[00巧]实施例5、30 %嚷挫憐微囊悬浮剂
[0096] 制备30%嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分用量如下表9所示。
[0097] 表9制备30 %嚷挫憐微囊悬浮剂的各组分的用量
[0099] 防腐剂 卡松 0. i 消泡剂 有机娃消泡剂 0.5 稀释剂_去离子水_余量补足100
[0100] 将30g的嚷挫憐原药和0.2g木糖醇溶解在5g的油酸甲醋中，然后加入2.5g多亚甲 基多苯基异氯酸醋PAPI和0.5g二苯基甲烧二异氯酸醋MDI(沧州太化有限责任公司)揽拌均 匀(油相）；将4g乳化剂辛基酪聚氧乙締酸OP-IO(南京太化有限公司）加入39.6g的去离子水 中揽匀（水相）；把配置好的油相到入水相并SOOOrpm剪切乳化，形成稳定的0/W乳液;开启揽 拌(转速维持3(K)rpm)，加入0.6g丙S醇后将溫度调节至50°C固化囊壁，维持稳定的囊壁材 料固化溫度2小时，至反应终点后，使用2 %稀硫酸(0.15g)调节体系pH值为中性(pH值=7)， 后加入糞横酸盐分散剂Morwet 0-425(南京捷润科技有限公司）2.Og、乙二醇5.Og、聚乙締 醇(2%)水溶液lOg、防腐剂卡松O.lg、有机娃消泡剂0.5g揽拌均匀，即制得30%的嚷挫憐微 囊悬浮剂。
[0101] 本发明制得的30%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果如表10所示，由表10可知，本发 明能获得物理性能和化学性能稳定、包封率高的嚷挫憐微囊悬浮剂。
[0102] 表10 30%嚷挫憐微囊悬浮剂的检测结果
【主权项】
1. 一种噻唑磷微囊悬浮剂，其特征在于:该微囊悬浮剂包括微囊和悬浮溶剂体系;且所 述微囊悬浮于所述悬浮溶剂体系中； 其中，所述微囊由囊芯和囊壁组成； 构成所述囊芯的为噻唑膦； 构成所述囊壁的为聚脲或聚氨酯； 所述悬浮溶剂体系包括有机溶剂、添加剂和水； 所述添加剂为乳化剂、分散剂、防冻剂、稳定剂、酸碱调节剂、防腐剂、消泡剂和黏度调 节剂中的至少一种组成。2. 根据权利要求1所述的微囊悬浮剂，其特征在于:所述微囊悬浮剂由所述噻唑膦、所 述聚脲或聚氨酯、所述有机溶剂、所述乳化剂、所述防冻剂、所述稳定剂、所述酸碱调节剂、 所述防腐剂、所述消泡剂、所述黏度调节剂和所述水组成； 所述微囊悬浮剂中，各组分的质量百分比如下所示： 5~30 %的噻唑磷；1~10 %的聚脲或聚氨酯;5~22 %的有机溶剂;0.6~4 %的乳化剂； 3~10 %的防冻剂;0.2~6 %的稳定剂;0.1~0.4%酸碱调节剂;0.1~0.5 %防腐剂;0.2~ 0.5 %的消泡剂;0.1~0.2 %的黏度调节剂； 余量为水。3. 根据权利要求1或2所述的微囊悬浮剂，其特征在于:所述微囊悬浮剂由所述噻唑膦、 所述聚脲或聚氨酯、所述有机溶剂、所述乳化剂、所述分散剂、所述防冻剂、所述稳定剂、所 述酸碱调节剂、所述防腐剂、所述消泡剂、所述黏度调节剂和所述水组成； 所述微囊悬浮剂中，各组分的质量百分比如下所示： 5~30 %的噻唑磷；1~10 %的聚脲或聚氨酯;5~22 %的有机溶剂;0.6~4 %的乳化剂； 1.0~5.0 %的分散剂;3~10 %的防冻剂;0.2~6 %的稳定剂;0.1~0.4 %酸碱调节剂;0.1 ~0.5 %防腐剂;0.2~0.5 %的消泡剂;0.1~0.2 %的黏度调节剂； 余量为水。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的微囊悬浮剂，其特征在于:所述聚脲是由异氰酸酯 和多兀胺反应制得； 所述聚氨酯是由所述异氰酸酯和二元醇或多元醇反应制得； 所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯和/或多亚甲基多苯基多异 氛酉支醋。5. 根据权利要求4所述的微囊悬浮剂，其特征在于:所述异氰酸酯和所述多元胺的质量 比为1:0.1~0.6; 所述异氰酸酯和所述二元醇或多元醇的质量比为1 :〇. 1~0.3; 所述多元胺为乙二胺、己二胺、丙二胺、对苯二胺、三乙烯四胺、三乙醇胺、三乙胺和二 乙烯三胺中的至少一种； 所述二元醇为乙二醇、二乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇中的至少一种； 所述多元醇为丙三醇。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的微囊悬浮剂，其特征在于:所述有机溶剂为苯、甲 苯、二甲苯、脂肪烃溶剂油、环己酮、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、二氯甲烷和石油醚 中的至少一种； 所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙 烯醚磷酸酯、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷 基萘甲醛缩合物磺酸钠、烷基丁二酸酯磺酸钠、司班和吐温中的至少两种； 所述分散剂为萘磺酸盐甲醛缩合物、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐、脂肪醇 聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯 醚磷酸酯、EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯 醚磷酸酯、苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸钠、聚合羧酸钠中的至 少一种； 所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇、尿素的一种、 所述黏度调节剂为黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、硅酸镁铝、膨润 土、高龄土、娃藻土和凹凸棒土中的至少一种； 所述稳定剂为环氧大豆油、环氧亚麻油、脂肪酸、环氧酯、木糖醇中的至少一种； 所述酸碱调节剂为硫酸、盐酸、磷酸乙酸、草酸、柠檬酸、硫酸铵、氯化铵、氯化锌、硫酸 锌、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾、 所述防腐剂为山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛和异噻唑啉酮类中的至少一种； 所述消泡剂为硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、高碳醇、磷酸三丁酯和聚硅氧烷中的至少一 种； 所述水为去离子水和/或蒸馏水； 所述微囊悬浮剂的中位粒径为1~10M1。7. 权利要求1-6中任一项所述噻唑磷微囊悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：1)将噻唑 磷原药溶解在所述有机溶剂中，加入囊壁材料单体所述异氰酸酯搅拌，得到油相； 2) 在水中加入所述乳化剂，搅拌得到水相，然后加入步骤1)中所述油相中，均化形成水 包油乳液； 3) 在所述水包油乳液中加入囊壁材料单体所述多元胺或所述多元醇的水溶液参加界 面聚合反应，形成包覆所述噻唑磷的囊壁，即得到噻唑磷微囊悬浮剂。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于:步骤1)中还包括所述噻唑磷原药和所述异 氰酸酯分别与所述稳定剂混合的步骤； 步骤3)中还包括形成所述囊壁之后加入所述分散剂、防冻剂、酸碱调节剂、防腐剂、消 泡剂和黏度调节剂中的至少一种的步骤。9. 根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述均化的速率为1000~ 20000rpm； 步骤3)中，所述水包油乳液的搅拌速率为100~lOOOrpm;所述反应的温度为30~50°C， 所述反应的时间为2~3h; 所述酸碱调节剂调节至pH值为5~7; 步骤1 )_3)中均在常压条件下进行。10. 权利要求7-9中任一项所述的方法制备的所述噻唑磷微囊悬浮剂。
【专利摘要】本发明公开了一种噻唑磷微囊悬浮剂及其制备方法。该微囊悬浮剂包括微囊和悬浮溶剂体系；且所述微囊悬浮于所述悬浮溶剂体系中；其中，所述微囊由囊芯和囊壁组成；构成所述囊芯的为噻唑膦；构成所述囊壁的为聚脲或聚氨酯；所述悬浮溶剂体系包括有机溶剂、添加剂和水；所述添加剂为乳化剂、分散剂、防冻剂、稳定剂、酸碱调节剂、防腐剂、消泡剂和黏度调节剂中的至少一种组成。本发明减少了气味，药效延长，提高制剂的含量；在制备过程中加入稳定剂能有效阻止了噻唑磷的分解，提高了产品的稳定性，因而噻唑磷微囊悬浮剂具有贮存稳定性高、缓释；减轻药害，对作物安全的特点。
【IPC分类】A01N57/32, A01N25/28, A01N25/04, A01P5/00
【公开号】CN105660690
【申请号】CN201610007107
【发明人】张小军, 管清帅, 郭勇飞, 李彦飞, 张凯
【申请人】中农立华生物科技股份有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月6日