一种艾蒿黄酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种艾蒿黄酮的制备方法，属于植物提取领域。
【背景技术】
[0002]黄酮的功效是多方面的，它是一种很强的抗氧剂，可有效清除体内的氧自由基，如花青素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生。
【发明内容】
[0003]本发明通过正相硅胶柱分离的方法，制备出纯度高、收率高、杂质种类少的艾蒿黄酮。
[0004]本发明提供了一种艾蒿黄酮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
[0005]①将艾蒿晾干、粉碎、乙醇水溶液提取、提取液浓缩、萃取、蒸发干燥得到粗品；
[0006]②将粗品用正相硅胶柱分离得到纯品，所述流动相为正己烷和乙酸乙酯，正己烷与乙酸乙酯的体积比为100:10?20，上样量为0.1?Ig粗品/10g硅胶，洗脱体积为8?10个柱体积。
[0007]本发明采用正相层析方法得到的艾蒿黄酮纯度高、收率高、杂质种类少，与现有技术比，现有分离方法是达不到本发明的技术效果。
[0008]本发明所述乙醇水溶液酒精度优选为85?95。
[0009]本发明所述所述提取液优选为浓缩至原体积的1/4?1/2。
[0010]本发明所述所述萃取溶剂优选为二氯甲烷或乙酸乙酯。
[0011]本发明有益效果为:
[0012]①本发明制备方法得到的艾蒿黄酮纯度高、收率高、杂质种类少；
[0013]②本发明工艺简单，操作性强，适合工业化大生产。
【具体实施方式】
[0014]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0015]实施例1
[0016]一种艾蒿黄酮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
[0017]①将艾蒿晾干后粉碎至100?200目，用酒精度90的乙醇水溶液提取三次，合并三次提取液浓缩至原体积的1/3，用二氯甲烷等体积萃取浓缩液三次，减压蒸馏蒸干萃取相后真空干燥得到粗品；
[0018]②将粗品按0.1g粗品/10g硅胶的上样量用正相硅胶柱分离得到纯品，所述流动相为正己烷和乙酸乙酯，正己烷与乙酸乙酯的体积比为100:10，洗脱体积为8个柱体积，按分离的顺序每1/4个柱体积收集一次,共收集32个馏分，TLC检测后将含艾蒿黄酮的馏分合并减压蒸馏后真空干燥。
[0019]液相色谱法检测艾蒿黄酮含量为98.8%，收率为95.7%。
[0020]实施例2
[0021]一种艾蒿黄酮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤:
[0022]①将艾蒿晾干后粉碎至100?200目，用酒精度90的乙醇水溶液提取三次，合并三次提取液浓缩至原体积的1/3，用二氯甲烷等体积萃取浓缩液三次，减压蒸馏后真空干燥得到粗品；
[0023]②将粗品按Ig粗品/10g硅胶的上样量用正相硅胶柱分离得到纯品，所述流动相为正己烷和乙酸乙酯，正己烷与乙酸乙酯的体积比为100:10，洗脱体积为10个柱体积，按分离的顺序每1/4个柱体积收集一次,共收集40个馏分，TLC检测后将含艾蒿黄酮的馏分合并减压蒸馏后真空干燥。
[0024]液相色谱法检测艾蒿黄酮含量为92.9%，收率为90.4%。
【主权项】
1.一种艾蒿黄酮的制备方法，所述制备方法包括如下步骤: ①将艾蒿晾干、粉碎、乙醇水溶液提取、提取液浓缩、萃取、蒸发干燥得到粗品； ②将粗品用正相硅胶柱分离得到纯品，所述流动相为正己烷和乙酸乙酯，正己烷与乙酸乙酯的体积比为100:10?20，上样量为0.1?Ig粗品/10g硅胶，洗脱体积为8?10个柱体积。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述乙醇水溶液酒精度为85?95。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述提取液浓缩至原体积的1/4?1/2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述萃取溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
【专利摘要】本发明涉及一种艾蒿黄酮的制备方法，属于植物提取领域，所述制备方法包括如下步骤：①将艾蒿晾干、粉碎、乙醇水溶液提取、提取液浓缩、萃取、蒸发干燥得到粗品；②将粗品用正相硅胶柱分离得到纯品，所述流动相为正己烷和乙酸乙酯，正己烷与乙酸乙酯的体积比为100∶10～20，上样量为0.1～1g粗品/100g硅胶，洗脱体积为8～10个柱体积，本发明有益效果为制备的艾蒿黄酮杂质种类少、纯度高、收率高。
【IPC分类】C07D311-40, A61P39-06, A61K36-282, C07D311-30
【公开号】CN104688793
【申请号】CN201310660962
【发明人】李伟平, 周纯江
【申请人】大连市西岗区众源生办公设备商行
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月5日