专利名称：硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明是有关于一种纳米粒子的制作方法，特别是指一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用。
背景技术：
硫化硒因具有良好的治菌效果，因此公知市售掺杂硫化硒的保养品或清洁用品，是将不溶于水的硫化硒粉末悬浮分散于保养品或清洁用品的基本配料中，以作为抗头皮屑、治疗脂溢性皮肤炎、花斑癣或头皮癣等医药性产品的主原料。
尽管含硫化硒的保养品或清洁制品对于抑制细胞分裂、溶解角质、去油质与杀死椭圆形皮屑芽包菌(Malassezia furfur，或又称Pityrosporum ovale)的效果良好，但现今所使用的硫化硒，其粒径皆为微米级或者更大的粒径，在分散上极为不易，需要加入额外的悬浮分散剂配料；而且就算能够均匀分散，在经过一段时间静置后，还是易沉淀析出硫化硒颗粒。进一步，依据台湾卫生署于93年03月02日所公布的含药化妆品基准“其他类别”所载，硫化硒应用于洗发剂时限量于0.5％，但就现今市面上的硫化硒粒径大小而言，洗发剂欲达到有效的制菌强度需要含量01-0.5重量百分比才能有效，然而0.5重量百分比已经到达卫生署所规定的使用上限。并且硫化硒对人体毛囊与黏膜具有刺激性，加上洗后会有干涩感和有颜色残留的顾忌，这些无疑不是含硫化硒制品在使用上的潜在危机。
因此，本发明在针对上述考量，提出一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，利用纳米粒子具有高表面积比的特性，来有效降低硫化硒所需的添加量，解决上述的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，其由前驱物原料的挑选、操控反应槽温度来合成具纳米尺寸的硫化硒粒子的添加剂，进而广泛的添加于个人保养的治菌产品里。
本发明的另一目的在于提供一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，其所制得的硫化硒纳米粒子添加剂内的硫化硒纳米粒子的尺寸远小于100纳米，平均直径在5纳米左右，于添加剂中分散性极佳。
本发明的再一目的在于提供一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，其应用于个人保养的治菌产品时，能够于维持抗菌功能的前提下，大幅度的降低硫化硒所需添加的剂量。
本发明的又一目的在于提供一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，其提供一种工艺简单且成本低廉的合成高浓度纳米硫化硒添加剂的方法。
本发明的又一目的，在于提供一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法及其应用，其应用于个人保养的抗菌产品时，能够使产品的透明色泽，因此能避免公知患者涂抹含硫化硒纳米粒子添加剂后患部呈现显著肤色差异的困扰。
为实现上述目的，本发明提供的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其包括下列步骤将硒和硫前驱物分别溶解于稳定剂中并搅拌，以形成两前驱物溶液；取适当量的其中一前驱物溶液，以一定速率缓慢加入另一震荡中的前驱物溶液，并持续搅拌；以及进行分子团聚反应，待反应完全后，即制备得分散于稳定剂中的高浓度硫化硒纳米粒子添加剂。
所述的制作方法，其中该硒的前驱物选自硒的卤化物、硒的氧化物、含硒的有机物、硒化氢、硒酸、硒酸根盐类所组成的族群之一。
所述的制作方法，其中该硫的前驱物选自氧化硫、硫的卤化物、氢氧化硫、含硫的有机物、硫化氢、硫的金属盐类其中之一或两者以上混合。
所述的制作方法，其中该稳定剂选自非离子型界面活性剂、离子型界面活性剂、纤维素及其衍生的聚合物组成的族群其中之一或二者以上混合。
所述的制作方法，其中该搅拌速度为100-1000转/分。
所述的制作方法，其中控制该分子团聚反应的温度为10±5℃。
所述的制作方法，其所制得的该硫化硒纳米粒子的粒径小于100纳米。
所述的制作方法，其中该分子团聚反应所需时间为1小时。
所述的制作方法，其所制得的该硫化硒纳米粒子添加剂可直接添加于一般黏度或黏稠的溶剂中。
所述的制作方法，其溶剂可以为个人保养品工艺中的一反应物或个人保养品的成品，以获得具抗菌效果的制品。
本发明制备的硫化硒纳米粒子添加剂的应用，其将上述方法所制得的硫化硒纳米粒子添加剂加入个人保养品中，以形成具有抗菌效果的制品。
图1为本发明的制作硫化硒纳米粒子添加剂的流程图。
图2为本发明的硫化硒纳米粒子穿透式电子显微镜(TEM)照相图(具有实际粒径分布的代表性照片)。
图3为本发明的硫化硒纳米粒子元素分析(EDX-TEM)结果。
图4为本发明的悬浮性硫化硒纳米粒子水溶液的紫外可见光吸收光谱。
具体实施例方式
为能对本发明的结构特征及所达成的功效更有进一步的了解与认识，以较佳的实施例结合附图作详细的说明本发明是关于一种硫化硒条米粒子添加剂的制作方法及其应用，本发明于合成硫化硒纳米粒子的方法是采先形成硫化硒分子再由多个分子聚集成纳米尺寸的粒子，也就是所谓的由下往上的制备方法，此与公知将微米级粉末研磨至纳米级的由上往下的方式并不相同。
首先请参阅图1，如步骤S1将硫与硒成分的前驱物，在室温环境下分别溶解于非离子型稳定剂(界面活性剂)中，并搅拌以形成两前驱物溶液，其中该硒的前驱物选自硒的卤化物、硒的氧化物、含硒的有机物、硒化氢、硒酸、硒酸根盐类等所组成的族群之一，而该硫的前驱物选自氧化硫、硫的卤化物、氢氧化硫、含硫的有机物、硫化氢、硫的金属盐类等其他硫的化合物其中之一或两者以上渑合，该稳定剂选自非离子型界面活性剂、离子型界面活性剂、纤维素及其衍生的聚合物组成的族群其中之一或二者以上混合。
再如步骤S2，取适当量的其中一前驱物溶液，以一定的注射速率缓慢的加入另一震荡中的前驱物溶液，此时，取何前驱物溶液倒入另一前驱物溶液内，并无一定的要求，其重点取决于反应需求的重量百分比配制上的要求，接续如步骤S3，持续搅拌以进行分子团聚反应，反应过程时间约为一个小时，并控制反应槽反应温度大约在10±5℃之间，待反应完全后即如步骤S4，制备出分散于稳定剂中的硫化硒的纳米粒子添加剂。
其中该搅拌的速度为100-1000转/分(rpm)，且所制得的硫化硒纳米粒子的粒径小于100纳米(nm)。
请参阅图2，本发明所制得的高重量百分比浓度的硫化硒的纳米粒子添加剂的穿透式电子显微镜照相图，由图中可得知本发明的硫化硒的纳米粒子的粒径小于100纳米，其平均粒径为5±3纳米，并将该硫化硒的纳米粒子添加剂进行半定量的元素分析(EDXEnergy dispersive X-ray)，其结果如图3所示，由图中可知本发明所制得的化合物的组成约为硒∶硫＝1∶2，也就是二硫化硒(SeS2)。
进一步，请参阅图4，因为本发明所制得的硫化硒的纳米粒子添加剂以水稀释至具抗菌效果的浓度时，此水溶液对于可见光具有良好的光穿透性，由图中可发现本发明所制得的硫化硒的纳米添加剂对于波长小于300纳米的光源具有强的吸收度。
当将本发明所制得的硫化硒纳米粒子添加剂混入生理食盐水中进行依据食品工业发展研究所的皮屑芽胞菌(Malassezia furfur BCRC 22243)的抑菌试验所得的抑菌试验报告书号码93CT158-93CT158-2，其结果请阅表1所示，由表1可得知当使用本发明的硫化硒纳米粒子添加剂含量为0.1重量百分比(wt％)时，能够立即抑制皮屑芽胞菌，进一步，即使将本发明的添加量降至千分之一，仍然具有相当良好的效果。
表1
因此，当将本发明添加至洗发精及治疗头皮屑、脂溢性皮肤炎、花斑癣或头皮癣乳膏等方面的个人品养产品时，本发明仅需要微小的添加量及可以达到目前市场上使用的硫化硒产品功效，能有效降低刺激人体的毛囊与黏膜的程度，及洗后干涩感与颜色残留的缺点，且本发明所得的成品为一液态的溶液，所以当添加本发明添加至个人保养产品时，仅需将本发明稀释至所需的重量百分比浓度，即可加入于个人保养品成品中，或者于保养品工艺中添加入，相当的便利；而且，本发明的硫化硒纳米粒子添加剂具有分散性佳的优点，因此不会有习知因为放置时间过长而产生沈淀的现象产生。
进一步，因为本发明的硫化硒纳米粒子添加剂具有良好的光穿透性，因此添加本发明所制得的个人保养品能够呈现良好的透明度，此与市面上贩售的添加有硫化硒的个人保养品呈现混浊不透光状大为不同，所以利用本发明所制得的个人保养品，例如脂溢性皮肤灸、花斑癣或头皮癣乳膏可以直接涂抹于如脸部、手臂等显露出的患部，而不会有公知药膏涂抹患部后呈现肤色差异的困扰，符合现代人追求疗效与美感的双重要求。
综上所述，本发明为一种硫化硒纳米粒子添加剂，其利用由下而上的化学工艺方式，合成具有较大的表面积的硫化硒纳米粒子，且当应用本发明时，能以少量的本发明添加量，即可达到有效的抗菌效果，进而避免的现今市场上抗菌产品硫化硒含量偏高对人体所造成的伤害。
以上所述，仅为本发明一较佳实施例而已，并非用来限定本发明实施的范围，故举凡依本发明申请专利范围所述的形状、构造、特征及精神所为之均等变化与修饰，均应包括于本发明的早请专利范围内。
权利要求
1.一种硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其包括下列步骤将硒和硫前驱物分别溶解于稳定剂中并搅拌，以形成两前驱物溶液；取适当量的其中一前驱物溶液，以一定速率缓慢加入另一震荡中的前驱物溶液，并持续搅拌；以及进行分子团聚反应，待反应完全后，即制备得分散于稳定剂中的高浓度硫化硒纳米粒子添加剂。
2.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中该硒的前驱物选自硒的卤化物、硒的氧化物、含硒的有机物、硒化氢、硒酸、硒酸根盐类所组成的族群之一。
3.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中该硫的前驱物选自氧化硫、硫的卤化物、氢氧化硫、含硫的有机物、硫化氢、硫的金属盐类其中之一或两者以上混合。
4.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中该稳定剂选自非离子型界面活性剂、离子型界面活性剂、纤维素及其衍生的聚合物组成的族群其中之一或二者以上混合。
5.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中该搅拌速度为100-1000转/分。
6.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中控制该分子团聚反应的温度为10±5℃。
7.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其所制得的该硫化硒纳米粒子的粒径小于100纳米。
8.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其中该分子团聚反应所需时间为1小时。
9.如权利要求1所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其所制得的该硫化硒纳米粒子添加剂可直接添加于一般黏度或黏稠的溶剂中。
10.如权利要求9所述的硫化硒纳米粒子添加剂的制作方法，其特征在于，其溶剂可以为个人保养品工艺中的一反应物或个人保养品的成品，以获得具抗菌效果的制品。
11.一种硫化硒纳米粒子添加剂的应用，其将于权利要求1所制得的硫化硒纳米粒子添加剂加入个人保养品中，以形成具有抗菌效果的制品。
全文摘要
本发明公开了一种由前驱物原料的挑选、操控反应槽温度等其他工艺参数来制备硫化硒纳米粒子添加剂的方法，并进一步将所制得的硫化硒纳米粒子添加剂应用于如洗发精、治疗头皮屑、脂溢性皮肤炎、花斑癣或头皮癣等方面产品，利用纳米粒子具有高表面比的特性来达到仅需添加微少量的硫化硒纳米粒子即可获得疗效的特点。
文档编号A61Q5/00GK1788734SQ20041010077
公开日2006年6月21日 申请日期2004年12月14日 优先权日2004年12月14日
发明者王崇人, 林宗宏, 吴业煌 申请人:国立中正大学