一种中药复方胆淤消解汤提取物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种中药复方“胆淤消解汤”提取物的制备方法，其主要工艺步骤如下：将“胆淤消解汤”的组方药材按比例混合后，加水12倍水浸泡30-60min，煎煮3次，每次2h，合并三次提取液后，趁热过滤，减压浓缩至干粉即得。本发明产品工艺简洁，易于实现大规模放大生产，可应用于相关药品与保健食品领域。
【专利说明】
-种中药复方胆游消解汤提取物的制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及中药复方"胆渺消解汤"提取物的一种制备方法，属于药品与保健食品 领域。
【背景技术】
[0002] "胆渺消解汤"是江南大学附属医院（无锡市第四人民医院）名中医在古方验方 基础上，依据中医辨证论治的原则，结合多年临床用药经验创制而成的中药复方，它由玉米 须、茵陈、巧等、炒山檐、炒白术、连翅、黄琴、丹皮、当归、柴胡、白巧、蒲公英、甘草等十立种 中药材配制而成。"胆渺消解汤"作为医院制剂，主治妊娠期肝内胆汁渺积症取得了较好的 治疗效果，受到患者的高度评价。但是"胆渺消解汤"在临床使用过程中我们发现由于临床 汤剂的煎煮工艺不规范，操作随意性等问题，导致临床治疗效果往往不稳定，因此，探究"胆 渺消解汤"提取物的制备方法具有一定的临床实用价值。
[0003] 汤剂是中药复方临床使用过程中最重要、最广泛的用药方式，但是汤剂的浸出过 程是一个复杂的物理和化学过程，在有效成分从药材向水溶液转移过程中受多种因素影 响，因此，汤剂的煎煮方法与临床疗效的关系十分密切。中药复方中的每一味药在治疗过程 中充当着君、臣、佐、使的作用，针对每一味药的有效成分，考虑中药合煎、分煎、共煎Ξ种模 式对治疗效果的合理性，选择恰当的煎煮方式。目前煎煮汤药的方法有传统的水煎煮法、 渗漉法、浸溃法、水蒸气蒸馈法等，常见的又有超声提取法、微波提取法、高压/减压提取法 等。关于中药的工业生产中主要采用水煎煮法，所需设备简单、成本较低，国内企业易于接 受，适用国内多家中药厂大规模生产。
[0004] 正交试验设计（Orthogonal experimental desi即）是研究多因素多水平的一种 设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，运些有代表 性的点具备了"均匀分散，齐整可比"的特点，正交试验设计是分式析因设计的主要方法，是 一种高效率、快速、经济的实验设计方法，在很多领域的研究中已经得到广泛应用。本专利 采用了正交优化实验，W绿原酸得率、总糖得率和干物质得率为考察指标，确定最优的提取 工艺路线及工艺参数。
【发明内容】
[0005] 本发明提供的是一种中药复方"胆渺消解汤"提取物的制备方法。
[0006] 本发明采用水煎煮法制备"胆渺消解汤"提取物。
[0007] 本
【发明内容】
是通过大量的实验研究与工艺优化分析完成的，其中水提取工艺路线 采用正交实验设计进行优化，W绿原酸得率、总糖得率和干物质得率为指标。
[0008] 本发明提供的中药复方"胆渺消解汤"提取物的制备方法如下所述：按照"胆渺 消解汤"配方比例称取玉米须、茵陈、巧等、炒山檐、炒白术、连翅、黄琴、丹皮、当归、柴胡、白 巧、蒲公英、甘草等中药材，过筛除细粉，加水12倍水浸泡30-60min，煎煮3次，每次化，合 并提取液，趁热过滤，减压浓缩至干粉即得。
【具体实施方式】
[0009] 实施例1 :中药复方"胆渺消解汤"提取物的制备工艺优化研究
[0010] 1.1水煎煮法制备"胆渺消解汤"提取物的工艺流程 W11] 按照"胆渺消解汤"配方比例称取玉米须、茵陈、巧等、炒山檐、炒白术、连翅、黄琴、 丹皮、当归、柴胡、白巧、蒲公英、甘草等中药材，加去离子水浸泡，煎煮，趁热过滤，减压浓缩 至干粉，备用。
[0012] 1. 2干物质量得率的测定 阳01引取提取液5血置于已干燥至恒重的称量瓶中，于105°C干燥化，取出置于干燥器中 冷却30min，称重Ξ次，计算干物质量及干物质得率。
[0014] 1.3绿原酸得率的测定
[0015] 绿原酸标准曲线的绘制：将绿原酸对照品配制为浓度0. 3mg/mL的50%甲醇溶液， 精密吸取2 μ ^3 μ L4 μ ^6 μ ^8 μ ^ 10 μ L进样，HPLC色谱分析，其分析条件为：色谱柱 为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18反相柱（200mmX 4. 6mm);流动相：乙腊-0. 05% 憐酸溶液（10 : 90)，25°C，流速：0. 8血/min ;检测波长为327皿。保留时间7. 22min的色谱 峰即为绿原酸，其线性回归方程为：Υ = 2X 1〇6χ-512541，Γ = 0. 9925,在5~50 μ g范围内 呈良好线性关系，
[0016] 样品中绿原酸的测定：取提取液5〇1^，蒸发至干，置具塞锥形瓶中，精密加入50% 甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率180W，频率42曲Z) 30分钟，放冷，再称定重量，用50 % 甲醇补足减失的重量，摇匀，离屯、，精密量取上清液5ml，置25ml栋色量瓶中，加50 %甲醇至 刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。通过相同的HPLC分析与换算，计算得出绿原酸得率。
[0017] 1.4总糖得率的测定
[0018] 葡萄糖标准曲线的绘制：采用硫酸苯酪法测定。称取已干燥恒重的无水葡萄糖 并配制浓度为0. 1002g/血的标准液，取标准液0. 2血、0. 4血、0. 6血、0. 8血、1. 0血、1. 2血、 1. 4mL，各加入蒸馈水至2mL，W 2血蒸馈水作为空白对照组，加入1血新鲜配制的6 %苯酪 液和5mL浓硫酸，摇匀后置沸水浴中加热15min，取出后冰浴冷却，于490nm处测定吸光度。 W 0D490为纵坐标灯)，葡萄糖含量（mg)为横坐标狂)，绘制标准曲线。其线性回归方程为： Y = 7. 2694X+0. 0183, r = 0. 9982,在 0. 02004 ~0. 14028mg 范围内呈良好线性关系。
[0019] 样品中总糖的测定：取提取液10血，加乙醇至终浓度80%进行醇沉，4°C静置24h 之后，400化pm离屯、15min，弃上清，加水溶解沉淀并定容至50血。取2血样品，加入1血新 鲜配制的6%苯酪液和5mL浓硫酸，摇匀后置沸水浴中加热15min，取出后冰浴冷却，W水对 照组为空白，于490皿处测定吸光度。分析、计算，得出总糖得率（W无水葡萄糖计）。
[0020] 1. 5正交实验：根据预实验单因素试验的结果，选择料液比、煎煮时间、煎煮次数 Ξ个因素，采用Lg(34)正交因素水平表进行实验，正交实验结果表见下表1、表2所示。对 正交实验的绿原酸得率、总糖得率和干物质得率进行检测时，其权重系数分别为0. 4、0. 4、 0. 2。
[0021] 表1正交因素水平表
[0022]
[0026] 干物质得率评分=(干物质得率/最大干物质得率）X 0. 2 X 100
[0027] 绿原酸得率评分=(绿原酸得率/最大绿原酸得率）X0. 4X 100
[0028] 总糖得率评分=(总糖得率/最大总糖得率）X0. 4X 100
[0029] 综合评分二绿原酸得率评分+干物质得率评分+总糖得率评分
[0030] W综合评分为考察指标，由直观分析可知，各因素对提取工艺的影响作用大小依 次为C > B > A，结合单因素与正交实验结果，确定"胆渺消解汤"提取物的优化制备工艺为， "胆渺消解汤"的组方药材按比例混合后，加水12倍水浸泡30-60min，煎煮3次，每次化，合 并提取液，趁热过滤，减压浓缩至干粉即得。
【主权项】
1. 一种中药复方"胆淤消解汤"提取物的制备方法。其特征在于将"胆淤消解汤"的组 方药材按比例混合后，加水12倍水浸泡30-60min，煎煮3次，每次2h，合并三次提取液后， 趁热过滤，减压浓缩至干粉即得。2. 根据权利要求1所述，其应用包括中药复方"胆淤消解汤"提取物的规模化生产。
【文档编号】A61K9/14GK105878785SQ201410746033
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月10日
【发明人】冯磊, 朱亮真, 邱丽颖
【申请人】江南大学