专利名称：低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及软磁铁氧体材料的制备方法，特别涉及一种低温烧结maiCu软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术：
制备叠层片式电感器的关键工艺技术是磁介质材料和内部导体材料的共烧。由于现在用于工业生产的内电极导体几乎全部采用熔点较低的Ag(961. 93°C )，这就要求磁性介质材料在低于Ag熔点的温度烧结。目前为降低材料的烧结温度，国内外多使用以MaiCu 为基体的软磁铁氧体材料作为这类叠层片式电感器的磁介质材料，其中加入一定量的CuO 可以形成固溶体以降低MSi铁氧体材料的烧结温度。此外，为进一步降低铁氧体材料的烧结温度，提高其低温烧结的致密度，还会添加Bi203、V2O5等低熔物作助烧剂，通过在烧结过程中生成低粘度液相，扩大固相反应面积，形成液相传质，提高材料的烧结活性，使材料烧结温度降低，烧结致密度提高。但Cu0、Bi203、V205等助烧剂的加入会导致以下缺点助烧剂与m Si铁氧体化学成分不同；增加材料配方的组分，易致主成分偏析；烧结过程形成的液相使Ag迁移加剧，这些都会导致材料的烧结稳定性降低，磁导率降低。为了改善上述工艺问题，在中国发明专利说明书CN200610021762. 5中公开了一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，这种制备方法通过粉料预烧后快速降温， 增加粉料内部缺陷以提高烧结活性，降低材料对助烧剂的依赖，提高材料低温烧结性能。通过该制备方法可以提高材料的磁导率和品质因数，在获得相同致密度的条件下可以减少助烧剂的用量，但是该方法可能加剧成分偏析，降低材料的烧结稳定性，而且快速降温的工艺对设备有更高要求，增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种低温烧结 NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法。本发明的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料技术问题通过以下技术方案予以解决。本发明提供了一种低温烧结NiaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤A.粉碎原材料Fe203> NiO, ZnO, CuO以及Bi2O3至平均粒径均为1. 0 士 0. 1 μ m ；B.将粉碎后的狗203、NiO, ZnO以及CuO混合得到混合物a，在30_60转/分的转
速下，进行初次球磨18-30小时，其中混合物a中各组分的摩尔百分比如下
Fe2O3 45. 0%-55. 0%NiO 4. 0%-14. 0% ZnO30. 0%-40. 0%
CuO 5. 0%-12. 0%;C.将初次球磨后的混合物a烘干后，进行50-80目初次过筛；D.在800-900°C下预烧2_4小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，并将其粉碎至平均粒径为1. 0 士 0. 1 μ m ；E.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中添加A步骤中粉碎后的CuO和 Bi2O3得到混合物b，在30-60转/分的转速下，进行二次球磨18-30小时，其中加入的CuO 和Bi2O3分别占混合物b的质量百分比如下CuO 0. 5-3. 5%Bi2O3 0.5-4.5%;F.将二次球磨后的混合物b烘干后，进行50-80目二次过筛，即得到所述低温烧结 NiZnCu软磁铁氧体材料。所述初次球磨和二次球磨的球磨转速均优选为45转/分，球磨时间均优选为M 小时。所述混合物a中各组分的摩尔百分比优选为
Fe2O3 46. 0% NiO 10.5% ZnO37. 0%
CuO 6. 5%。步骤E中加入的CuO和Bi2O3分别占混合物b的质量百分比优选为CuO 1. 0%Bi2O3 1.5%。所述步骤C的混合物a和步骤F的混合物b的烘干温度均为150_200°C，烘干时间均为24-48小时。所述初次过筛和二次过筛的目数均优选为80目。所述步骤D中的预烧温度优选为8500C，保温时间优选为3小时。本发明制备的所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料，其技术优点在于能够为叠层片式电感器提供稳定性更好、致密度更高、磁导率更高的低温烧结NiaiCu软磁铁氧体材料，而且不增加生产周期和成本，适合工业化推广。
具体实施例方式下面结合具体实施例和对比例对本发明提供进一步详细说明实施例1
本实施例提供了一种制备低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤A.将原材料 Fe203> NiO, ZnO, CuO 和 Bi2O3 粉碎至平均粒径 1.0 + 0. Iym0B.将A步骤粉碎后的F%03、NiO, ZnO以及CuO按照以下摩尔百分比进行混合
Fe2O3 46. 0% NiO 10.5% ZnO37. 0%
CuO 6. 5%;得到混合物a，进行初次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。C.将初次球磨后的混合物a烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体进行80目初次过筛。D.将初次过筛后的粉体在850°C下预烧2小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，将得到的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体粉碎至平均粒径ι. ο士0. 1 μ m。Ε.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中分别添加A步骤中粉碎后的CuO 和Bi2O3得到混合物b，其中CuO占混合物b的质量百分比为1. 0%, Bi2O3占混合物b的质量百分比为1. 5%，进行二次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。F.将二次球磨后的混合物b烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目二次过筛，即得到所述低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料。将本实施例制备的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料造粒、成型，制造成外径为 20_、内径为12mm并且厚度为3mm的圆环生坯各三个，再分别在880°C、900°C、920°C保温2 小时。烧成的圆环样品用E4991A射频阻抗分析仪检测磁导率，密度天平检测密度，检测结果如表一实施例1所示。实施例2本实施例提供了一种制备低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤A.将原材料 Fe203> NiO, ZnO, CuO 和 Bi2O3 粉碎至平均粒径 1.0 + 0. Iym0B.将A步骤粉碎后的F%03、NiO, ZnO以及CuO按照以下摩尔百分比进行混合
Fe2O3 47. 5% NiO 9. 5% ZnO32. 5%
CuO 10. 5%;得到混合物a，进行初次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。
C.将初次球磨后的混合物a烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目初次过筛。D.将初次过筛后的粉体在850°C下预烧2小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，将得到的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体粉碎至平均粒径1. 0士0. 1 μ m。Ε.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中分别添加A步骤中粉碎后的CuO 和Bi2O3得到混合物b，其中CuO占混合物b的质量百分比为0. 5%, Bi2O3占混合物b的质量百分比为1. 0%，进行二次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。F.将二次球磨后的混合物b烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目二次过筛，即得到所述低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料。将本实施例制备的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料造粒、成型，制造成外径为 20mm、内径为12mm并且厚度为3mm的圆环生坯各三个，再分别在900°C保温2小时、4小时、 6小时。烧成的圆环样品用E4991A射频阻抗分析仪检测磁导率，密度天平检测密度，检测结果如表一实施例2所示。对比例1与实施例1区别在于CuO全部由初次球磨完成混料，二次球磨只混合Bi203。本对比例制备低温烧结NiaiCu软磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤A.将上述原材料Fe203> NiO, ZnO, CuO和Bi2O3粉碎至平均粒径1. 0 士 0. 1 μ m。B.将A步骤粉碎后的F%03、NiO, ZnO以及CuO按照以下摩尔百分比进行混合
Fe2O3 45. 34% NiO 10. 35% ZnO36. 47%
CuO 7. 85%;进行初次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。C.将初次球磨后的粉体经150°C烘干，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目初次过筛。D.粉体经初次过筛后在850°C下预烧2小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，将正尖晶石结构的铁氧体混合粉体粉碎至平均粒径ι. O士0. 1 μ m。Ε.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中添加A步骤中粉碎后的Bi2O3，其中Bi2O3占总混合物的质量百分比为1.5%，进行二次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。F.将二次球磨后的粉体烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目二次过筛，即得到所述低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料。本对比例低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的检测方法与实施例1相同，检测结果见表一对比例1。
对比例2与实施例2区别在于CuO全部由初次球磨完成混料，二次球磨只混合Bi203。本对比例制备低温烧结NiaiCu软磁铁氧体材料的方法，包括以下步骤A.将上述原材料Fe203> NiO, ZnO, CuO和Bi2O3粉碎至平均粒径1.0 + 0. Iym0B.将A步骤粉碎后的F%03、NiO, ZnO以及CuO按照以下摩尔百分比进行混合
Fe2O3 47. 15% NiO 9. 43% ZnO32. 26%
CuO 11.16%;进行初次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。C.将初次球磨后的粉体烘干，烘干温度为150°C，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目过筛。D.粉体经过筛后在850°C下预烧2小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，将正尖晶石结构的铁氧体混合粉体粉碎至平均粒径1. 0士0. 1 μ m。Ε.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中添加A步骤中粉碎后的Bi2O3，其中Bi2O3占总混合物的质量百分比为1.0%，进行二次球磨，球磨机转速为45转/分，球磨时间为M小时。F.将二次球磨后的粉体经150°C烘干，烘干时间为48小时，将烘干后的粉体80目过筛，即得到所述低温烧结maicu软磁铁氧体材料。本对比例低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的检测方法与实施例2相同，检测结果见表一对比例2。表一
权利要求
1. 一种低温烧结NiaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤A.粉碎原材料Fe203>NiO, ZnO, CuO以及Bi2O3至平均粒径均为1. 0 士0. 1 μ m ；B.将粉碎后的狗203、NiO,ZnO以及CuO混合得到混合物a，在30-60转/分的转速下，进行初次球磨18-30小时，其中混合物a中各组分的摩尔百分比如下Fe2O3 45. 0%-55. 0%NiO 4. 0%-14. 0%ZnO30. 0%-40. 0%CuO 5. 0%-12. 0%;C.将初次球磨后的混合物a烘干后，进行50-80目初次过筛；D.将过筛后的混合物a在800-900°C下预烧2_4小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，并将其粉碎至平均粒径为1. 0 士0. 1 μ m ；E.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中添加A步骤中粉碎后的CuO和Bi2O3得到混合物b，在30-60转/分的转速下，进行二次球磨18-30小时，其中加入的CuO和Bi2O3分别占混合物b的质量百分比如下CuO 0. 5-3. 5%Bi2O3 0.5-4.5%;F.将二次球磨后的混合物b烘干后，进行50-80目二次过筛，即得到所述低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述初次球磨和二次球磨的球磨转速均为45转/分，球磨时间均为M小时。
3.根据权利要求2所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述混合物a中各组分的摩尔百分比如下Fe2O3 46. 0%NiO 10.5%ZnO37. 0%CuO 6. 5%。
4.根据权利要求3所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤E中加入的CuO和Bi2O3分别占混合物b的质量百分比如下CuO 1.0%Bi2O3 1.5%。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤C的混合物a和步骤F中的混合物b的烘干温度均为150-200°c，烘干时间均为M-48小时。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述初次过筛和二次过筛的目数均为80目。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的低温烧结MaiCu软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤D中的预烧温度为850°C，保温时间为3小时。
全文摘要
一种低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤粉碎原材料Fe2O3、NiO、ZnO、CuO以及Bi2O3；将Fe2O3、NiO、ZnO以及CuO初次球磨；烘干后初次过筛；预烧后粉碎；添加CuO和Bi2O3进行二次球磨；烘干后二次过筛即得到本发明的低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料。本发明制备所述的低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的方法，其技术优点在于能够为叠层片式电感器提供稳定性更好、致密度更高、磁导率更高的低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料，而且不增加生产周期和成本，适合工业化推广。
文档编号C04B35/622GK102557605SQ20121006068
公开日2012年7月11日 申请日期2012年3月9日 优先权日2012年3月9日
发明者戴春雷, 王其艮, 胡斐 申请人:深圳顺络电子股份有限公司