一种用于抗菌敷料的纳米银及制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种用于抗菌敷料的纳米银及制备方法，该方法以玫瑰茄提取液作为还原剂，以医药级聚乙二醇和医用甘油作为分散剂合成纳米银，包括以下步骤：(1)处理玫瑰茄，(2)配制分散剂，(3)配制纳米银溶液，(4)在不同的反应体系中反应(5)后处理；同时以纳米银作为抗菌剂，冰片和芒硝中的一种或两种作为填充剂，医用甘油作为保湿剂，医用纯化水作为溶剂，医药级聚乙二醇作为黏度调节剂制备了纳米银抗菌敷料。经过抗菌性能检测，纳米银敷料有很好的抗菌性能，可直接应用于医药领域。
【专利说明】一种用于抗菌敷料的纳米银及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明提出一种用于抗菌敷料的纳米银及其制备方法，属于医用抗菌纳米功能材料合成【技术领域】，以及含纳米银的抗菌敷料的制备工艺。以玫瑰茄提取液作为还原剂，以医药级聚乙二醇和医用甘油作为分散剂，以可溶性银盐为银源合成了粒径为5-90nm的纳米银。以纳米银作为抗菌剂，以冰片和芒硝中的一种或两种作为填充剂，以医用甘油作为保湿齐U，以医药级聚乙二醇作为黏度调节剂得到了纳米银抗菌敷料。
【背景技术】
[0002]纳米银目前是最具有商业化的材料之一，超过200种消费产品中使用了纳米银。作为抗菌剂，极少的纳米银可产生强大的杀菌作用，可在数分钟内杀死650多种细菌，广谱杀菌且无任何的耐药性，同时能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复，对皮肤无任何刺激反应。
[0003]关于纳米银的制备方法，主要有化学法和物理法。化学法又分为化学还原法、电化学还原法和光化学还原法；物理方法又分为气相冷凝法、激光消融法、微波辅助法、超声波辅助还原法和磁控溅射法等。其中，气相冷凝法是在真空或惰性气体中将通过电阻加热、高频感应、等离子体、激光、电子束、电弧感应等方法使原料气化或形成等离子体并使其达到过饱和状态，然后在气体介质中冷凝形成高纯度的纳米材料。化学还原法是将可溶性银盐溶解后加入一定量的稳定剂，混合均匀后，再加入一定量的还原剂将银离子还原为纳米银的方法。目前所用到的还原剂有硼氢化钠、甲醛、乙醛、水合肼、甲胺、乙醇胺、水合联氨、对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、锌粉、柠檬酸钠、葡萄糖、多元醇、磷酸酯、抗坏血酸以及氢气等。物理法虽然得到的纳米银纯度高，但是生产成本高。化学法虽然成本较低，但是使用的部分化学试剂容易对环境造成污染。
[0004]近年来，国内外陆续报道采用微生物和植物提取物合成纳米银的方法。Gardea-Torresde等发现苜猜根能将Ag+还原成纳米银颗粒；Klaus et al.报道了一种以单胞菌合成纳米银粒子的方法；CN101912976A公开了一种使用芳樟叶提取液为还原剂，以微波法合成纳米银的方法；CN102240815A公开了一种以菊花、金银花、槐花米的一种或几种的提取液为还原剂合成纳米银的方法；CN102941348A公开了一种以芦荟、仙人掌提取液为还原剂合成纳米银的方法；CN103341642A公开了一种以滤纸、农作物秸杆、谷壳、麸皮、甘蔗渣为还原剂合成纳米银的方法。
[0005]现代研究表明玫瑰茄含有丰富的蛋白质、有机酸、维生素C、糖类、多种氨基酸、大量的天然色素等，其中所含的还原性糖类、柠檬酸、维生素C能够将银离子还原为纳米银颗粒，而且玫瑰茄属于无毒无害且对人体有益的绿色原料，利用玫瑰茄作还原剂制备纳米银，目前还未见报道。
【发明内容】
[0006]基于以上背景，本发明提出了一种用于抗菌敷料的纳米银及制备方法，该方法以玫瑰茄提取液作为还原剂，以医药级聚乙二醇和医用甘油作为分散剂合成纳米银；同时以纳米银作为抗菌剂，冰片和芒硝中的一种或两种作为填充剂，医用甘油作为保湿剂，医用纯化水作为溶剂，医药级聚乙二醇作为黏度调节剂制备了纳米银抗菌敷料。
[0007]本发明的具体技术方案如下所述:
[0008]1.一种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤:
[0009](I)将玫瑰茄加入到医用纯化水中，在45_89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄与医用纯化水的质量比为1: 25-50 ；
[0010](2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1: 0.2-6;
[0011](3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄捉取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为3-7，得到溶液C ;
[0012](4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100;
[0013](5)在40°C超声条件下，将溶液D以2.0mL/min的速度加入到溶液C中，然后继续超声lOmin，之后转移至120°C油浴中搅拌5_13h，然后冷却至室温，得到反应液E，其中银的含量占反应液E总质量的0.05-0.6%，超声功率为100-180w，搅拌转速为200_300r/min ；
[0014](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
[0015]2.一种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤:
[0016](I)将玫瑰茄加入到医用纯化水中，在45_89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1: 25-50 ；
[0017](2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1: 0.2-6;
[0018](3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为3-7，得到溶液C ;
[0019](4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100;
[0020](5)在常温下将溶液D以0.5mL/min的速度加入到溶液C中搅拌至少30min后转移到水热反应釜中，然后在120-230°C下反应24-48h，之后冷却至室温，得到反应液E，其中银的含量占反应液E质量的0.05-0.6% ；
[0021](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
[0022]3.一种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤:
[0023](I)将玫瑰茄加入到医用纯化水中，在45_89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1: 25-50 ；
[0024](2)在常温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医药用甘油的质量比为1: 0.2-6;
[0025](3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节pH值为3-7，得到溶液C ;
[0026](4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100;
[0027](5)在室温下将溶液D以0.2mL/min的速度加入到溶液C中，搅拌至少30min后置于微波反应器中，在反应温度为40-80°C，微波功率为200W，控制压力为50-150psi条件下微波反应10-50min，即得到反应液E，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISC0VER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书，银的含量占反应液E质量的0.05-0.6% ；
[0028](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
[0029]4.一种含纳米银的抗菌敷料，其特征在于:以医用甘油作为保湿剂，其含量占敷料总质量的10-40% ;以医药级聚乙二醇作为黏度调节剂，其质量占敷料总质量的1-10% ；以冰片、芒硝中的一种或两种作为填充剂，其质量占敷料总质量的0.03-5% ;以纳米银作为抗菌剂，其质量占敷料总质量的0.1-3.0% ;以医用纯化水作为溶剂，其质量占敷料总质量的 40-60%。
[0030]5.如方案4所述的纳米银抗菌敷料的制备方法，其特征在于包含以下步骤:
[0031](I)在50-80°C下将纳米银加入到医用甘油中，搅拌3_6h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物A ;
[0032](2)在15-60°C下将冰片、芒硝中的一种或两种加入到医用纯化水中，搅拌至少24h，然后继续升温至75°C搅拌3h，之后加入医药级聚乙二醇，继续搅拌24h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物B:
[0033](3)在 1000-2000r/min、60-8(TC条件下，将混合物 A 以 0.5-2.0mL/min 的速度加入到混合物B中，搅拌10-24h，然后将转速调节为500r/min继续搅拌24h，之后冷却至室温，然后停止搅拌，即得到含纳米银的抗菌敷料。
[0034]对制备的纳米银进行了 XRD和SEM表征，XRD结果表明了纳米银的生成，SEM结果表明了纳米银粒子形状规则，呈圆球形，粒径分布均匀。
[0035]本发明所述的纳米银制备方法采用玫瑰茄作为还原剂，目前还未见报道过。
[0036]本发明所述的纳米银抗菌敷料，其特征在于该敷料体外细胞毒性测试为无毒或轻微毒性，符合生物材料的医用标准。用于体外细胞毒性测试的细胞为3T3细胞。
[0037]本发明所述的纳米银抗菌敷料，其特征在于所述的纳米银敷料对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌的抑菌率分别达到95%以上。用于抗菌测试的菌种为金黄色葡萄球菌ATCC6538 和绿脓杆菌 ASl.2031。
【专利附图】
【附图说明】
[0038]图1:本发明编号为a的纳米银XRD照片[0039]图2:本发明编号为a的纳米银SEM照片
[0040]图3:本发明编号为e的纳米银SEM照片
【具体实施方式】
[0041]为更好地说明本专利，现列出以下实施例。以下实施例是为了使本行业人员更详细的理解本发明，或根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，但所举实施例并不作为对本发明的限定，包含于但不包括所有的权利要求保护范围。
[0042]实施例1:
[0043](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A ；
[0044](2)在室温搅拌下将3.4951g医药级聚乙二醇-400和0.7080g医用甘油混合均匀后即得到分散剂B;
[0045](3)在室温下将玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于80°C下搅拌8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为4.4，得到溶液C ；
[0046](4)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D ；
[0047](5)在40°C超声条件下，将溶液D以2.0mL/min的速度加入到溶液C中，然后继续超声lOmin，之后转移至120°C油浴中搅拌7h，然后冷却至室温，得到反应液E，超声功率为120W，搅拌转速为250r/min ；
[0048](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为a。
[0049]实施例2:
[0050](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A ；
[0051](2)在室温搅拌下将3.4951g医药级聚乙二醇-400和0.7080g医用甘油混合均匀后即得到分散剂B;
[0052](3)在室温下将玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于80°C下搅拌8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为4.4，得到溶液C ；
[0053](4)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D ；
[0054](5)在常温下将溶液D以0.5mL/min的速度加入到溶液C中搅拌30min后转移到水热反应釜中，然后在200°C下反应36h，之后冷却至室温，得到反应液E ;
[0055](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为b。
[0056]实施例3:
[0057](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70(2下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A ；
[0058](2)在常温搅拌下将3.4951g医药级聚乙二醇-400和0.7080g医用甘油混合均匀后即得到分散剂B;[0059](3)在室温下将玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于80°C下搅拌8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节PH值为4.4，得到溶液C ；
[0060](4)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D ；
[0061](5)在室温下将溶液D以0.2mL/min的速度加入到溶液C中，搅拌30min后置于微波反应器中，在反应温度为60°C，微波功率为200W，控制压力为IOOpsi条件下微波反应IOmin,即得到反应液E，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISC0VER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
[0062](6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为C。
[0063]实施例4:
[0064](I)在70°C下将0.1321g纳米银加入到39.95g医用甘油中，搅拌4h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物A ；
[0065](2)在30°C下将3.0412g冰片加入到46.90g医用纯化水中，搅拌24h，然后继续升温至75°C搅拌3h，之后加入9.98g医药级聚乙二醇，继续搅拌24h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物B;
[0066](3)在1500r/min、80°C条件下，将混合物A以2.0mL/min的速度加入到混合物B中，搅拌IOh,然后将转速调节为500r/min继续搅拌24h,之后冷却至室温,然后停止搅拌，即得到含纳米银的抗菌敷料，编号为d。
[0067]对比例1:
[0068]目的在于与实施例1做比较，通过对比得出医药级聚乙二醇-400和医用甘油的加入对制备纳米银的影响。制备过程与实施例1相同，只是反应体系中不加入医药级聚乙二醇-400和医用甘油。
[0069](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为4.4，得到溶液B ；
[0070](2)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液C ;
[0071](5)在40°C超声条件下，将溶液C以2.0mL/min的速度加入到溶液B中，然后继续超声lOmin，之后转移至120°C油浴中搅拌7h，然后冷却至室温，得到反应液D，超声功率为120W，搅拌转速为250r/min ；
[0072](6)将反应液D进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为e。
[0073]对比例2:
[0074]目的在于与实施例2做比较，通过对比得出医药级聚乙二醇-400和医用甘油的加入对制备纳米银的影响。制备过程与实施例2相同，只是反应体系中不加入医药级聚乙二醇-400和医用甘油。
[0075](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液PH值为4.4，得到溶液B ；
[0076](2)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液C ;
[0077](5)在常温下将溶液C以0.5mL/min的速度加入到溶液B中搅拌30min后转移到水热反应釜中，然后在200°C下反应36h，之后冷却至室温，得到反应液D ;
[0078](6)将反应液D进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为f。
[0079]对比例3:
[0080]目的在于与实施例3做比较，通过对比得出医药级聚乙二醇-400和医用甘油的加入对制备纳米银的影响。制备过程与实施例3相同，只是反应体系中不加入医药级聚乙二醇-400和医用甘油。
[0081](I)将1.0360g玫瑰茄加入到26.03g医用纯化水中，在70°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节PH值为4.4，得到溶液B ；
[0082](2)在常温下将0.0630g硝酸银溶解在3.8531g医用纯化水中，完全溶解后得到溶液C ;
[0083](3)在室温下将溶液C以0.2mL/min的速度加入到溶液B中，搅拌30min后置于微波反应器中，在反应温度为60°C，微波功率为200W，控制压力为IOOpsi条件下微波反应IOmin,即得到反应液D，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISC0VER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书；
[0084](4)将反应液D进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银，编号为g。
[0085]对比例4:
[0086]目的在于与实施例4做比较，制备不含纳米银的敷料。方法与实施例4相同，只是不加纳米银。
[0087](I)在30°C下将3.0412g冰片加入到46.90g医用纯化水中，搅拌24h，然后继续升温至75°C搅拌3h，之后加入9.98g医药级聚乙二醇，继续搅拌24h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物A ;
[0088](2)在70°C下将39.95g医用甘油搅拌4h，记为B，然后在1500r/min、80°C条件下，将混合物A以2.0mL/min的速度加入到B中，搅拌10h，然后将转速调节为500r/min继续搅拌24h，之后冷却至室温，然后停止搅拌，即得到不含纳米银的敷料，编号为h。
[0089]下面详细说明使用本发明得到的编号为d和h的敷料的检测试验。
[0090](I)检测方法:
[0091]A.体外细胞毒性测试标准:
[0092]GBT16886.5-2003医疗器械生物学评价第5部分:体外细胞毒性试验
[0093]B.抗菌性能测试标准:
[0094]GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C5
[0095](2)检测结果如下:
[0096]表I编号为d和h的敷料体外细胞毒性测试结果
【权利要求】
1.一种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤: (1)将玫瑰茄加入到医用纯化水中，在45-89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄与医用纯化水的质量比为I: 25-50 ； (2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1: 0.2-6; (3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄捉取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液pH值为3-7，得到溶液C ; (4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100; (5)在40°C超声条件下，将溶液D以2.0mL/min的速度加入到溶液C中，然后继续超声lOmin，之后转移至120°C油浴中搅拌5-13h，然后冷却至室温，得到反应液E，其中银的含量占反应液E总质量的0.05-0.6%，超声功率为100-180w，搅拌转速为200_300r/min ； (6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
2.—种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤: (1)将玫瑰茄加入到医用纯 化水中，在45-89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1: 25-50 ； (2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1: 0.2-6; (3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液pH值为3-7，得到溶液C ; (4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100; (5)在常温下将溶液D以0.5mL/min的速度加入到溶液C中搅拌至少30min后转移到水热反应釜中，然后在120-230°C下反应24-48h，之后冷却至室温，得到反应液E，其中银的含量占反应液E质量的0.05-0.6% ； (6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
3.—种纳米银的绿色合成方法，其特征在于包含以下步骤: (1)将玫瑰茄加入到医用纯化水中，在45-89°C下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温，然后将得到的混合物用0.22 μ m滤膜过滤，即得到玫瑰茄提取液A，其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1: 25-50 ； (2)在常温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B，其中医药级聚乙二醇和医药用甘油的质量比为1: 0.2-6; (3)在室温下将质量比为1: 0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后，置于70-120°C下搅拌至少8h，然后冷却至室温，之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节pH值为3-7，得到溶液C ; (4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中，完全溶解后得到溶液D，其中银与医用纯化水的质量比为1: 50-100; (5)在室温下将溶液D以0.2mL/min的速度加入到溶液C中，搅拌至少30min后置于微波反应器中，在反应温度为40-80°C，微波功率为200W，控制压力为50-150psi条件下微波反应10-50min，即得到反应液E，其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S，微波最大功率为300W，操作步骤按仪器说明书，银的含量占反应液E质量的0.05-0.6% ； (6)将反应液E进行离心分离，得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次，之后将下层沉淀避光常温干燥，即得到纳米银。
4.一种含纳米银的抗菌敷料，其特征在于:以医用甘油作为保湿剂，其含量占敷料总质量的10-40% ;以医药级聚乙二醇作为黏度调节剂，其质量占敷料总质量的1-10% ;以冰片、芒硝中的一种或两种作为填充剂，其质量占敷料总质量的0.03-5% ;以纳米银作为抗菌剂，其质量占敷料总质量的0.1-3.0% ;以医用纯化水作为溶剂，其质量占敷料总质量的40-60%。
5.一种权利要求4所述抗菌敷料的制备方法，其特征在于包含以下步骤: (I)在50-80°C下将纳米银加入到医用甘油中，搅拌3-6h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物A ;(2)在15-60°C下将冰片、芒硝中的一种或两种加入到医用纯化水中，搅拌至少24h，然后继续升温至75°C搅拌3h，之后加入医药级聚乙二醇，继续搅拌24h，然后停止搅拌并冷却至室温，得到混合物B ； (3)在1000-2000r/min、60-8(TC条件下，将混合物A以0.5-2.0mL/min的速度加入到混合物B中，搅拌10-24h，然后将转速调节为500r/min继续搅拌24h，之后冷却至室温，然后停止搅拌，即得到含纳米银的抗菌敷料。
【文档编号】A61L15/42GK103785857SQ201410069140
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年2月25日 优先权日:2014年2月25日
【发明者】李伟, 夏婵婵, 龙本威, 关庆鑫, 刘向兰, 龚力平, 汤秀珍 申请人:南开大学, 和心(天津)外用制剂科技有限公司