一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法。
【背景技术】
[0002] 绳蛆，为丽绳科丝光绿绳（Lucilia sericata.)、大头金绳（Chrysomyia megac印hala)或其他近缘昆虫的幼虫；蝇蛆油又称作五谷虫油、水仙子油等，为我国传统中 药材，据《本草纲目》记载，蝇蛆油具有清热解毒、健脾化食、除小儿疳积等功效，药用价值颇 高，近年来研究发现蝇蛆油具有非常高的保健药用价值，又发现其具有抗癌活性、抗艾滋病 毒活性等功能。蝇蛆中富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸有调节血脂、调节免疫功能、健脑 益智、调节视网膜功能、改善关节炎症等功能，因此蝇蛆油提取和制备工艺研究是非常必要 的。
[0003] 传统的蝇蛆油制备方法有压榨法，如中国专利CN201010203367. 5胡新军等利用 机械外力将昆虫体内的油脂压榨出来，与其他提取方法相比，压榨法工艺简单，生产灵活， 但油脂会残留在废渣中，而且动力损耗大，提取率仅为10%，提取率低；浸提法，如中国专利 CN200610014445. 0王爱民等根据相似相容的原理，采用有机溶剂浸泡提取油脂，再进行固 液分离，蒸馏脱溶等工序得到蝇蛆油脂，所用的时间较长，且所得油脂中溶剂易残留，不饱 和脂肪酸相对含量60% ;索式提取法，如中山大学张子萍等利用有机溶剂萃取萃取油脂，得 到油脂与溶剂的混合物，再根据溶剂与油脂的沸点不同进行分离，因其使用的有机溶剂属 于易燃易爆物，大规模生产安全性差，此方法只适合实验室少量油脂制备。水酶法：如中国 专利CN200710068646. 3沈荣法等利用生物酶来提取脂肪酸，即以油料为底物，加入脂肪酶 来提取脂肪酸，生物酶法的优点是清洁，耗能低，但是提取出的油脂中不饱和脂肪酸组分减 少，会损失部分营养物质。超临界萃取即超临界CO 2流体萃取（SFE)技术，如中山大学谭晓 峰等利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能 力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地 把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来，由于超临界设备投资较大，运行 成本也比较高，处理原料有限，以至工艺效益差。
[0004] 亚临界流体萃取法（SubFE)是在超临界CO2流体萃取技术基础上发展起来的一种 新型方法，其原理是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，通过萃 取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态 的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与被萃取物分离，最终得到目标物的一种新 型萃取与分离技术。目前亚临界流体萃取技术所用溶媒包括液化石油气、甲烷、乙烷、丙烷、 丁烷、四氟乙烷、二甲醚六氟化硫、液氨等亚临界流体溶剂。截止目前丙烷、丁烷等已列入食 品工业加工助剂，其中丁烷达到亚临界流体状态所需压力低于丙烷，且丁烷属非极性或若 极性溶剂更易于提取油脂，所以本发明采用丁烷作为提取溶剂作为溶媒。
[0005] 本发明方法运用该技术克服了压榨法提取蝇蛆油的得率低消耗大、有机溶剂萃取 蝇蛆油需要加热分离和易残留溶剂、索式提取不安全性、生物酶法成分易损失等不足、降低 了超临界αν流体萃取蝇蛆油成本高的劣势，克服上述不足是本发明的研究内容。
【发明内容】
[0006] 本发明旨在提供一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，该方法采用亚临界丁烷萃取 从蝇蛆中提取蝇蛆油，使蝇蛆油的有效成分得以更好地保留和提取，提高蝇蛆油的提取效 率和纯度，获得高度富含不饱和脂肪酸的油脂。
[0007] 通过如下方法实现本发明目的： (1) 将新鲜蝇蛆除杂后，在40_50°C下干燥至含水量在10%以下得到干蝇蛆，干蝇蛆粉 碎至40目； (2) 在步骤（1)处理后的蝇蛆粉置于亚临界萃取设备萃取罐中加入溶剂，蝇蛆粉在溶剂 中的浓度为〇. 1-0. 6kg/L，在温度25-55°C下连续提取1-4次，每次时间15-45分钟； (3) 萃取完成后，放料，通过阀门切换用柱塞栗将萃取液导入分离罐，抽真空至压力为 零使溶剂不断汽化与被萃取物分离，制得蝇蛆油； (4) 萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过压缩冷凝后液化，液态的溶剂流回溶剂罐继 续使用； (5) 所述的萃取溶剂为丁烷，
[0008] 本发明方法相对于现有技术的优点和技术效果： (1) 本发明在低温下利用亚临界萃取技术提取蝇蛆油，能提高蝇蛆油的提取效率，所用 的溶剂丁烷具有沸点低，物料和萃取物中残留量低，且可回收利用； (2) 本发明方法克服了压榨法提取蝇蛆油的得率低消耗大、有机溶剂萃取蝇蛆油需要 加热分离、索式提取不安全性等不足，又克服了超临界OV流体萃取蝇蛆油成本高的劣势； (3) 本发明方法提取工艺简单，操作简单，缩短生产周期，节约能耗，工业成本低，适合 蝇蛆油提取制备的工业化生产。
【附图说明】
[0009] 图1为本发明方法所用的萃取设备图；图中1-溶剂罐；2-溶剂过滤器；3-真空栗； 4-加热器；5-萃取罐；6-压力控制阀；7-分离罐；8-溶剂冷凝器；9-压缩机； 图2为本发明方法工艺流程示意图； 图3为本发明方法制备的蝇蛆油脂肪酸的总离子色谱图图。
【具体实施方式】
[0010] 下面通过实施例对本发明方法作进一步详细说明，但本发明方法的保护范围不局 限于所述内容。
[0011] 实施例1 :本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下： (1)按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于40°C下干燥至含 水量为10%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉406g置于亚临界萃 取设备的萃取罐5中并封闭萃取罐5,打开真空栗3将萃取罐5抽到真空状态，关闭真空栗 3,利用溶剂罐1与管道间压力差，将溶剂罐1内的丁烷通过溶剂过滤器2进入加热器4加 热后，输入到萃取罐5中，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0. 3kg/L，在萃取温度55°C下提取次数 4次，提取时间为每次15分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀6将萃取液导入分离罐7,切换压力控制阀6抽真空 至压力为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离； (3) 步骤（2)萃取后物料和萃取液蒸发的溶剂经过溶剂冷凝器8冷凝，再通过压缩机9 将溶剂压缩液化，液态的溶剂流回溶剂罐1继续使用； (4) 步骤（2)分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油92g，即得率为23% (见图1、2); (5) 本实施例所得蝇蛆油色谱检测参照现行国家标准：《GBT 17377-2008 ;动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱-质谱分析》，检测总离子分析图如图3,总脂肪酸含量如表1，本实 施例方法与其他方法结果所得比较如表2。
[0012] 表1总脂肪酸分析结果
[0013] 实施例2 :本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下： (1)按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于45tC下干燥至含 水量为5%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉400g置于亚临界萃取 设备萃取罐5中并加入丁烷，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0. 6kg/L，在萃取温度25°C下提取次 数3次，每次提取时间为45分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀6将萃取液导入分离罐7,切换压力控制阀6抽真空 至压力为零使溶剂丁烷不断汽化分离； (3) 步骤（2)溶剂经过冷凝液化，液态的丁烷流回溶剂罐1继续使用； (4) 步骤（2)分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油78g，即得率为 19. 50%〇
[0014] 实施例3 :本亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，具体操作如下： (1) 按常规方法养殖蝇蛆并以其为原料，水洗蝇蛆除杂后，将蝇蛆置于50°C下干燥至含 水量为8%制得干蝇蛆，干蝇蛆经粉碎后，过40目筛，将获得的蝇蛆粉406g置于亚临界萃设 备萃取罐5中并加入丁烷，蝇蛆粉在丁烷中的浓度为0. 13kg/L，在萃取温度35°C下提取次 数1次，提取时间为35分钟； (2) 萃取完成后，通过压力控制阀6萃取液导入分离罐7,切换压力控制阀6抽真空至 压力为零使溶剂丁烷不断汽化分离； (3) 步骤（2)溶剂经过压缩冷凝后液化，液态的丁烷流回溶剂罐1继续使用； (4) 步骤（2)分离溶剂后打开分离罐7下的阀门回收萃取物蝇蛆油74g，得率为18. 23%。
【主权项】
1. 一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，其特征在于按如下步骤进行： (1) 将新鲜蝇蛆清洗除杂后，在40-50°C下干燥至含水量在10%以下得到干蝇蛆，干蝇 蛆粉碎至40目； (2) 将步骤（1)处理后的蝇蛆粉置于亚临界萃取设备萃取罐中并加入溶剂，蝇蛆粉在溶 剂中的浓度为〇. 1-0. 6kg/L，在温度25-55°C下连续提取1-4次，每次时间15-45分钟； (3) 萃取完成后，通过压力控制阀将萃取液导入分离罐，切换压力控制阀抽真空至压力 为零使溶剂不断汽化与被萃取物分离，制得蝇蛆油。2. 根据权利要求1所述的亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，其特征在于：萃取溶剂为丁 烷。
【专利摘要】本发明公开一种亚临界萃取制备蝇蛆油的方法，该方法为在料液容积密度0.1-0.6kg/L，温度35-45℃，浸提次数1-4次，每次提取时间25-55分钟条件下，采用亚临界流体丁烷萃取得到蝇蛆油，该方法提取蝇蛆油效率高、萃取溶剂可回收率高、物料和油脂中溶剂残留低，获得油脂单中不饱和脂肪酸相对含量可高达70%，其中单不饱和脂肪酸52.72%(MUFA)，多不饱和脂肪酸含量(PUFA)17.72%，油脂营养价值高，且工业成本低，可适用于大规模的生产。
【IPC分类】C11B1/10, A61K35/64
【公开号】CN104997810
【申请号】CN201510411807
【发明人】林连兵, 国洪旭, 邓先余, 魏云林, 张琦, 季秀玲
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年7月15日