0)等多种苷类 化合物，因此以柚皮苷含量作为本品的定量控制指标，考虑到光谱法专属性较差、薄层色谱 法分离效果和重现性也不理想，采用H P L C法测定柚皮苷的含量。
[0013] 功能主治：疏肝解郁、理气止痛、养血调经等功效，对于经前期紧张综合征及原发 性痛经，经前期乳房胀痛，经来小腹疼痛具有显著疗效，同时本发明提供的中药制剂临床未 发现不良反应，用药安全可靠。每片0. 2克，每次3片，一日三次。
[0014] 本发明药物的组分均采用天然的中药原料，其配制简便，药源广泛，成本低廉，其 遵循中医的处方用药原则，经临床应用验证，其疗效显著可靠，药性平和，未出现毒副作用， 应用前景广阔。
[0015]
【具体实施方式】
[0016] 实施例1 一种用于经前期综合征的经前安片，其由下述重量配比的原料制备而得： 柴胡50份、枳壳50份、干姜45份、郁金45份、香附45份、 青皮40份、路路通40份、橘核40份、当归40份、白芍40份、 川考35份、茯苓30份、大腹皮30份、甘草30份、红花30份、 石斛28份、牡丹皮28份、王不留行25份、酸枣仁25份、牛膝25份、 桑寄生20份、枸杞子20份、紫草20份、花椒20份、蒲公英20份、 党参15份、四季青15份、车前子15份、覆盆子15份、肉桂15份。
[0017] 上述经前安片的制备方法为： 按照上述重量称取上述原料药备用： (1)取柴胡、郁金、香附、路路通、白芍、川芎、茯苓、大腹皮、牛膝、桑寄生、覆盆子、肉桂 按所述比例混合，加相对于混合物3倍重量95%的乙醇，回流提取3次，每次2小时，提取液 合并，浓缩至密度为I. 25g/ml的浸膏，80°C烘干，粉碎成粉末，即为复合物A ; (3) 取剩余成分混合，加5倍重量水煎煮提取两次，第一次2小时，第二次1小时，合并 两次提取液，将提取液减压干燥获得密度为I. 25g/ml的浸膏，粉碎成粉末，即为复合物B; (4) 将复合物A、复合物B混勾，加入适量淀粉，用95%乙醇制粒，加入0. 6%的硬脂酸 镁，混匀，压制成片即得。每片0.2克。
[0018] 功能主治：疏肝解郁、理气止痛、养血调经等功效，对于经前期紧张综合征及原发 性痛经，经前期乳房胀痛，经来小腹疼痛具有显著疗效，同时本发明提供的中药制剂临床未 发现不良反应，用药安全可靠。每片〇. 2克，每次3片，一日三次。
[0019] 实施例2 毒性试验： 本实验采用健康SD大鼠，口服给药实施例1制备的药物剂量梯度均为0. 05g/kg以及 0. 5g/kg，连续给药30天，经观察大鼠给药期间及停药后1周之内动物生长状态、活动饮食、 血液学、血液生化学、脏器组织结构以及尿常规等均无明显影响，表明临床用药安全可靠。
[0020] 镇痛实验： 对BALB/c小鼠醋酸致扭体反应的作用：BALB/c小鼠60只，雌雄各半，平均体重为22g， 随机分为3组，分别为生理盐水组、实施例1药物组、对照药物组（经前安片，0. 37g/片，东 莞市亚洲制药有限公司）；每天给药两次，每次剂量为0. lg/kg(实施例1药物组和对照药 物组分别给予药物，生理盐水组给予同等重量的生理盐水），连续灌胃给药3天，于末次灌 胃给药1小时后，腹腔注射0. 6%冰乙酸0. 2ml/只，观察20min内小鼠扭体次数，结果见表 1〇
【主权项】
1. 经前安片制备工艺，所述经前安片由下述配比的原料制备而得： 柴胡、枳壳、干姜、郁金、香附、青皮、路路通、橘核、当归、白苟、川考、茯苳、大腹皮、甘 草、红花、石斛、牡丹皮、王不留行、酸枣仁、牛膝、桑寄生、枸杞子、紫草、花椒、蒲公英、党参、 四季青、车前子、覆盆子、肉桂，按照醇提、煎煮的方法获得有效成分制备片剂。
2. 经前安片的制备工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤： 按照重量配比称取下述原料备用： 柴胡50份、枳壳50份、干姜45份、郁金45份、香附45份、 青皮40份、路路通40份、橘核40份、当归40份、白芍40份、 川考35份、茯苓30份、大腹皮30份、甘草30份、红花30份、 石斛28份、牡丹皮28份、王不留行25份、酸枣仁25份、牛膝25份、 桑寄生20份、枸杞子20份、紫草20份、花椒20份、蒲公英20份、 党参15份、四季青15份、车前子15份、覆盆子15份、肉桂15份； (1) 取柴胡、郁金、香附、路路通、白芍、川考、茯苓、大腹皮、牛膝、桑寄生、覆盆子、肉桂， 混合，加相对于混合物3倍重量95%的乙醇，回流提取3次，每次2小时，提取合并，浓缩至 密度为I. 25g/ml的浸膏，80°C烘干，粉碎成粉末，即为复合物A ; (2) 取剩余原料，混合，加5倍重量的水煎煮提取两次，第一次2小时，第二次1小时，合 并两次提取液，然后减压干燥获得密度为I. 25g/ml的浸膏，粉碎成粉末，即为复合物B ; (3) 将复合物A复合物B混匀即得。
【专利摘要】本发明涉及一种经前安片制备工艺及其检测方法，所述制剂主要由下述原料制备而得：柴胡、枳壳、干姜、郁金、香附、青皮、路路通、橘核、当归、白芍、川芎、茯苓、大腹皮、甘草等，针对中药有效成分分别进行醇提以及煎煮制备片剂，枳壳中含柚皮苷等多种苷类化合物，因此以柚皮苷含量作为本品的定量控制指标。本发明的经前安片在现有技术的基础上辩证施药，中药各种成分之间互作配伍，协调效能，成本低廉，经临床验证，对经前期综合征有很好的治疗效果，应用前景广阔。
【IPC分类】A61P15-00, A61K36-9068
【公开号】CN104740578
【申请号】CN201510168491
【发明人】林凡儒, 付君叶, 孙永喜, 刘倩, 罗晓倩
【申请人】翔宇药业股份有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月12日