一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca0.45Zn0.55TiNb2O8，采用化学原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2，于850℃煅烧，合成前驱体，于1060～1140℃烧结。本发明使用Ca2+离子对Zn2+离子进行取代，改变了材料的物相组成。本发明的烧结温度为1060～1140℃，介电常数为34～40，品质因数为42,000～51,500GHz，谐振频率温度系数为-10～11×10-6/℃。制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【专利说明】一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料
【技术领域】
[0001]本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种新型中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
【背景技术】
[0002]随着无线通信设备的爆炸似发展，对新的高品质的微波介质陶瓷材料的需求越来越大。根据器件使用的不同侧重，其对介质陶瓷材料的要求主要包含以下三方面:
[0003]1.在很多应用领域，器件的面积是制约整体设备性能的关键，而器件的小型化需要材料拥有较大的介电常数；
[0004]2某些应用中，器件的温度稳定性扮演着至关重要的角色，而其对应的材料需要具备近零的温度系数；
[0005]3在对选频特性要求 较高的器件中，材料在微波下的Qf值则要求的较为苛刻。
[0006]近年来，由于优异的性能，Α2+Β25+06的发展引起了广泛的关注，而在其上发展起来的ZnTiNb2O8系微波介质材料，在介电常数和谐振频率温度系数上拥有更好的表现。Kim等人对(1-X)ZnNb2O6-XTiO2系的相组成及其微波介电性能进行了研究，指出ZnTiNb2O8的微波介电性能为:QXf = 42500GHz，ε r = 34, τ f =-52 X 10_6/°C。自Kim等人对其微波介电性能进行报道后，国内外还未见对其改性或复合的报道。本发明使用Ca2+离子对Zn2+离子进行取代，改变了材料的物相组成。
【发明内容】
[0007]本发明的目的，在于提供一种新型高性能中温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法，获得具有优异温度稳定性的微波介质陶瓷材料。
[0008]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0009]一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ；
[0010]该中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤:
[0011](I)将化学原料ZnO、CaO、Nb2O5和TiO2分别按Caa45Zna55TiNb2O8化学计量比称量配料；
[0012](2)将步骤(1)配置好的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3~7小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛；
[0013](3)将步骤⑵过筛后混合均匀的粉料于850°C煅烧，保温3小时，合成前驱体；
[0014](4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8~11小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体；
[0015](5)将还体于1060~1140°C烧结,保温3~6小时,制成中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料；[0016](6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
[0017]所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
[0018]所述步骤⑷的粉末压片机以3~7MPa的压力成型，坯体为Φ IOmmX 5mm的圆柱；
[0019]所述步骤(5)优选的烧结温度为1120°C。
[0020]本发明的Ca。.45Zn0.55TiNb208中温烧结微波介质陶瓷，其烧结温度为:1060~11400C，介电常数为34~40，品质因数为42，000~51，500GHz，谐振频率温度系数为-10~11 X ?ο-6/°C。此外，该制备工艺简单，过程无污染，具有广阔的应用前景。
【具体实施方式】
[0021]本发明采用纯度大于99.9 %的化学原料ZnO、CaO、Nb2O5, TiO2制备Caa45Zna55TiNb2O8微波介质陶瓷，具体实施例如下:
[0022]实施例1
[0023]I)将 ZnO、Ca0、Nb205、TiO2 分别按摩尔比 0.45:0.55:1:1 称量配料;
[0024]2)所配置的原料混合后加入尼龙罐中，球磨6小时；再将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；
[0025]3)将过筛后混合均匀的粉料于850°C煅烧，保温3小时，合成前躯体；
[0026]4)在合成的前躯体中外加质量百分比为1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水球磨10小时后烘干、过筛；再用粉末压片机以SMPa的压力压成Φ 10mm X 5mm的圆柱型还体；
[0027]5)将圆柱型坯体于1120°C烧结，保温6小时；
[0028]6)采用网络分析仪测试实施例1的微波介电性能；获得其性能如下:
[0029]介电常数为:36.17
[0030]品质因数为:45308GHz
[0031]谐振频率温度系数为:2.5X 10-6
[0032]实施例2~5
[0033]实施例2~5的制备过程与实施例1基本相同，区别在于烧结温度不同；实施例2~5的具体烧结温度与其相关的介电性能详见表1。
[0034]表1
【权利要求】
1.一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其化学式为Ca0^5Zn0.S5TiNb2O8 ； 该中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料的制备方法，具有如下步骤: (1)将化学原料Zn0、Ca0、Nb205和TiO2分别按Caa45Zna55TiNb2O8化学计量比称量配料； (2)将步骤(1)配置好 的化学原料混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨3~7小时，将球磨后的原料于红外干燥箱中烘干，过筛； (3)将步骤(2)过筛后混合均匀的粉料于850°C煅烧，保温3小时，合成前驱体； (4)在步骤(3)的前驱体中外加质量百分比为0.70~1.05%聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，球磨8~11小时，烘干后过筛，再用粉末压片机压力成型为坯体； (5)将还体于1060~1140°C烧结,保温3~6小时,制成中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料； (6)采用网络分析仪测试微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
2.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(1)的化学原料的纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤⑷的粉末压片机以3~7MPa的压力成型,?体为Φ IOmmX 5mm的圆柱。
4.根据权利要求1所述的一种中温烧结温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述步骤(5)优选的烧结温度为1120°C。
【文档编号】C04B35/622GK103951428SQ201410166022
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】李玲霞, 蔡昊成, 孙浩, 高正东, 叶静, 吕笑松 申请人:天津大学