一种中药组合物的制备方法及其制备的中药组合物的制作方法_3

文档序号:8534561阅读:来源:国知局
I压力为4MPa,温度为30°C,萃取时间3小时,挥 发油加无水乙醇溶解,得挥发油乙醇溶液;称取重量为挥发油重量12倍的β -环糊精,加 入β -环糊精重量12倍的水,混合均匀,得到β -环糊精水溶液;在转速150转/分钟下, 缓慢向所述β -环糊精水溶液加入挥发油乙醇液,加入完毕后,继续搅拌1小时,冷藏12小 时,过滤,将滤得物在45°C下低温烘干,得白色疏松的挥发油包合物;
[0086] (3)步骤⑵得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量14倍量的水,加 热至60°C回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至相对密度1. 05,得水提取液;
[0087] (4)取姜半夏、生姜,用60%乙醇作溶剂,浸渍12小时后,以每分钟l_3ml的速度 缓缓渗漉,收集浸出液约900ml,回收乙醇,得渗漉液;
[0088] (5)步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并,浓缩至相对密度为1. 10 的清膏,喷雾干燥,得喷干粉;
[0089] (6)取步骤(5)得到喷干粉,加入适量糊精,混匀,干法制成颗粒,加入步骤(2)得 到的挥发油包合物,混合均匀,得到390g,装袋,每袋5g,共制78袋。
[0090] 实施例4 一种中药组合物
[0091] 原料药处方:
[0092] 柴胡240g、姜半夏90g、黄芩90g、党参90g、甘草90g、
[0093] 生姜 90g、大赛 90g,
[0094] 通过如下方法制备:
[0095] (1)按照处方准备各味药材。
[0096] (2)取柴胡粉碎成粗粉,投人萃取釜中。萃取条件:萃取压力为35MPa,温度25°C, 解析釜I压力为14MPa,温度50°C ;解析釜II压力为8MPa,温度为50°C,萃取时间4小时, 挥发油加无水乙醇溶解,得挥发油乙醇溶液;称取重量为挥发油重量7倍的β -环糊精,加 入β -环糊精重量10倍的水,混合均匀,得到β -环糊精水溶液;在转速150转/分钟下, 缓慢向所述β -环糊精水溶液加入挥发油乙醇液,加入完毕后,继续搅拌1小时,冷藏12小 时,过滤,将滤得物在45°C下低温烘干,得白色疏松的挥发油包合物;
[0097] (3)步骤⑵得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量10倍量的水,加 热至80°C回流提取1小时,滤过,滤液浓缩至相对密度1. 10,得水提取液;
[0098] (4)取姜半夏、生姜,用80%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟l-3ml的速度 缓缓渗漉,收集浸出液约900ml,回收乙醇,得渗漉液;
[0099] (5)步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并,浓缩至相对密度为1. 15 的清膏,喷雾干燥,得喷干粉;
[0100] (6)取步骤(5)得到喷干粉,加入适量糊精,混匀,干法制成颗粒,加入步骤(2)得 到的挥发油包合物,混合均匀,得到390g,装袋,每袋5g,共制78袋。
[0101] 实施例5 -种中药组合物
[0102] 原料药处方:
[0103] 柴胡240g、姜半夏90g、黄芩90g、党参90g、甘草90g、
[0104] 生姜 90g、大赛 90g,
[0105] 通过如下方法制备:
[0106] (1)按照处方准备各味药材。
[0107] (2)取柴胡粉碎成粗粉,投人萃取釜中。萃取条件:萃取压力为20MPa,温度35°C, 解析釜I压力为lOMPa,温度75°C;解析釜II压力为6MPa,温度为40°C,萃取时间2小时,挥 发油加无水乙醇溶解,得挥发油乙醇溶液;称取重量为挥发油重量14倍的β-环糊精,加 入β -环糊精重量15倍的水,混合均匀,得到β -环糊精水溶液;在转速150转/分钟下, 缓慢向所述β -环糊精水溶液加入挥发油乙醇液,加入完毕后,继续搅拌1小时,冷藏12小 时,过滤,将滤得物在45°C下低温烘干,得白色疏松的挥发油包合物;
[0108] (3)步骤⑵得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加药材重量15倍量的水,加 热至75°C回流提取二次,第一次1. 5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对 密度1.25,得水提取液;
[0109] (4)取姜半夏、生姜,用70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟l-3ml的速度 缓缓渗漉,收集浸出液约900ml,回收乙醇,得渗漉液;
[0110] (5)步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并,浓缩至相对密度为1. 15 的清膏,喷雾干燥,得喷干粉;
[0111] (6)取步骤(5)得到喷干粉,加入适量糊精,混匀,干法制成颗粒,加入步骤(2)得 到的挥发油包合物,混合均匀,得到390g,装袋,每袋5g,共制78袋。
[0112] 对比例1 一种中药组合物
[0113] 原料药处方:
[0114] 柴胡240g、姜半夏90g、黄芩90g、党参90g、甘草90g、
[0115] 生姜 90g、大赛 90g,
[0116] 以上七味,除姜半夏、生姜外,其它柴胡等五味,加药材重量12倍量的水,煎煮二 次(80-100°C ),每次1. 5小时,合并滤液,滤过,滤液浓缩至适量;姜半夏、生姜用70%的乙 醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟l-3ml的速度缓缓渗漉,收集漉液约900ml,回收乙醇, 与上述浓缩液合并,浓缩至相对密度为1. 15-1. 20的清膏,喷雾干燥,浸膏粉加糊精,混匀, 干法制粒,共制成颗粒390g,装袋,封口,即得。
[0117] 对比例2 -种中药组合物
[0118] 柴胡240g、姜半夏90g、黄芩90g、党参90g、甘草90g、
[0119] 生姜 90g、大枣 90g,
[0120] 以上七味,柴胡用药材重量8倍量的水,水蒸气蒸馏提取挥发油,药渣备用,挥发 油用β-环糊精包合,得挥发油包合物;除姜半夏、生姜外,药渣同其四味药,加药材重量12 倍量的水,煎煮二次(80_100°C ),回流提取4小时,提取合并滤液,滤过,滤液浓缩至相对密 度为1. 15-1. 20,得水提取液;姜半夏、生姜用70%的乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟 l-3ml的速度缓缓渗漉,收集浸出液约900ml,回收乙醇,与上述水提取液合并,浓缩至相对 密度为1. 15-1. 20的清膏,喷雾干燥,加入适量糊精,混匀,干法制成颗粒,加入挥发油包合 物,混合均匀,得到390g,装袋,封口,即得。
[0121] 实验例1挥发油含量测定
[0122] 按《中国药典》附录X D甲法的测定方法对实施例1-5及对比例1和对比例2制 备的样品进行挥发油含量的测定。
[0123] 具体方法如下:
[0124] 取供试品150g,称定重量(精确至0· Olg),置烧瓶中,加水400ml与玻璃珠数粒, 振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的 刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定 器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上 端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与 刻度。线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量。结果见表1。
[0125] 表1挥发油含量测定
[0126]
【主权项】
1. 一种中药组合物的制备方法,以重量份计,所述中药组合物的原料药组成为: 柴胡240、姜半夏90、黄芩90、党参90、甘草90、 生姜90、大枣90, 其特征在于,所述制备方法包括如下步骤: (1) 按照所述重量份准备原料药; (2) 取柴胡粉碎成粗粉,投入萃取釜中萃取,柴胡药渣备用,挥发油用0 -环糊精进行 包合,得到挥发油包合物; (3) 步骤(2)得到的柴胡药渣同黄芩、党参、甘草、大枣加水回流提取,合并提取液,滤 过,滤液浓缩至适量,得水提取液; (4) 取姜半夏、生姜,用中高浓度乙醇作溶剂,浸渍,收集浸出液,回收乙醇,得渗漉液; (5) 将步骤(3)和步骤(4)得到的水提取液和渗漉液合并,浓缩,喷雾干燥,得喷干粉; (6) 取步骤(
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