专利名称：原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种原油或沉积物中芳烃化合物分析方法，属于油气勘探中有 机地球化学研究领域。
背景技术：
芳香烃是指分子中含有苯环结构的碳氢化合物，按照其结构特点，大 体上可分单环、多环和环垸芳香烃。芳香烃是煤、原油和烃源岩中的主要烃类 组分之一，它可以提供烃源岩沉积环境、有机质来源、油气运移、热成熟度和 油源对比等信息。由于芳香烃显示的成熟度参数比饱和烃甾萜烷异构化率有更 宽的化学动力学范围，因而在有机质成熟度评价中显出其特有的优越性。
近年来，人们对原油芳烃特别对噻吩类化合物进行了广泛研究，认识到该 类化合物蕴藏着丰富的地质一地球化学信息，尤其在油/源和油/油对比、烃源 岩和原油成熟度确定以及烃源岩沉积环境特征探讨等方面展示了广阔的应用 前景。
在芳烃化合物分析中有时两类不同性质化合物具有相同的质荷比(m/z )， 如二苯并噻吩(C12H8S )和四甲基萘(C14H16 )，分子量同为184，甲基二 苯并噻吩(C13H1()S )和五甲基萘(C15H18 )分子量都为198，苯并萘并噻 吩(C16H10S )和Cr菲(C18H18 )，分子量都为234， 二苯并呋喃(C12H80 ) 和甲基联苯(C13H12)分子量都为168，甲基二苯并呋喃(C13H1()0 )和二甲 基联苯(C14H14)分子量都为182等。在现有色谱-质谱分析中对于提取质量 色谱图时同时出现两类化合物如二苯并噻吩和四甲基萘，甲基二苯并噻吩和五 甲基萘，苯并萘并噻吩和Cr菲，二苯并呋喃和联苯，甲基二苯并呋喃和二甲 基联苯，C2-二苯并呋喃和三甲基联苯，m/z 149中同时出现脱羟基维生素E 和邻苯二甲酸酯，是不容易区分的。两类不同化合物用一种离子检测时如果某 一类化合物含量远高于另一类化合物含量，低含量化合物的分布特征就很难看 到，有时不同类型化合物保留时间交错也给研究带来了不便。
因而，现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择行差、干扰峰出现、准确率低的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择 性差、准确率低的问题；而提供一种原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高 分辨飞行时间质谱分析方法。
本发明原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方 法是按下述步骤完成的 一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分 溶解于重蒸馏处理的二氯甲垸溶液中，其中每毫克芳烃馏分加入4 10pl经重 蒸馏处理的二氯甲烷；三、对步骤二得到的溶液进行气相色谱-高分辨飞行时 间质谱分析，得到质量色谱图，即完成了对原油或沉积物中芳烃化合物的分析； 其中步骤三中气相色谱分析条件为HP-5 MS石英毛细柱，进样量为 0.15~0.3|xl，载气为He，载气流量为1 1.2ml/min，气化室温度为280 300°C， 气相色谱的升温过程如下先在5(TC 60"C条件下恒温lmin，再以20°C/min 速率从50 6(TC升温到IO(TC，尔后以2~4°C/min速率从IOO"C升温到 300°C 320°C，在300 32(TC恒温35 45min，不分流进样；步骤三中高分辨飞 行时间质谱条件EI源为70eV,离子源温度为250°C，捕获电流为70-100^iA， MCP (dual microchannel plate微多通道平板检测器)检测器电压为 2700~3000V，提取质量色谱图的质量窗口 (Abs window)为10 20mmDa，扫 描质量范围50 650amu。— .
现有气相色谱-质谱分析方法中提取二苯并噻吩与四甲基萘的质量色谱图 均为(m/z) 184，而本发明中提取二苯并噻吩化合物的质量色谱图为184.035， 提取四甲基萘的质量色谱图为184.125。现有气相色谱-质谱分析方法中提取甲 基二苯并噻吩与五甲基萘的质量色谱图均为198，而本发明中提取甲基二苯并 噻吩的质量色谱图为198.0503，五甲基萘的质量色谱图为198.141。现有气相 色谱-质谱分析方法中提取苯并萘并噻吩与C4-菲质量色谱图均为234，而本发 明中提取苯并萘并噻吩的质量色谱图为234.0503, C4-菲的质量色谱图为 234.1409。现有气相色谱-质谱分析方法中提取二苯并呋喃与甲基联苯的质量色 谱图均为168，而本发明中提取二苯并呋喃的质量色谱图为168.0575，甲基联 苯的质量色谱图为168.0939。现有气相色谱-质谱分析方法中提取甲基二苯并呋喃与二甲基联苯的质质量色谱图均为182，而本发明中提取甲基二苯并呋喃 的质量色谱图为182.073, 二甲基联苯的质质量色谱图为182.1096。现有气相 色谱-质谱分析方法中提取C2-二苯并呋喃与三甲基联苯的质量色谱图均为 196，而本发明中提取C2-二苯并呋喃质量色谱图为196.0888，三甲基联苯为 196.125。现有气相色谱-色谱分析方法中提取a脱羟基维生素E与邻苯二甲 酸酯的质质量色谱图均为149，而本发明中提取a脱羟基维生素E质量色谱 图为149.0966，邻苯二甲酸酯质量色谱图为149.0239。与现有的气相色谱-质 谱法相比，在分析芳烃化合物方面，本发明的方法具有选择性好、干扰峰减少、 准确率高、应用方便的优点。
本发明可以对原油或沉积物中芳烃化合物单独观察含硫芳烃、含氧芳烃化 合物分布特征，其中含硫芳烃分布特征:二苯并噻吩+甲基二苯并噻吩+二甲基 二苯并噻吩+苯并萘并噻吩=m/z 184.035+m/z 198.0503+m/z 212.066+m/z 234.0503;含氧芳烃分布特征二苯并呋喃+甲基苯并呋喃+02-二苯并呋喃= m/z 168.0575+m/zm/z 182.073+ 196.0888。因而，本发明的方法可用f原油或 沉积物进行类型化分等研究。
图1为现有气相色谱-质谱分析方法提取m/z 184芳烃的质量色谱图。图2 为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/z184. 125的质量色谱图。图3为气相 色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/zl84.035的质量色谱图。图4为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取四甲基萘标准样的质量色谱图。图5为气相色谱-高 分辨飞行时间质谱提取二苯并噻吩化合物标准样的J^量色谱图。图6为现有气 相色谱-质谱分析方法提取m/zl98芳烃的质量色谱图。图7是气相色谱-高分 辨飞行时间质谱提取m/z198.141的质量色谱图。图8是气相色谱-高分辨飞行 时间质谱提取m/zl98. 05的质量色谱图。图9为现有气相色谱-质谱分析方法 提取芳烃m/z212的质量色谱图。图10是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z212.1565的质量色谱图。图11是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z212.066的质量色谱图。图12为现有气相色谱-质谱分析方法提取芳烃 m/z234的质量色谱图。图13是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/z234.1409的质量色谱图。图14是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/z234. 0503的质量色谱图。團i5是气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆 舒1井原油提取m/z 184. 035+ m/z 198. 05+ m/z 212. 066+ m/z234. 0503含硫 芳烃的质量谱图。图16是气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆双52井原 油样品提取184. 035+ m/z 198. 05+ m/z 212. 066+ m/z234. 0503含硫芳烃的质 量谱图。图17是气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆长64井原油提取 184.035+ m/z 198.05+ m/z 212.066+ m/z234. 0503含硫芳烃的质量谱图。图 18是现有气相色谱-质谱分析大庆舒1井原油提取m/z 184+ m/z 198+ m/z 212+ m/z234的质量色谱图。图19是现有气相色谱-质谱分析大庆双52井原油提取 m/z 184+ m/z 19S+ m/z 212+ m/z234的质量色谱图。图20是现有气相色谱-质谱分析大庆长64井原油提取m/z 184+ m/z 198+ m/z 212+ m/z234的质量 色谱图。图21为现有气相色谱-质谱分析方法提取芳烃m/z168的质量色谱图。 图22为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/zl68. 0939的质量色谱图。图23 为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/zl68. 0575的质量色谱图。图24为现 有气相色谱-质谱分析方法得到芳烃m/z182的质量色谱图。图25为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取m/z182. 11的质量色谱图。图26为气相色谱-高分辨 飞行时间质谱提取m/z182. 0732的质量色谱图。图27为现有气相色谱-质谱分 析方法提取m/zl96芳烃的质量色谱图。图28为气相色谱-高分辨飞行时间质 谱提取m/zl96.125的质量色谱图。图29为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 m/zl96.089的质量色谱图。图30是现有气相色谱-质谱分析方法得到m/zl68+ m/zl82+ m/zl96的质量色谱图。图31是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取 'm/z 168.0575+m/z 182. 073+m/z 196. 0888的质量色谱。图32为现有气相色 谱-质谱分析方法提取m/zl49的质量色谱图。图33为气相色谱-高分辨飞行时 间质谱提取m/zl49. 024邻苯二甲酸酯类化合物的质量色谱图。图34为气相色 谱-高分辨飞行时间质提取m/z149. 0966 ci脱羟基维生素E的质量色谱图。
具体实施例方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方 式间的任意组合。
具体实施方式
一本实施方式原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分 辨飞行时间质谱分析方法是按下述步骤完成的 一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分溶解于重蒸馏处理的二氯甲烷溶液中，其中每毫克芳烃 馏分加入4~10|al经重蒸馏处理的二氯甲烷；三、对步骤二得到的溶液进行气 相色谱-高分辨飞行时间质谱分析，得到质量色谱图，即完成了对原油或沉积 物中芳烃化合物的分析；其中步骤三中气相色谱分析条件为HP-5MS石英毛 细柱，进样量为0.15~0.3nl，载气为He，载气流量为l 1.2ml/min，气化室温 度为280 300°C，气相色谱的升温过程如下先在5(TC 6(TC条件下恒温lmin， 再以20°C/min速率从50 60'C升温到IO(TC，尔后以2~4'C/min速率从100°C 升温到300。C 32(TC,在300 320。C恒温35 45min，不分流进样；步骤三中高 分辨飞行时间质谱条件EI源为70eV，离子源温度为250°C，捕获电流为 70 100pA， MCP (dual microchannel plate微多通道平板检测器)检测器电压 为2700 3000V，提取质量色谱图的质量窗口 (Abs window)为10 20mmDa, 扫描质量范围50 650amu。
步骤三提取二苯并噻吩的质量色谱图为m/z 184.035，甲基二苯并噻吩质 量色谱图为m/z 198.0503， 二甲基二苯并噻吩质量色谱图为m/z 212.066，苯 并萘并噻吩质量色谱图为m/z234.0503，四甲基萘质量色谱图为m/z 184.125， 五甲基萘质量色谱图为m/z 198.141，惹烯与C4-菲质量色谱图为均为 m/z234.1409， 二苯并呋喃质量色谱图为m/z 168.0575，甲基苯并呋喃质量色谱 图为m/zl82.073， C2-二苯并呋喃质量色谱图为m/z 196.0888，甲基联苯质量 色谱图为m/z 168.0939， 二甲基联苯质量色谱图为m/z 182.1096，三甲基联苯 质量色谱图为m/z 196.125， a脱羟基维生素E质量色谱图为m/z 149.0966， 邻苯二甲酸酯(干扰峰)质量色谱图为m/z 149.0239。提取含硫芳烃分布特征 二苯并噻吩+甲基二苯并噻吩+ 二甲基二苯并噻吩+苯并萘并噻吩=m/z 184.035+m/z 198.0503+m/z212.066+m/z 234.0503。提取含氧芳烃分布特征二 苯并呋喃+甲基苯并呋喃+02-二苯并呋喃=m/z 168.0575+m/z 182.073+ m/z 196.0888。通过含硫芳烃、含氧芳烃分布特征可用于原油或沉积物进行类型 化分等研究。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤一中提 取原油或沉积物中芳烃馏分是按"SY/T 5119-1995岩石可溶有机物和原油族组 分柱层析分析方法"行业标准进行提取的。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中 HP-5 MS石英毛细柱的柱长x内径x膜厚为60mX0. 25mmX0.25 um。其它步骤
及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三气相
色谱的升温过程如下先在52" 58"C条件下恒温lmin，再以2(TC/min速率 从52 58。C升温至U 100°C，尔后以2.5~3.5°C/min速率从IO(TC升温到 305°C 315°C，在305 315"C恒温38 42min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中气
相色谱的升温过程如下先在55'C条件下恒温lmin，再以2(TC/min速率从 55。C升温到IO(TC，尔后以3。C/min速率从100。C升温到31(TC，在31(TC恒温 40min。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中高 分辨飞行时间质谱中的调谐仪器使分辨率达到6000以上(半峰宽)，标样校正 偏差小于0.0005。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一的不同点是步骤三中高 分辨飞行时间质谱的质量锁定(Lock mass)采用标准校正液全氟三丁胺 (FC-43)中218.9856峰进行锁定。其它步骤及参数与具体实施方式
一相同。
质量锁定是为了防止由于室内环境温度引起的质量数漂移而通过一个参 考峰进行质量校正。
具体实施方式
八本实施方式中采用具体实施方式
中的方法及现有气相色 谱-质谱分析方法在相同分析过程下对原油或沉积物中芳烃化合物分析来验证 本发明的效果。
将取得质量色谱图进行对比，结果如下
1、图l-3、图6-8的测试样为大庆长18井842.62泥岩。
图1为现有气相色谱-色谱分析方法得到的芳烃m/z 184质量色谱图，经 分析大庆长18井842.62泥岩可能包括有四甲基萘和二苯并噻吩化合物；图2 为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z 184.125质量色谱图，将图2与图4对比可知，大庆长18井842.62泥岩含有四甲基萘；图3为气相色谱-高分辨 飞行时间质谱提取的m/z 184.035质量色谱图，将图3与图5进行对比可知， 大庆长18井842.62泥岩含有二苯并噻吩。
图6为现有气相色谱-色谱分析方法得到的芳烃m/z 198质量色谱图，经 分析大庆长18井842.62泥岩包括有五甲基萘、 一些未知化合物和甲基二苯并 噻吩。图7是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z 198.141质量色谱图， 经分析大庆长18井842.62泥岩含有五甲基萘。图8是气相色谱-高分辨飞行时 间质谱提取的m/z 198.05质量色谱图，经分析大庆长18井842.62泥岩含有甲 基二苯并噻吩。
2、图9-图14的测试样为大庆长64井原油。
图9为现有气相色谱-色谱分析方法得到的芳烃m/z 212质量色谱图，经 分析大庆64井原油可能包括有C6-萘和分子式为C16H20的芳烃化合物及二 甲基二苯并噻吩。图10是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z 212.1565 质量色谱图，经分析大庆长64井原油包括有C6-萘和C16H20化合物。图11 是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z212.066质量色谱图，经分析大庆 长64井原油含有二甲基二苯并噻吩。
图12为现有气相色谱-色谱分析方法得到的芳烃m/z234质量色谱图，经 分析大庆长64井原油可能包括有惹烯、C4-菲类化合物(C18H18)、萘并[2， l-d]噻吩和苯并[b]萘并[l， 2-d]噻吩及一些未知化合物。图13是气相色谱-高 分辨飞行时间质谱提取的m/z234.0503质量色谱图，经分析大庆长64井原油 含有惹烯和C4-菲。图14是气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z234.1409 质量色谱图，经分析大庆长64井原油含有苯并[b]萘并[2， l-d]噻吩和苯并[b] 萘并[l， 2画d]噻吩(C16H10S)。
3、图15是气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆舒1井原油样品提取 的m/z 184.035+ m/z 198.05+ m/z 212.066+ m/z234.0503质量色谱图。图16是 气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析大庆双52井原油样品提取的m/z 184.035+ m/z 198.05+ m/z 212.066+ m/z234.0503质量色谱图。图17是气相色谱-高分辨 飞行时间质谱分析大庆长64井原油样品提取的m/z 184.035+ m/z 198.05+ m/z 212.066+m/z234.0503质量色谱图。图18是现有气相色谱-色谱分析大庆舒l井原油样品提取的m/z 184+m/z 198+m/z212+m/z234质量色谱图。图19是现有气相色谱-色谱分析大庆双52 井原油样品提取的m/z 184+ m/z 198+ m/z 212+ m/z234质量色谱图。图20是 现有气相色谱-色谱分析大庆长64井原油样品提取的m/z 184+ m/z 198+ m/z 212+m/z234质量色谱图。由图15与图18、图16与图19、图17与图20对比 可知、图18-20中由于其它芳烃化合物的存在己经掩盖了含硫芳烃的分布特征， 图15-17中m/z 184.035+m/z 198.0503+m/z 212.066+m/z 234.0503质量色谱明 显看到含硫芳烃化合物的分布特征，没有其它化合物干扰，很容易通过上述特 征对上述原油中含硫芳烃分布特点进行研究。本发明的分析方法可用于研究原 油类型和油源对比研究。
4、图21-图29的测试样为大庆长18井842.62泥岩。
图21为现有气相色谱-质谱分析方法得到的芳烃m/zl68质量色谱图，经分 析大庆长18井842.62泥岩包括有甲基联苯和二苯并呋喃以及一些未知化合 物；图22为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z 168.0939质量色谱图， 经分析大庆长18井842.62泥岩包括甲基联苯和一些未知化合物；图23为气 相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/zl68.0575质量色谱图，经分析大庆长 18井842.62泥岩含有二苯并呋喃化合物。
图24为现有气相色谱-质谱分析方法得到的芳烃m/zl82质量色谱图，经分 析大庆长18井842.62泥岩包括有二甲基联苯和甲基二苯并呋喃以及一些未知 化合物；图25为气相色谱-高分辨飞行时间质色谱提取的m/z 182.11质量色谱 图，经分析大庆长18井842.62泥岩包括甲基联苯和一些未知化合物；图26 为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/zl82.0732质量色谱图，经分析大庆 长18井842.62泥岩含有甲基二苯并呋喃。
图27为现有气相色谱-质谱分析方法得到的芳烃m/zl96质量色谱图，经分 析大庆长18井842.62泥岩可能包括有三甲基联苯和C2-二苯并呋喃以及一些 未知化合物；图28为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/z 182.11质量色 谱图，经分析大庆长18井842.62泥岩包括三甲基联苯和一些未知化合物；图 29为气相色谱-高分辨飞行时间质谱提取的m/zl82.0732质量色谱图，经分析 大庆长18井842.62泥岩含有C2-二苯并呋喃。5、 图30-31的测试样为大庆长64井原油。图30是现有质谱提取得到的 m/zl68+m/zl82+m/zl96质量色谱图，经分析样品中包括甲基联苯、二甲基联 苯、三甲基联苯和二苯并呋喃、甲基二苯并呋喃、C2-二苯并呋喃以及一些未 知化合物，图31是高分辨飞行时间质谱得到的m/z 168.0575+m/z 182.073+ m/z 196.0888的质量色谱，由图31可以明显地看出大庆长64井原油中含氧芳 烃化合物分布特征，没有其他化合物干扰。
6、 图32-34的测试样为大庆长64井原油。其中图32为现有质量色谱提取 得到的m/z 149质量色谱图，包括要观察的a脱羟基维生素E和邻苯二甲酸酯 类化合物干扰峰，图33为高分辨飞行时间质谱提取的m/z邻苯二甲酸酯类化 合物，图34为高分辨飞行时间质谱提取的m/z 149.0966 a脱羟基维生素E质 量色谱图，在现有m/z 149质量色谱图中由于邻苯二甲酸酯类化合物信号远大 于a脱羟基维生素E信号，很难看到a脱羟基维生素E峰，而本发明可以单 独提取a脱羟基维生素E质量色谱图，给化合物识别和应用带来了方便。
从以上图1-3、图6-34对比可以明显看出，采用本方法检测含硫芳烃、 含氧芳烃、a脱羟基维生素E化合物大大提高了选择性，排除了干扰峰，积 分数据可靠，应用方便。
权利要求
1、原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法，其特征在于原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法是按下述步骤完成的一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分溶解于经重蒸馏处理的二氯甲烷溶液中，其中每毫克芳烃馏分加入4～10μl经重蒸馏处理的二氯甲烷；三、对步骤二得到的溶液进行气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析，得到质量色谱图，即完成了对原油或沉积物中芳烃化合物的分析；其中步骤三中气相色谱分析条件为HP-5 MS石英毛细柱，进样量为0.15～0.3μl，载气为He，载气流量为1～1.2ml/min，气化室温度为280～300℃，气相色谱的升温过程如下先在50℃～60℃条件下恒温1min，再以20℃/min速率从50～60℃升温到100℃，尔后以2～4℃/min速率从100℃升温到300℃～320℃，在300～320℃恒温35～45min，不分流进样；步骤三中高分辨飞行时间质谱条件EI源为70eV，离子源温度为250℃，捕获电流为70～100μA，MCP检测器电压为2700～3000V，提取质量色谱图的质量窗口为10～20mmDa，扫描质量范围50～650amu。
2、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤一中提取原油或沉积物中芳烃馏分是按 "SY/T 5119-1995岩石可溶有机物和原油族组分柱层析分析方法"行业标准进 行提取的。
3、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三中HP-5 MS石英毛细柱的柱长x内径 x膜厚为60mx0.25mmx0.25|am。
4、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三气相色谱的升温过程如下先在52 58。C条件下恒温lmin，再以20°C/min速率从52 58。C升温到100°C ，尔后 以2.5 3.5°C/min速率从IO(TC升温到305°C~315°C ，在305 315。C恒温 38 42min。
5、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三中气相色谱的升温过程如下先在55°C条件下恒温lmin，再以20°C/min速率从55°C升温到IO(TC ，尔后以3 °C/min 速率从100°C升温到310°C ，在3 l(TC恒温40min。
6、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三中高分辨飞行时间质谱的质量锁定采 用标准校正液全氟三丁胺中218.9856峰进行锁定。
7、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三提取二苯并噻吩的质量色谱图为m/z 184.035，甲基二苯并噻吩质量色谱图为m/z 198.0503， 二甲基二苯并噻吩质量 色谱图为m/z 212.066，苯并萘并噻吩质量色谱图为m/z 234.0503，四甲基萘 质量色谱图为m/zl84.125，五甲基萘质量色谱图为m/z 198.141，惹烯与C4-菲质量色谱图均为m/z234.1409， 二苯并呋喃质量色谱图为m/z 168.0575，甲 基苯并味喃质量色谱图为m/zl82.073， C2-二苯并呋喃的m/z 196.0888。
8、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞 行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三提取含硫芳烃分布特征二苯并噻吩 +甲基二苯并噻吩+ 二甲基二苯并噻吩+苯并萘并噻吩=m/z 184.035+m/z 198.0503+m/z 212.066+m/z 234.0503。
9、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三提取含氧芳烃分布特征二苯并呋喃+甲基苯并呋喃+02-二苯并呋喃=111/2 168.0575+m/z 182.073+m/z 196.0888。
10、 根据权利要求1所述的原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨 飞行时间质谱分析方法，其特征在于步骤三提取甲基联苯质量色谱图为m/z 168.0939， 二甲基联苯质量色谱图为m/z为182.1096，三甲基联苯质量色谱图 为m/z 196.125， ct脱羟基维生素E质量色谱图为m/z为149.0966，邻苯二甲 酸酯质量色谱图为m/z 149.0239。
全文摘要
原油或沉积物中芳烃化合物气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析方法，它涉及一种原油或沉积物中芳烃化合物分析方法。本发明解决了现有气相色谱-质谱法分析芳烃化合物存在选择性差、准确率低的问题。本发明的分析方法如下一、提取原油或沉积物中芳烃馏分；二、将芳烃馏分溶解于经重蒸馏处理的二氯甲烷中；三、用气相色谱-高分辨飞行时间质谱对步骤二得到的溶液进行分析即可。本发明方法具有选择性好、干扰峰减少、准确率高、应用方便的优点。
文档编号G01N27/64GK101413930SQ20081020951
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月25日 优先权日2008年11月25日
发明者冯子辉, 宋桂侠, 伟 方, 李振广, 艳 闫 申请人:大庆油田有限责任公司