明制备的复合纳米纤维膜电磁屏蔽性能有明显改善，特别在低频下，复合纳米纤维膜的电磁屏蔽效能相比其他材料有了明显提高。
【具体实施方式】
[0027]下面结合实施例进一步说明本发明。
[0028]实施例1:
[0029](I)将I质量份鳞片石墨通过超声波、机械搅拌手段分散在0.7质量份的蒸馏水中，形成稳定的悬浊液，将悬浊液和6质量份的锆球混合，置于高能纳米冲击磨中，球磨5h，取出，干燥，得到研磨后的石墨。
[0030](2)将I质量份步骤(I)得到的研磨石墨和0.03质量份硅烷偶联剂通过声波、机械搅拌手段，分散在15份蒸馏水中，偶联剂处理后，烘干，得到偶联剂处理石墨。
[0031](3)将8质量份聚乙烯醇加入到100份蒸馏水中，于90°C下500_600r/min搅拌3_4ho
[0032](4)将10质量份步骤(2)得到的偶联剂处理石墨和90质量份步骤(3)得到的聚乙烯醇水溶性高聚物溶液混合，通过超声波、机械搅拌手段分散形成稳定的聚乙烯醇/石墨溶液或分散液。
[0033](5)将步骤(4)得到的聚乙烯醇/石墨溶液或分散液引入到静电纺丝装置中，再施加电压15kV，溶液进给速率0.5mL/h，环境温度为20_15°C，环境湿度为40_50%，得到聚乙烯醇/石墨复合纳米纤维，在铝箔纸上收集成膜。
[0034]使用BDS宽频介电质谱仪对所制备的纳米纤维膜进行电学性能测试，测试结果为频率为10Hz下电导率:1.50521\10°3/011，通过公式推算，屏蔽效能达91(18。
[0035]实施例2:
[0036](I)将I质量份鳞片石墨通过超声波、机械搅拌手段分散在0.7质量份的蒸馏水中，形成稳定的悬浊液，将悬浊液和6质量份的锆球混合，置于高能纳米冲击磨中，球磨5h，取出，干燥，得到研磨后的石墨。
[0037](2)将8质量份聚乙烯醇加入到100份蒸馏水中，于90°C下500_600r/min搅拌
3_4ho
[0038](3)将4质量份步骤(I)得到的偶联剂处理石墨和96质量份步骤(2)得到的聚乙烯醇水溶性高聚物溶液混合，通过超声波、机械搅拌手段分散形成稳定的聚乙烯醇/石墨溶液或分散液。
[0039](5)将步骤(3)得到的聚乙烯醇/石墨溶液或分散液引入到静电纺丝装置中，再施加电压15kV，溶液进给速率0.5mL/h，环境温度为20_15°C，环境湿度为40_50%，得到聚乙烯醇/石墨复合纳米纤维，在铝箔纸上收集成膜。
[0040]使用BDS宽频介电质谱仪对所制备的纳米纤维膜进行电学性能测试，测试结果为频率为10Hz下电导率:4.13447 XlO 6S/cm，通过公式推算，屏蔽效能达36dB。
【主权项】
1.一种用于电磁屏蔽的复合纳米纤维膜及其制备方法一种电磁屏蔽用石墨/水溶性高聚物复合纳米纤维膜及其制备方法，其特征在于所述复合纳米纤维膜制备工艺:采用物理或化学方法对石墨进行处理，采用溶液静电纺丝法制备石墨/水溶性高聚物复合纤维，具体实施步骤如下: (1)石墨的物理研磨:将I质量份的石墨通过超声波、机械搅拌、电磁搅拌中的一种或多种手段分散在0.7质量份合适的溶剂中，形成稳定的悬浊液；将悬浊液和一定质量份的锆球混合，置于高能纳米冲击磨中，球磨4-5h，取出，干燥，得到研磨后的石墨。 (2)石墨的偶联剂处理:将I质量份步骤(I)得到的研磨石墨和0.03质量份硅烷偶联剂通过超声波、机械搅拌、电磁搅拌中一种或多种手段，分散在15份合适的溶剂中，偶联剂处理后，烘干，得到偶联剂处理石墨； (3)水溶性高聚物溶液的配制:将8质量份聚乙烯醇加入到100份蒸馏水中，于90°C下500-600r/min搅拌3_4h ;或将3质量份聚氧化乙烯加入到100份蒸懼水中，于室温下500-600r/min搅拌3-4h ;或将上述得到的溶液按质量比为9: 1-3: 7混合，于室温下500-600r/min 搅拌 3_4h。 (4)将0.5-12质量份步骤(2)得到的偶联剂处理石墨和88-99.5质量份步骤(3)得到的水溶性高聚物溶液混合，通过超声波、机械搅拌、电磁搅拌中一种或多种手段分散形成稳定的石墨/水溶性高聚物溶液或分散液。 将步骤(4)得到的石墨/水溶性高聚物溶液或分散液通过静电纺丝，得到石墨/水溶性高聚物复合纳米纤维，在铝箔纸上收集成膜。2.根据权利要求1所述的石墨/水溶性高聚物纳米纤维膜，其特征在于:所述纳米纤维膜中石墨是纳米或微米级的天然鳞片石墨。3.根据权利要求1所述的石墨/水溶性高聚物纳米纤维膜，其特征在于:所述纳米纤维膜中水溶性高聚物为质量分数为8%的纯聚乙烯醇，或质量分数为3%的纯聚氧化乙烯，或质量比为9: 1-3: 7的聚乙烯醇和聚氧化乙烯混合物。4.根据权利要求1所述的石墨/水溶性高聚物纳米纤维膜，其特征在于:所述纳米纤维膜中石墨处理方法为机械研磨或偶联剂处理或两种方法的联合。机械研磨与偶联剂处理，是否为常规技术手段？创新点？5.根据权利要求1所述的石墨/水溶性高聚物纳米纤维膜，其特征在于:所述纳米纤维膜制备方法中的静电纺丝，从静电纺丝设备喷丝口到收集板或轴的电压可以为10-20kV，从喷丝口到收集板或轴的距离可以为15-35cm，溶液进给速率0.3-2.0mL/h,温度为15-30°C，湿度为 35-60% RH。6.根据权利要求1所述的石墨/水溶性高聚物纳米纤维膜，其特征在于:所述纳米纤维膜中石墨占复合材料的质量百分数为0.5-12，水溶性高聚物占复合材料的质量百分数为88-99.5，纳米纤维膜电导率为IXlO8-L 5X 10°S/cm，屏蔽效能达30_90dB，且数值可控。
【专利摘要】一种用于电磁屏蔽的复合纳米纤维膜及其制备方法，属于电磁屏蔽材料技术领域。选用高压静电纺丝技术制备石墨/水溶性聚合物纳米纤维，包括以下工艺步骤：①石墨的物理或化学处理；②将处理石墨分散在合适浓度的水溶性高聚物中，形成稳定的分散液；③通过静电纺丝得到石墨/水溶性聚合物纳米复合材料的纤维结构，包括纤维和由这种纤维构成的无纺布薄膜。本发明方法和设备简单，成本低廉，具有良好的电磁屏蔽效能，特别是在低频范围(＜10MHz)屏蔽效能更佳，在航天航空、军事、家电等领域将有重要的应用。
【IPC分类】D01F6/94, D01F6/50, D04H1/728, D01F8/10, D01F8/16, D01F1/10, D04H1/4382
【公开号】CN105200658
【申请号】CN201410306279
【发明人】王春红, 贺文婷, 李康
【申请人】天津工业大学
【公开日】2015年12月30日
【申请日】2014年6月30日