专利名称：一种复合粉体灭火剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于粉体灭火剂技术领域，特别涉及复合型干粉灭火剂及其制备方法。
背景技术：
常见的灭火剂有气体类、干粉类、水系和泡沫四大类。在这众多类型的灭火剂中， 干粉灭火剂由于其灭火效率较高、对环境和人体安全、易于存储、价格低廉等优点，一直被广泛应用于扑救固体、液体、可燃性气体等多种类型的火灾，在当今的灭火剂领域占有重要地位。但现有普通干粉灭火剂的主要组分通常是碳酸氢钠、磷酸二氢铵和氯化钠等无机盐类，长久放置容易吸湿结块，严重影响其灭火性能；为改善其防潮性能，现在的干粉灭火剂大都采用表面硅化处理，即在其表面包覆一层硅油疏水膜，但由于这种硅油疏水膜具有很强的亲油性，在扑救油类火灾时，粒子容易沉入油中，抗复燃性差。此外，传统的粉体灭火剂由于颗粒尺寸较大(一般在10-75微米)，沉降速度快，受热分解速度较慢，导致其捕获自由基或活性基团的效率不高，灭火能力有限；这在一定程度上制约了粉体灭火剂的实际应用范围。因此，发展防潮性好、抗复燃性强、灭火效率高的新型粉体灭火剂是目前火灾安全科学领域的一项重要研究课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗复燃性好、粒子表面既疏水又疏油的复合粉体灭火剂及其制备方法。本发明的复合粉体灭火剂，其特征在于按所占体系的质量百分比含有粒径在10 μ m以下的层状双氢氧化物(LDHs) 85 95%，粒径在10 μ m以下的硬脂酸镁0. 8 2. 2%，2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BTP)余量。本发明的复合型粉体灭火剂的制备方法，其特征在于按占体系的质量百分比将 85 95%、粒径在IOym以下的层状双氢氧化物放入耐压容器中抽真空至0. OlMPa以下， 然后注入2-溴-3，3，3-三氟丙烯(BTP)液体将粉体浸没，在_5 10°C范围内，以300-600 转/分钟的速度搅拌12小时以上；然后将粉体从液体中过滤分离出来，在室温放置6-10小时，再加入占体系质量百分比0. 8 2. 2%的、粒径为10 μ m以下的硬脂酸镁粉体，即得本发明的复合型粉体灭火剂。所述层状双氢氧化物(LDHs)可以选用Mg-A1_0H-C03、Zn-A1_0H-C03、 Mg-Fe-OH-CO3 或 Zn-Fe-OH-CO3 中的一种或多种。与现有的干粉灭火剂相比，本发明的复合型粉体灭火剂利用了层状双氢氧化物天然的层状结构和良好的吸附性能，将洁净高效的2-溴-3，3，3-三氟丙烯气体灭火剂负载在层状双氢氧化物基体的层隙中，形成在常温下稳定存在的复合粉体灭火介质；由于BTP同时具有疏水性和疏油性，这种复合粉体具有自然防潮性能，不需要表面硅油处理，从而减少了现有中普通灭火剂粉体受热后由于表面硅油融化而难以清理的不足；同时由于BTP的疏油性能，粉体粒子喷射到油面后也不会沉入油中，对油类火具有很好的抗复燃性能。少量硬脂酸镁的加入，可以改善粉体的流动性能。此外，本发明的这种复合粉体还具有以下优点(1)良好的灭火效果本发明的复合粉体灭火剂中的层状双氢氧化物和BTP都是高效的灭火介质。BTP是一种洁净高效的气体灭火介质，具有比哈龙灭火灭火剂更高的灭火效率，其灭火体积浓度仅为2. 6%，低于七氟丙烷及其他的哈龙1301及1211等灭火剂。当复合粉体在遇到火焰受热后，所负载的BTP分子可自发逸出，发挥灭火作用。同时，层状双氢氧化物基体本身也是一种高效的灭火粉体，层状双氢氧化物可受热分解，降低火焰温度； 层状双氢氧化物中含有的金属离子是高效的自由基捕捉剂，可中断燃烧链反应；此外，层状双氢氧化物受热分解所产生的二氧化碳等气体可稀释氧浓度。因此，当本发明的复合粉体灭火剂被喷射到火焰中后，可发挥气体和粉体两种灭火介质的灭火功效，将使灭火效果显著增强。
(2)本发明的复合粉体中的层状双氢氧化物和BTP对环境友好，对人体安全，两种物质所形成的复合粉体是清洁环保的灭火介质；(3)本发明制备复合型粉体灭火剂的原料层状双氢氧化物来源广泛，价格低廉，对环境友好。(4)本发明的复合粉体灭火剂遇火受热后，由于BTP气体可逸散到整个灭火空间， 故可用于扑救遮挡火；(5)由于本发明的复合粉体中的层状双氢氧化物的层隙为BTP提供了存储空间， 可以有效地解决BTP的存储问题。本发明的以层状双氢氧化物作为基体、BTP为客体的复合粉体灭火剂既可以单独作为灭火剂使用，也可以作为普通干粉的添加剂，直接灌装到现有的灭火器中，不需要对灭火器进行重新设计改造，从而可显著降低灭火成本，扩大应用领域；这种双疏型复合粉体灭火剂可以有效地克服目前干粉灭火剂所存在的防潮性差、灭火效率不高、抗复燃性差等不足，极大地提高粉体灭火剂的综合性能，是一种洁净高效的新型灭火介质，具有广阔的实际应用前景。本发明复合粉体灭火剂所采用的原料价廉易得，配置工艺简单；灭火效率高、防潮性好、抗复燃性强、对环境友好，可以广泛应用于各种灭火装置，用以扑救多种场所和类型的火灾。
具体实施例方式实施例1 以Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉体灭火剂将95g Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物在球磨机中球磨60min后，在120°C干燥2 小时；取该细化后的粉体90g放入可耐压l.OMPa以上的容积为1. OL的钢瓶中抽真空至 0. 005MPa,然后注入160ml BTP液体，在0°C的冰水浴中，以300转/分钟的速度磁力搅拌12 小时；然后抽滤出粉体，室温放置6小时，再加入1. 2g粒径在7 μ m以下的硬脂酸镁粉体，振荡钢瓶30分钟使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，所得复合粉体灭火剂粉体粒子的平均粒径为8. 2 μ m。经X-射线荧光测试可知，所得复合粉体灭火剂样品中Br的质量含量为5. 2%，表明其中BTP的质量含量为11.4%。
将该复合粉体IOOg装在1. OL的储粉罐中，加压到0. 6MPa,喷射到油盘直径为 30cm、火焰功率为200KW的汽油火上，灭火时间为2. 2s，灭火剂用量为27. 2g。在同样的实验条件下，以普通干粉作为灭火剂时，灭火时间为5. 4s,灭火剂用量为61. 5g。表明该复合灭火剂在扑救B类火时，具有比普通干粉更高的灭火效率。实施例2 以Zn-Al-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉体灭火剂将IOOg Zn-Al-OH-CO3层状双氢氧化物在球磨机中球磨40min后，于120°C干燥2 小时；取细化后的双氢氧化物粉体90g放入可耐压1. OMPa的容积为1. OL的钢瓶中抽至真空度为0. 005MPa，然后注入180ml BTP液体，在_5°C的冰盐水浴中，以400转/分钟的速度磁力搅拌16小时；然后抽滤出粉体，室温放置8小时，再加入2. Og粒径在8 μ m以下的硬脂酸镁粉体，搅拌使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，该复合粉体灭火剂中粉体粒子的平均粒径为8. 4 μ m。经X-射线荧光测试表明，该复合粉体灭火剂样品中Br的质量含量为4. 2%，即其中BTP的质量含量为9.2%。将该复合粉体IOOg装在1. OL的储粉罐中，加压到0. 6MPa,喷射到油盘直径为 30cm、食用油层厚度为3cm，火焰功率为70kW的火源上，平均灭火时间为2. Os，灭火剂平均用量为25. 4g，没有出现复燃现象。在同样的实验条件下，以普通干粉作为灭火剂时，平均灭火时间为7. 2s，灭火剂平均用量为83. 5g，发生复燃两次，表明该复合灭火剂扑救食用油具有比普通干粉灭火速度快，抗复燃性更好。实施例3 以Mg-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉体灭火剂将IOOg Mg-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物粉体在球磨机中球磨60min后，120°C下干燥2小时；取该细化后的粉体90g放入可耐压1. OMPa的容积为1. OL的钢瓶中抽真空至 0. 002MPa，然后注入140ml BTP液体，在5°C的水浴中，以400转/分钟的速度磁力搅拌18 小时；然后抽滤出粉体，室温放置9小时，再加入2. Og粒径在6 μ m以下的硬脂酸镁粉体上下振荡钢瓶20分钟使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，该复合粉体灭火剂中粉体粒子的平均粒径为6. 2 μ m。经X-射线荧光测试可知，该样品中Br的质量含量为3. 4%，表明其中BTP的质量含量为7.4%。将该复合粉体50g装在1. OL的储粉罐中，加压到0. 6MPa,喷射到木垛尺寸为 20cmX20cmX20cm、火焰功率为100KW的木跺火上，平均灭火时间为3. 6s，灭火剂平均用量为40. 4g。在同样的实验条件下，以普通ABC干粉作为灭火剂时，灭火时间为4. 8s,灭火剂用量为55. 2g，表明该复合灭火剂在扑救A类固体火时，具有比普通ABC干粉更高的灭火效率。实施例4 以Zn-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉基灭火剂将95g Zn-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物粉体在球磨机中球磨50min后，于120°C干燥2小时；取该细化后的粉体95g放入可耐压1. OMPa的容积为1. OL的钢瓶中抽真空至 0. 005MPa，然后注入120ml BTP液体，在2°C的水浴中，以600转/分钟的速度磁力搅拌16 小时；然后抽滤出粉体，室温放置8小时，再加入2. Ig粒径在4μπι以下的硬脂酸镁粉体，上下振荡钢瓶30分钟使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，该复合粉体灭火剂中粉体粒子的平均粒径为4. 7 μ m。
经X-射线荧光测试可知，该样品中Br的质量含量为4. 8%，表明其中BTP的质量含量为10. 5%。取该复合粉体IOOg装在1. OL的储粉罐中，加压到0. 6MPa,喷射到油盘直径为 30cm，火焰功率为200kW汽油火上，平均灭火时间为2. 4s，灭火剂平均用量为28. 6g。在同样的实验条件下，以普通碳酸氢钠干粉作为灭火剂时，灭火时间为5. 4s，灭火剂用量为 61. 5g，表明该复合灭火剂的灭火效率高于普通的碳酸氢钠 干粉。实施例5 以Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉基灭火剂作添加剂将IOOg Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物粉体在球磨机中球磨40min后，于120°C干燥2小时；取该细化后的粉体90g放入可耐压0. 5MPa的容积为1. OL的钢瓶中抽至真空至 0. 006MPa，然后注入140ml BTP液体，在10°C的水浴中，以500转/分钟的速度磁力搅拌18 小时；然后抽滤出粉体，室温放置10小时，再加入1. 8g粒径在7μπι以下的硬脂酸镁粉体， 上下振荡钢瓶30分钟使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，该复合粉体灭火剂中粉体粒子的平均粒径为8. 4 μ m。经X-射线荧光测试，该样品中Br的质量含量为4.4%，表明BTP的质量含量为
9.6%。将该复合粉体50g与普通的碳酸氢钠干粉50g混合后，装在1. OL的储粉罐中，力口压到0. 6MPa,喷射到油盘直径为30cm，火焰功率为200kW汽油火上，平均灭火时间为2. 8s, 灭火剂平均用量为32. 4g。在同样的实验条件下，以单一的碳酸氢钠干粉作为灭火剂时，灭火时间为5. 4s,灭火剂用量为61. 5g，表明该复合灭火剂作为碳酸氢钠干粉灭火剂的添加齐U，可提高其灭火效率。实施例6 以Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物和Zn-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物为基体的复合粉基灭火剂将60g Mg-Al-OH-CO3层状双氢氧化物粉体和40g Zn-Fe-OH-CO3层状双氢氧化物混合后，在球磨机中球磨40min，在120°C干燥2小时；取该细化后的粉体90g放入可耐压
0.5MPa的容积为1. OL的钢瓶中抽真空至0. 005MPa，然后注入150ml BTP液体，在5°C的水浴中，以400转/分钟的速度磁力搅拌18小时；然后抽滤出粉体，室温放置8小时，再加入
1.8g粒径在9 μ m以下的硬脂酸镁粉体，上下振荡钢瓶30分钟使之混合均勻，即得本发明的复合粉体灭火剂。经粒度分析仪测定，该复合粉体灭火剂中粉体粒子的平均粒径为9. 2 μ m。经X-射线荧光测试，该样品中Br的质量含量为4.8%，表明BTP的质量含量为
10.5%。将该复合粉体100g，装在1.0L的储粉罐中，加压到0.6MPa，喷射到油盘直径为 30cm、火焰功率为200kW汽油火上，平均灭火时间为2. 6s，灭火剂平均用量为33. 2g。在同样的实验条件下，以碳酸氢钠干粉作为灭火剂时，灭火时间为5. 4s,灭火剂用量为61. 5g， 表明该复合灭火剂的灭火效率高于普通的碳酸氢钠干粉。由于本发明中所选用的层状双氢氧化物Mg-A1_0H-C03、Zn-Al-0H-C03> Mg-Fe-OH-CO3和Zn-Fe-OH-CO3属于同类物质，当采取多种相互搭配混合一起使用时，相互之间不会发生化学反应，因此，可选择Mg-A1_0H-C03、Zn-A1_0H-C03、Mg-Fe-OH-CO3或 Zn-Fe-OH-CO3中的一种，或同时选用多种混合相互搭配一起使用。
权利要求
1.一种复合粉体灭火剂，其特征在于按所占体系的质量百分比含有粒径在10 μ m以下的层状双氢氧化物85 95%，粒径在IOym以下的硬脂酸镁0.8 2.2%，2-溴-3，3，3-三氟丙烯余量。
2.权利要求1所述复合型粉体灭火剂的制备方法，其特征在于按占体系的质量百分比将85 95%、粒径在10 μ m以下的层状双氢氧化物放入耐压容器中抽真空至0. OlMPa以下，然后注入2-溴-3，3，3-三氟丙烯液体将粉体浸没，在-5 10°C范围内，以300-600转/ 分钟的速度搅拌12小时以上；然后将粉体从液体中过滤分离出来，在室温放置6-10小时， 再加入占体系质量百分比0. 8 2. 2%的、粒径为10 μ m以下的硬脂酸镁粉体，即得复合型粉体灭火剂。
3.如权利要求1所述的复合粉基灭火剂或权利要求2所述的制备方法，特征在于所述层状双氢氧化物选用 Mg-A1_0H-C03、Zn-A1_0H-C03、Mg-Fe-OH-CO3 或 Zn-Fe-OH-CO3 中的一种或多种。
全文摘要
本发明公开了一种复合型超细粉基灭火剂及其制备方法，特征是按占体系的质量百分比将85～95％粒径在10μm以下的层状双氢氧化物在耐压容器中抽真空至0.01MPa以下，注入2-溴-3，3，3-三氟丙烯液体将粉体浸没，在-5～10℃以300-600转/分钟搅拌12小时以上；然后将粉体抽滤分离出来，在室温放置6-10小时，再加入占体系质量百分比0.8～2.2％的粒径在10μm以下的硬脂酸镁，混合均匀；所得复合粉体灭火剂同时具有疏水和疏油性，防潮性强，抗复燃性好，灭火效率高；既可作为灭火剂，又可作为干粉灭火剂的添加剂；原料价廉易得，配置工艺简单；适用于各种灭火器扑救多种类型的火灾。
文档编号A62D1/00GK102319498SQ201110139868
公开日2012年1月18日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者倪小敏, 郑化桂, 陶常法 申请人:中国科学技术大学