一种调控聚丙烯腈预氧化纤维均质化程度的方法与流程

文档序号:11147805阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种调控聚丙烯腈预氧化纤维均质化程度的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)室温下,将聚丙烯腈纤维浸渍于二甲苯中,在超声振荡仪中,振荡5-15min,在去除PAN纤维表面油剂后,采用浓度为0.5-4%的硼酸溶液对聚丙烯腈纤维进行浸渍改性,浸渍时间0.5s-6min;

(2)将步骤(1)中经过硼酸改性的聚丙烯腈纤维,在空气气氛中,以5-9℃/min的升温速率,由室温升温至260-340℃进行预氧化,预氧化时间10-30min。

2.如权利要求1所述的一种调控聚丙烯腈预氧化纤维均质化程度的方法,其特征在于所述的聚丙烯腈纤维是1 K、3K、6K、12 K或24 K的聚丙烯腈纤维。

3.如权利要求1所述的一种调控聚丙烯腈预氧化纤维均质化程度的方法,其特征在于所述的超声振荡仪为YH-320DH型号的超声振荡仪。

4.如权利要求1-3任一项所述方法制备预氧化纤维的检测方法,其特征在于

包括如下步骤:

将步骤(2)中0.5-2g预氧化纤维剪成2-4cm长的短丝,浸渍于盛有硫酸溶液的烧瓶中,硫酸溶液浓度为20-60wt%,加热至沸腾并处理0.1-2h,之后用去离子水搅拌洗涤至中性,用滤纸过滤收集后在100-140℃烘干1-2h,并自然冷却至室温;取少量处理后,纤维之间平行较好的预氧化纤维短丝,用条形双面导电胶带将预氧化纤维短丝紧紧缠绕,再用刀片快速切除所缠绕胶带的两端,保留中间0.5cm长的一段,将其一端用双面导电胶带粘牢并直立于SEM试样台上,用SEM扫描预氧化纤维截面并存图,通过对比硫酸溶液处理后预氧化纤维截面形貌,判断硼酸改性对均质化程度的影响,其中均质化程度较低的预氧化纤维芯部孔洞较大,均质化程度较高的预氧化纤维芯部基本没有孔洞。

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