一种具有紫外屏蔽性能的纳米CeO₂薄膜的制备方法

专利名称：一种具有紫外屏蔽性能的纳米CeO₂薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法。
技术背景
近年来，由于大气中的臭氧层日趋稀薄，紫外线强度增加，而过强的紫外线会对人体的皮肤和眼睛造成伤害，引发各种疾病；另外，紫外线还能够使树脂、塑料、涂料、橡胶等聚合物老化降解，纸张变黄、变脆，因此研制各种紫外屏蔽材料迫在眉睫。
纳米CeO2作为一种新型的稀土功能材料，具有许多优异的性能和广泛的应用价值，近年来受到了国内外研究人员的普遍关注。目前，纳米二氧化铈已被广泛应用于电子陶瓷、耐辐射玻璃、燃料电池、气体传感器、抛光材料，以及汽车尾气净化催化剂等方面。纳米 CeO2的禁带宽度为3. leV，不仅对可见光具有较好的透过性，而且对紫外线具有较好的吸收性能，是一种广谱的紫外屏蔽材料，备受关注。目前对( 的粉体研究较多，但由于粉体易团聚，作为紫外屏蔽材料，不方便应用。
目前，制备纳米CM2薄膜的方法有脉冲激光法、溶胶-凝胶法、化学沉积法等。 脉冲激光法制备薄膜成本高，制得的薄膜较厚，而且实验设备复杂、操作和控制困难；溶胶-凝胶法制备薄膜耗时较长，实验过程复杂；化学沉积法制备薄膜，薄膜厚度难以控制， 形成薄膜不均勻。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，该方法工艺简单，操作容易，所用设备少，制得的薄膜连续、均勻、透明度高。
本发明的技术解决方案是一种具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，其具体步骤为1、取一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入环己烷中，并用环己烷定容，配制CTAB—环己烷混浊液，所述的CTAB—环己烷混浊液中CTAB的含量为0. 7g/20mL 4. 5g/20mL ；将其加入到浓度为0. lmol/L 0. 9mol/L的Ce(NO3)3 · 6H20溶液中，所述的 CTAB—环己烷混浊液与Ce(NO3)3* 6H20溶液的体积比为4:1 ；滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；2、将基片用硫酸浸泡10mirT90min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥lh 4h，所述的基片是玻璃片或石英片；3、采用浸渍提拉法涂膜，将洗净的基片以30mm/min 90mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留20s 90s，以与浸渍入涂膜用微乳液相同的速度提拉出来，在80°C 120°C 下干燥5min 20min ；连续浸渍提拉覆膜1次 8次；4、涂膜结束后的基片在400°C 700°C下煅烧lh ^，冷却至室温后，即制得纳米CeO2 薄膜。
上述的具有紫外屏蔽性能的纳米CeO2薄膜的制备方法，CTAB—环己烷混浊液中含CTAB 的质量为 1. 5g/20 mL 3. 0g/20 mL。
上述的具有紫外屏蔽性能的纳米CeO2薄膜的制备方法，Ce (NO3) 3 · 6H20的浓度为 0. 5mol/L 0. 8mol/L。
上述的具有紫外屏蔽性能的纳米CeO2薄膜的制备方法，涂膜时，基片浸渍入涂膜用微乳液中的速度为30mm/min 60mm/min，在微乳液中停留时间为30s 60s。
上述的具有紫外屏蔽性能的纳米( 薄膜的制备方法，连续浸渍提拉覆膜1次 5次。
本发明是以Ce(NO3)3 ·6Η20为水相，环己烷为油相，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 为表面活性剂，异丙醇为助表面活性剂，搅拌制得澄清微乳液；在基片上以浸渍提拉法涂覆薄膜，煅烧后制得纳米CeO2薄膜。整个工艺简单、操作容易，所用设备少，制得的CeO2薄膜连续均勻，透明度高，对230nm 370nm的紫外线均有吸收。


图1是本发明制得的纳米( 薄膜的SEM图。
具体实施方式
实施例1称取4. 37g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液； 取5mL浓度为0. 5mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20溶液加入到定容的20mL CTAB—环己烷混浊液中，搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将石英片用80%硫酸浸泡lOmin， 取出后用去离子水清洗，100°C下干燥Ih ；将洗净的玻璃片以60mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留90s后，以60mm/min的速度提拉出来，在120°C下干燥5min ；在400°C下煅烧2h，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米( 薄膜；通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在MOnm 360nm ；由图1可看出制得纳米( 薄膜边界清晰，说明薄膜连续均勻。
实施例2称取0. 73g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液；取5mL浓度为0. 1 mol/L的Ce(NO3)3 · 6H20溶液加入到定容的20mL CTAB—环己烷混浊液中，搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将玻璃片用50%硫酸浸泡90 min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥Ih ；将洗净的玻璃片以90mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留20s后，以90mm/min的速度提拉出来，在80°C下干燥5min，按照该操作，连续浸渍提拉覆膜8次；在400°C下煅烧证，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米( 薄膜；通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在230nm 370nm。
实施例3称取2. 19g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液； 取5mL浓度为0. 8mol/L的Ce (NO3) 3 ·6Η20溶液加入到定容的20mL CTAB—环己烷混浊液中， 搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将玻璃片用50%硫酸浸泡60 min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥2 h;将洗净的玻璃片以30mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留60s后，以30mm/min的速度提拉出来，在90°C下干燥lOmin，按照该操作，连续浸渍提拉覆膜3次；在500°C下煅烧3 h，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米( 薄膜；通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在230nm 370nm。
实施例4称取2. 92g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液； 取5mL浓度为0. 3mol/L的Ce (NO3) 3 ·6Η20溶液加入到定容的20mL CTAB—环己烷混浊液中， 搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将石英片用30%硫酸浸泡90 min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥池；将洗净的玻璃片以60mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留20s后，以60mm/min的速度提拉出来，在80°C下干燥20min，按照该操作，连续浸渍提拉覆膜2次；在700 °C下煅烧lh，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米CeO2薄膜； 通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在MOnm 350nm。
实施例5称取1. 46g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液； 取5mL浓度为0. 9mol/L的Ce (NO3) 3 ·6Η20溶液加入到定容的20mLCTAB—环己烷混浊液中， 搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将玻璃片用98%硫酸浸泡10 min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥池；将洗净的玻璃片以45mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留40s后，以45mm/min的速度提拉出来，在100°C下干燥15min，按照该操作， 连续浸渍提拉覆膜5次；在600°C下煅烧4h，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米CeO2薄膜； 通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在MOnm 350nm。
实施例6称取3. 65g的CTAB加入至环己烷中，并用环己烷定容至20mL得CTAB—环己烷混浊液； 取5mL浓度为0. 6mol/L的Ce (NO3) 3 ·6Η20溶液加入到定容的20mLCTAB—环己烷混浊液中， 搅拌条件下滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将玻璃片用60%硫酸浸泡30min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥4h ；将洗净的玻璃片以60mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留30s后，以60mm/min的速度提拉出来，在110°C下干燥5min，按照该操作，连续浸渍提拉覆膜4次；在400°C下煅烧2h，自然冷却至室温，得到透明薄膜纳米( 薄膜； 通过紫外一可见分光光度计检测薄膜对紫外线的吸收范围在MOnm 370nm。
权利要求
1. 一种具有紫外屏蔽性能的纳米CeA薄膜的制备方法，其特征是1. 1取一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入环己烷中，并用环己烷定容，配制CTAB—环己烷混浊液，所述的CTAB—环己烷混浊液中CTAB的含量为0. 7g/20mL 4. 5g/20mL,将其加入到浓度为0. lmol/L 0. 9mol/L的Ce(NO3)3 · 6H20溶液中，所述的 CTAB—环己烷混浊液与Ce(NO3)3* 6H20溶液的体积比为4:1 ；滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；1. 2将基片用硫酸浸泡10mirT90min，取出后用去离子水清洗，100°C下干燥lh 4h，所述的基片是玻璃片或石英片；1. 3采用浸渍提拉法涂膜，将洗净的基片以30mm/min 90mm/min的速度浸渍入涂膜用微乳液中，停留20s 90s，以与浸渍入涂膜用微乳液相同的速度提拉出来，在80°C 120°C 下干燥5min 20min ；连续浸渍提拉覆膜1次 8次；1.4涂膜结束后的基片在400°C 700°C下煅烧Ih 5h，冷却至室温后，即制得纳米 CeO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，其特征是 CTAB—环己烷混浊液中CTAB的含量为1. 5g/20mL 3. 0g/20mL。
3.根据权利要求1所述的具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，其特征是 Ce (NO3) 3 · 6H20 的浓度为 0. 5mol/L 0. 8mol/L。
4.根据权利要求1所述的具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，其特征是 涂膜时，基片浸渍入涂膜用微乳液中的速度为30mm/min 60mm/min，在微乳液中停留时间为 30s 60s。
5.根据权利要求1所述的具有紫外屏蔽性能的纳米CM2薄膜的制备方法，其特征是 连续浸渍提拉覆膜1次 5次。
全文摘要
本发明涉及一种制备具有紫外屏蔽性能的纳米CeO2薄膜的方法，其技术方案是取一定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入环己烷中，并用环己烷定容，配制CTAB—环己烷混浊液，将其加入到Ce(NO3)3·6H2O溶液中，滴加异丙醇至溶液澄清，得涂膜用微乳液；将洗净的基片渍入涂膜用微乳液中采用浸渍提拉法涂膜，煅烧，即制得纳米CeO2薄膜。该方法工艺简单，操作容易，所用设备少，制得的薄膜连续、均匀、透明度高，对230nm～370nm的紫外线均有吸收。
文档编号C03C17/27GK102515567SQ20111041566
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月14日 优先权日2011年12月14日
发明者刘玉静, 刘连利, 周丽, 孙彤 申请人:渤海大学