增效作用。
文档编号A01N43/56GKCN101361487 B发布类型授权 专利申请号CN 200810156267
公开日2010年12月8日 申请日期2008年9月28日
发明者倪珏萍, 冯红梅, 施娟娟, 曾霞, 郭丽琴, 马亚芳, 马海军 申请人:江苏省农药研究所股份有限公司导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan