一种催化降解神经性化学战剂的石墨烯复合纤维无纺织物的制备及应用的制作方法

文档序号:20838853发布日期:2020-05-22 17:13阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超快速催化降解神经性化学战剂的石墨烯复合纤维无纺织物,其特征在于,以石墨烯纤维为载体,通过在纤维表面溶剂热合成mofs纳米颗粒,氧化石墨烯纤维无纺织物每根石墨烯纤维直径为20~100μm,mofs催化剂为uio-66-nh2,颗粒尺寸为50~400nm,复合纤维无纺织物为石墨烯@uio-66-nh2即gf@uio-66-nh2,厚度为50~300μm;石墨烯@uio-66-nh2中uio-66-nh2的负载量为8~34wt%。

2.制备权利要求1所述的一种超快速催化降解神经性化学战剂的石墨烯复合纤维无纺织物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)石墨烯纤维无纺织物的制备

以氧化石墨烯水分散液为纺丝原液,采用连续湿法纺丝的方法,制得氧化石墨烯纤维,室温静置,真空干燥;将干燥后的纤维分散于乙醇水溶液中,采用高速剪切搅拌的方法,将其切碎为短纤维,长度为1~7mm,制得短纤维乙醇水分散液,真空抽滤,室温干燥,然后制备氧化石墨烯纤维无纺织物,将氧化石墨烯纤维无纺织物部分还原制得石墨烯纤维无纺织物;

(2)复合纤维织物的制备

称取适量锆盐和有机配体2-氨基对苯二甲酸分别溶于n,n-二甲基甲酰胺中,并充分混合,加入调节剂,搅拌均匀;选用步骤(1)制得的石墨烯纤维无纺织物浸泡于上述混合液中,室温静置,使石墨烯织物充分吸附混合液中的锆离子;将上述体系置于反应釜中进行溶剂热合成反应,制得gf@uio-66-nh2复合织物,用n,n-二甲基甲酰胺冲洗三次,进一步浸泡于无水乙醇中进行溶剂交换;真空干燥,即得具有超快速催化降解功能的石墨烯复合纤维无纺织物。

3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化石墨烯水分散液的浓度为5~30mg/ml,部分还原氧化石墨烯纤维无纺织物的用量为20mg;步骤(1)所述的纺丝过程选用koh、naoh、cacl2、cuso4盐溶液中的一种或两种为凝固浴,浓度为5~20wt%;步骤(1)所述的氧化石墨烯纤维室温静置时间为8~24h,真空干燥时间为2~24h,干燥温度为20~100℃;步骤(1)所述的氧化石墨烯干燥后的纤维的乙醇水分散液中乙醇与水的体积比为1:(0.34~3)。

4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中部分还原氧化石墨烯纤维无纺织物所选用的还原剂为氢碘酸、水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠,还原剂用量与氧化石墨烯纤维无纺织物的用量质量比为1:1,在室温条件下,还原时间为6~12h,控制还原剂的用量和反应时间使得氧化石墨烯纤维无纺织物部分还原。

5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的锆盐包括硝酸锆、醋酸锆、氯化锆和氯氧化锆;步骤(2)所述的调节剂包括甲酸(浓度为98%)、苯甲酸(浓度为99%)、盐酸(浓度为37%)、氢氟酸(浓度为40%)、冰醋酸(浓度为99%)、氨水(浓度为25~28%)中的一种。

6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的石墨烯纤维无纺织物与锆盐的质量比为1:(1~17),锆盐与有机配体2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1,调节剂与n,n-二甲基甲酰胺的体积比为1:(10~20),浸泡石墨烯纤维无纺织物的时间为3~72h。

7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂热合成温度为80~140℃,合成时间为12~72h,进行溶剂交换的时间为8~72h。

8.权利要求1所述的石墨烯复合纤维无纺织物的应用,对神经性化学战剂的催化降解应用。

9.按照权利要求8的应用,其特征在于,具体包括如下:将制得的复合纤维无纺织物置于反应器中,加入0~0.6m(优选0.45m)的n-乙基吗啉缓冲液,剧烈搅拌30min;将反应器置于带光源的暗箱中,进行光照处理;向反应器中加入神经毒剂如梭曼或其最佳模拟物甲基对氧磷(dmnp),持续搅拌,实施催化降解,优选每20mg复合纤维无纺织物对应n-乙基吗啉缓冲液0.8-1.5ml。

10.按照权利要求9的应用,其特征在于,所述的光源为紫外光源、模拟太阳光光源、红外光源,光照强度为0.1~1w·cm-2(1~10个太阳光当量,优选6个太阳光当量),光照时间30~120min。

本发明所提供的超快速催化降解神经性化学战剂的石墨烯复合纤维无纺织物的制备及应用中,步骤(3)所述的gf@uio-66-nh2复合织物上mofs催化剂的摩尔量为神经毒剂摩尔量的4~16mol%。


技术总结
一种催化降解神经性化学战剂的石墨烯复合纤维无纺织物的制备及应用,属于防化领域。以石墨烯纤维为载体,在纤维表面溶剂热合成金属有机框架(MOFs)纳米颗粒,其中石墨烯纤维直径为20~100μm,MOFs催化剂为UiO‑66‑NH2,颗粒尺寸为50~400nm,复合纤维无纺织物为石墨烯@UiO‑66‑NH2,厚度为50~300μm。通过湿法纺丝及后续的真空抽滤所制备,具有高效的光热转化效应。在模拟太阳光下,石墨烯@UiO‑66‑NH2对神经毒剂梭曼的最佳模拟物甲基对氧磷的催化降解半衰期为1.6min,并能在20min之内几乎完全降解,体现出优异的快速催化降解神经性化学战剂的能力。

技术研发人员:杨冬芝;宋林娜;王雪娇;于中振
受保护的技术使用者:北京化工大学
技术研发日:2020.01.19
技术公布日:2020.05.22
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1