一种赋予棉织物无氟拒水的低压等离子体整理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种以He为气氛，四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体，采用清洁环保 型低压等离子体处理技术，对棉织物进行无氟拒水整理，属于功能性纺织品整理技术领域。
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【背景技术】
[0003] 棉织物是世界上纺织用纤维中产量最大，应用最广泛的品种。其纺织产品向功能 化、智能化方向发展，得到纺织工业界的广泛关注和研宄。
[0004] 拒水整理的目的是使织物不易被水所润湿，并产生一定的抗污作用而又不影响其 穿着的舒适性，增加产品的附加值，减少洗涤次数，并延长其使用寿命。根据润湿理论分析， 水的表面能比较高为72. 6mJ/m2,拒水材料的表面能必须小于此值。目前，织物的拒水整理 一般采用浸轧工艺将一种具有特殊分子结构的整理剂分布在织物表面或纱线间的空隙中， 在焙烘过程中整理剂在织物表面呈膜状，并能牢固的附着在纤维上或与纤维发生化学结 合，从而降低织物表面张力。
[0005] 根据拒水剂本身的化学结构，已研宄或使用过的拒水剂种类很多，主要有金属皂 类(铝皂和锆皂)、蜡和蜡状物质、金属络合物、吡啶类衍生物、羟甲基化合物和含氟化合物 等。但由于耐久性差，或者对纤维本身有损伤，影响织物的手感和风格，以及气味、颜色等各 种原因，目前常用的拒水剂主要是含氟化合物。但是，利用拒水剂对织物进行化学整理通常 存在一大问题，在整理过程中会对环境造成污染。
[0006] 可见，以上拒水剂在传统浸渍和浸轧工艺的应用中都存在一定的局限性， 低压等离子体技术是一种快速、环保、节能的干态生产技术，既可以对纺织品进行表 面改性，又不会影响纤维自身的机械性能及优良品质，改性深度一般仅涉及表皮结构的 30~50nm。该技术是一种能够取代对聚合物及纺织品材料表面进行湿化学处理改性的新颖 方法，能促使诱发表面的物理及化学改性瞬间发生，如刻蚀，接枝，共聚和交联等。
[0007] 但是目前尚无很好的工艺简单，拒水效果优良，污染少的低压等离子对棉织物拒 水处理技术。
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【发明内容】
[0009] 本发明采用一种新型环保的低压等离子体改性技术，在低压下联合单体对棉织物 进行整理，使单体在织物表面发生接枝聚合反应，达到操作工艺简单、环保高效，整理后的 棉织物耐水洗性好的目的。
[0010] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 一种赋予棉织物无氟拒水的低压等离子体整理方法，包括以下步骤： (1)以频率为13. 56MHZ射频等离子体发生器产生等离子体辉光，并且调节等离子体处 理功率和时间。
[0011] (2)棉织物为基质，以四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体沉积，并以氦气为气氛。
[0012] (3)在压强恒定的条件下对棉织物辉光放电处理，得到具有无氟拒水功能的棉织 物。
[0013] 进一步，步骤（1)中，等离子体处理功率为60W-140W，时间为60s-300s。
[0014] 进一步，低压等离子体整理装置包括真空腔，射频功率发生器，压强指示器和自动 计时报警器。
[0015] 进一步，压强在20Pa时对棉织物辉光放电处理。
[0016] 进一步，真空腔内压强小于l〇Pa时通入氦气，循环充放气2~3次后保持压强在 恒定值20Pa时开启放点按钮。
[0017] 进一步，所述的四甲基四乙烯基环四硅氧烷的纯度为99.00 %，氦气纯度为 99. 99%〇
[0018] 具体的，本发明的赋予织物无氟拒水的低压等离子体整理技术，该方法的具体步 骤如下： (1) 准备好单体溶液，在常温条件下，将上述棉织物浸渍在溶液中2-5min，后经轧车轧 液，使棉织物带液率为80~120% ; (2) 将附有单体的棉织物置于低压射频等离子体反应室中；开启电源开关，抽真空，控 制反应室内压强低l〇Pa时通入He，回流2~3次。调节气体阀门控制反应室内压强在20Pa， 开启等离子体射频功率按钮，待等离子体放电后，开启即使按钮，处理时间60s~300s，功 率60W~140W，使单体聚合沉积至棉织物上，达到规定时间后关断电源，取出样品。
[0019] 有益效果 (1) 本发明的处理工艺属于干态整理技术，可节约水资源，并且不存在水体污染； (2) 本发明所述的整理方法简单、安全，不需要加入其他助剂，无需进行其他物理或化 学反应，且剩余溶液可重复使用，不仅清洁环保，更大大的减少了工序，节约了成本； (3) 本发明能赋予织物优良的耐久性拒水性能，水接触角测试大于130°;依照AATCC耐 水洗测试标准水洗30次后接触角仍达120°以上；同时该处理改善了棉织物的柔软性，且对 有色棉织物表观颜色无影响。
【附图说明】
[0020] 图1是棉织物处理前后相同放大2000倍数的扫面电镜照片。
[0021] 图2是水滴在拒水整理织物表面上60s后的照片。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。以下实施例中，所述的四甲基四乙烯基环四硅氧烷的纯度为 99. 00 %，氦气纯度为99. 99%。
[0023] 实施例1 : (1)在常温条件下，准备好四甲基四乙烯基环四硅氧烷单体溶液于玻璃杯中，将上述棉 织物浸渍在溶液中2min，后经小轧车轧液，控制棉织物带液率为80%左右。
[0024](2)以频率为13. 56MHZ射频等离子体发生器产生等离子体辉光，将棉织物放入低 压等离子体处理室中，开启电源开关，抽真空至l〇Pa，然后通入99%高纯度He，循环2次，维 持反应室压强为20Pa，开启射频功率按钮，对棉织物辉光放电处理。放电时间为120s，功率 为40W，达到规定时间后关断电源。
[0025] (3 )关闭通He的阀门，放气，取出织物。
[0026] 实施例2 : (1)在常温条件下，准备好四甲基四乙烯基环四硅氧烷单体溶液于玻璃杯中，将上述棉 织物浸渍在溶液中5min，后经小轧车轧液，控制棉织物带液率为100%左右。
[0027] (2)将棉织物放入低压等离子体处理室中，开启电源开关，抽真空至10Pa，然后通 入99%高纯度He，循环2次，维持反应室压强为20Pa，开启射频功率按钮，放电时间为60s， 功率为80W，达到规定时间后关断电源。
[0028] (3 )关闭通He的阀门，放气，取出织物。
[0029] 实施例3 : (1)在常温条件下，准备好四甲基四乙烯基环四硅氧烷单体溶液于玻璃杯中，将上述棉 织物浸渍在溶液中4min，后经小轧车轧液，控制棉织物带液率为120%左右。
[0030] (2)将棉织物放入低压等离子体处理室中，开启电源开关，抽真空至10Pa，然后通 入99%高纯度He，循环2次，维持反应室压强为20Pa，开启射频功率按钮，放电时间为180s， 功率为80W，达到规定时间后关断电源。
[0031] (3 )关闭通He的阀门，放气，取出织物。
[0032] 实施例4 : (1)在常温条件下，准备好四甲基四乙烯基环四硅氧烷单体溶液于玻璃杯中，将上述棉 织物浸渍在溶液中3min，后经小轧车轧液，控制棉织物带液率为120%左右。
[0033] (2)将棉织物放入低压等离子体处理室中，开启电源开关，抽真空至10Pa，然后通 入99%高纯度He，循环2次，维持反应室压强为20Pa，开启射频功率按钮，放电时间为120s， 功率为100W，达到规定时间后关断电源。
[0034] (3 )关闭通He的阀门，放气，取出织物。
[0035] 实施例5 : (1)在常温条件下，准备好四甲基四乙烯基环四硅氧烷单体溶液于玻璃杯中，将上述棉 织物浸渍在溶液中8min，后经小轧车轧液，控制棉织物带液率为120%左右。
[0036] (2)将棉织物放入低压等离子体处理室中，开启电源开关，抽真空至10Pa，然后通 入99%高纯度He，循环2次，维持反应室压强为20Pa，开启射频功率按钮，放电时间为120s， 功率为80W，达到规定时间后关断电源。
[0037] ( 3 )关闭通He的阀门，放气，取出织物。
[0038] 本发明整理后织物的性能测试与原样对照，结果如下： (1)棉织物处理后拒水效果的评定 实施效果 将上述实例1-5处理后的棉织物与对比样棉织物，在同样条件下平衡24小时，使用液 滴形态分析仪(德国KRUSS公司，DSA 10MK2型)测试水接触角，当水滴与织物接触60s后读 数，在同一样品的不同位置测量5次，取平均值；参照AATCC-22-1997耐洗性实验标准测试 织物洗性，结果如下表1所示。由结果分析，采用本发明方法实施后，赋予了棉织物优良的 疏水性能，水洗30次后织物仍具有拒水性。 [0039] 表1棉织物拒水耐洗性测试
(2)棉织物处理后表面形貌的扫描电镜观察 应用JSM-5610LV型扫描电镜观察实施例1整理前后棉织物的表面形貌。其中图1是 棉织物处理前后相同放大2000倍数的扫面电镜照片，如图1所示，经本发明方法处理后，棉 纤维表面包覆一层均匀而平整的薄膜，实验证明为聚硅氧烷聚合膜。图2是水滴在拒水整 理织物表面上60s后的照片，如图2所示，该层薄膜的存在使得织物具有优良的疏水效果。
【主权项】
1. 一种赋予棉织物无氟拒水的低压等离子体整理方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 以频率为13. 56MHZ射频等离子体发生器产生等离子体辉光，并且调节等离子体处 理功率和时间； (2) 棉织物为基质，以四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体沉积，并以氦气为气氛； (3) 在压强恒定的条件下对棉织物辉光放电处理，得到具有无氟拒水功能的棉织物。2. 根据权利要求1所述的低压等离子体整理方法，其特征在于，步骤（1)中，等离子体 处理功率在60W-140W之间变动，时间在60s-300s范围内调节。3. 根据权利要求1所述的低压等离子体整理方法，其特征在于，低压等离子体整理装 置包括真空腔，射频功率发生器，压强指示器和自动计时报警器。4. 根据权利要求3所述的低压等离子体整理方法，其特征在于，压强在20Pa时对棉织 物辉光放电处理。5. 根据权利要求3所述的低压等离子体整理方法，其特点在于，真空腔内压强小于 IOPa时通入氦气，循环充放气2~3次后保持压强在恒定值20Pa时开启放点按钮。6. 根据权利要求1所述的低压等离子体整理方法，其特征在于，所述的四甲基四乙烯 基环四硅氧烷的纯度为99. 00 %。7. 根据权利要求1所述的低压等离子体整理方法，其特征在于，氦气纯度为99. 99%。
【专利摘要】本发明涉及一种无氟拒水棉织物的等离子体制备方法，具体包括以下步骤：（1）以频率为13.56MHZ射频等离子体发生器产生等离子体辉光，并且调节等离子体功率在60W-140W之间变动，时间在60s-300s范围内；（2）棉织物为基质，以四甲基四乙烯基环四硅氧烷为单体沉积，并以氦气为气氛；（3）在压强为20Pa的条件下对棉织物辉光放电处理，得到具有无氟拒水功能的棉织物。本发明整理方法简单，织物拒水性优异，且具有优良的耐洗性。
【IPC分类】D06M14/22
【公开号】CN104911907
【申请号】CN201510310601
【发明人】李永强, 张严, 邵建中, 邹超
【申请人】浙江理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月8日