一种噻唑磷微囊悬浮剂及其制备方法_2

文档序号:9894763阅读:来源:国知局
面聚合反应,形成包覆所述嚷挫憐的囊壁,即得到嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0047] 上述的方法中,步骤1)中还包括嚷挫憐原药和异氯酸醋分别与所述稳定剂混合的 步骤;
[0048] 步骤3)中还包括形成所述囊壁之后加入所述分散剂、防冻剂、酸碱调节剂、防腐 剂、消泡剂和黏度调节剂中的至少一种的步骤。
[0049] 上述的方法中,步骤2)中,所述均化的速率可为1000~20000rpm,具体可为 8000巧m、10000巧m 或 8000 ~1000 O^m;
[0050] 步骤3)中,所述水包油乳液的揽拌速率可为100~lOOOrpm,具体可为30化pm;所述 反应的溫度可为30~50°C,具体可为50°C,所述反应的时间可为2~化,具体可为化;
[0051] 所述酸碱调节剂调节至pH值可为5~7,具体可为6、7或6~7;
[0052] 步骤1)-3)中均在常压条件下进行,本发明中,所述常压指的是一个大气压。
[0053] 本发明进一步提供了上述的方法制备的所述嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0054] 本发明具有W下优点:
[0055] 本发明减少了气味,药效延长,提高制剂的含量;在制备过程中加入稳定剂能有效 阻止了嚷挫憐的分解,提高了产品的稳定性,因而嚷挫憐微囊悬浮剂具有胆存稳定性高、缓 释;减轻药害,对作物安全的特点。
【具体实施方式】
[0056] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
[0057] 下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
[0化引实施例1、5 %嚷挫憐微囊悬浮剂
[0059] 制备5%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分用量如下表1所示。
[0060] 表1制备5%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分的用量
[0062] 将5.Og的嚷挫憐原药和环氧大豆油溶解在1?的溶剂油S-200中,然后加入1.Og二 苯基甲烧二异氯酸醋MDI(沧州太化有限责任公司)揽拌均匀(油相);将1.2g的乳化剂脂肪 醇聚氧乙締酸AEO-IO(南京太化有限公司)加入56.6g的去离子水中揽匀(水相);把配制好 的油相到入水相并800化pm剪切乳化,形成稳定的0/W乳液;开启揽拌(转速维持3(K)巧m),加 入0.6g乙二胺后将溫度调节至50°C固化囊壁,维持稳定的囊壁材料固化溫度2小时,至反应 终点后,使用巧樣酸调节体系抑=5(0.3g),后加入聚簇酸盐类分散剂SP-3936(南京擎宇化 工有限公司)5. Og、丙二醇3. Og、黄原胶(2% )水溶液IOg、防腐剂山梨酸钟0.5g、有机娃消泡 剂0.1 g揽拌均匀,即制得5%的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0063] 本发明制得的5%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果如表2所示,由表2可知,本发明能 获得物理性能和化学性能稳定,包封率高的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0064] 表2 5%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果
[0067]表1中包封率测定:精密吸取Iml微囊悬浮液离屯、后收集上清液,并用O.lmol/L盐 酸定容至100mL,W该稀盐酸为空白对照,紫外分光光度计测定吸光度,代入式n所示回归 方程计算上清液嚷挫憐浓度,并得到上清液药物量,W此计算嚷挫憐包封率和载药量:
[0069] 实施例2、10 %嚷挫憐微囊悬浮剂
[0070] 制备10%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分用量如下表3所示。
[0071] 表3制备10%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分的用量
[0073] 将IOg的嚷挫憐原药和环氧亚麻油溶解在2?的二甲苯中,然后加入3.Og甲苯二异 氯酸醋TDI(沧州太化有限责任公司)揽拌均匀(油相);将1.2g的乳化剂聚氧乙締失水山梨 醇单油酸醋Tween-80(江苏海安石油化工有限公司)加入44.9g的去离子水中揽匀(水相); 把配置好的油相到入水相并SOOOrpm剪切乳化高速均化,形成稳定的0/W乳液;开启揽拌(转 速维持3(K)rpm),加入0.5gS乙醇胺后将溫度调节至50°C固化囊壁,维持稳定的囊壁材料固 化溫度2小时,至反应终点后,使用2%的盐酸水溶液(0.1 g)调节体系pH值为中性,后加入分 散剂木质横酸钢(美德维实伟克投资有限公司)2.0g、乙二醇5.0g、黄原胶(2%)水溶液lOg、 防腐剂苯甲酸钢0.2g、有机娃消泡剂0.1 g揽拌均匀,即制得10%的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0074] 本发明制得的10%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果如表4所示,由表4可知,本发明 能获得物理性能和化学性能稳定、包封率高的嚷挫憐微囊悬浮剂,其能有效的防止嚷挫麟 的降解。
[00巧]表4 10 %嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果
[0076]
[0077] 实施例3、15%嚷挫憐微囊悬浮剂
[0078] 制备15%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分用量如下表5所示。
[0079] 表5制备15%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分的用量
[0081] 乳化剂 EI^-60 0.8 油相壁材 PAPI 4.8 油相壁材 聚合MDI 0.2 稳定剂 脂肪酸 技 水相壁材 H立締四胺 0.5 分散剂 木质素碳酸钢 1.0 防冻剂 丙H醇 4.0 黏度调节剤 蠻甲基丙基纤维素(1%) 10 防腐剂 山梨酸钟 0.5 消泡剂 有机程消泡剂 0.3 稀释剂_去寫子氷_余量补足1孤
[0082] 将15g的嚷挫憐原药和脂肪酸溶解在20g的石油酸中,然后加入4.Sg多亚甲基多苯 基异氯酸醋PAPI和0.2g二苯基甲烧二异氯酸醋MDI(德国拜耳有限公司)揽拌均匀(油相); 将0.Sg的藍麻油聚氧乙締酸乳化剂EL-60(南京扬子鸿利源化学品有限公司)加入36.9g的 去离子水中揽匀(水相);把配置好的油相到入水相并1000 Orpm剪切乳化高速均化,形成稳 定的0/W乳液;开启揽拌(转速维持30化口111),加入0.5旨^乙締四胺后将溫度调节至50°(:固化 囊壁,维持稳定的囊壁材料固化溫度2小时,至反应终点后,使用乙酸(0.2g)调节体系PH = 6,后加入分散剂木质素横酸钢(美德维实伟克投资有限公司n.Og、丙S醇4.Og、径甲基丙 基纤维素(1%)水溶液lOg、防腐剂山梨酸钟0.5g、有机娃消泡剂0.3g揽拌均匀,即制得15% 的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0083] 本发明制得的15%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果如表6所示,由表6可知,本发明 能获得物理性能和化学性能稳定、包封率高的嚷挫憐微囊悬浮剂,其能有效的防止嚷挫麟 的降解。
[0084] 表6 15%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果
[0086]
[0087] 实施例4、20 %嚷挫憐微囊悬浮剂
[0088] 制备20%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分用量如下表7所示。
[0089] 表7制备20 %嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分的用量
[0091] 将20g的嚷挫憐原药和环氧醋溶解在1?的油酸甲醋中,然后加入2.Og多亚甲基多 苯基异氯酸醋PAPI(德国拜耳有限公司)揽拌均匀(油相);将1.5g的乳化剂壬基酪聚氧乙締 酸NP-15(南京太化有限公司)加入42.?的去离子水中揽匀(水相);把配置好的油相到入水 相并SOOOrpm剪切乳化,形成稳定的0/W乳液;开启揽拌(转速维持30化pm),加入0.4g乙二醇 后将溫度调节至50°C固化囊壁,维持稳定的囊壁材料固化溫度2小时,至反应终点后,使用 巧樣酸(〇.4g)调节体系抑=7,后加入憐酸醋类分散剂Soprophor SC(罗地亚(中国)投资有 限公司)4. Og、丙S醇5. Og、黄原胶(2% )水溶液IOg、防腐剂甲醒0.3g、有机娃消泡剂0.4g揽 拌均匀,即制得20 %的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0092] 本发明制得的20%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果如表8所示,由表8可知,本发明 能获得物理性能和化学性能稳定、包封率高的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0093] 表8 20%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果
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