一种S掺杂Fe-N-C纳米多孔碳纤维氧还原催化剂及其制法的制作方法

文档序号:23263781发布日期:2020-12-11 18:53阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,包括以下按重量份数计的配方原料,其特征在于:50-65份fe基金属有机骨架、25-30份聚丙烯腈、2-3份氨基硫脲、10-17份缩合剂。

2.根据权利要求1所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述缩合剂为2-(7-氧化苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述fe基金属有机骨架制备方法包括以下步骤:

(1)向反应瓶中通入n2排出空气,加入乙醇溶剂、对苯二甲醛和5-氨基间苯二甲酸,将溶液置于油浴锅中加热至80-90℃,匀速搅拌反应20-30h,将溶液减压浓缩除去溶剂、洗涤固体产物,将固体产物溶于乙醇溶剂中,进行重结晶分离纯化,制备得到有机配体对苯亚胺间苯二甲酸,反应方程式如下:

(2)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中,加入fecl3和有机配体对苯亚胺间苯二甲酸,将溶液在60-80℃下超声分散处理1-2h,并匀速搅拌20-40min,将溶液转移进水热反应釜中,加热至130-150℃,反应25-30h,将溶液冷却至室温,加入过量蒸馏水直至有大量沉淀析出,过滤、洗涤固体产物,将固体产物置于乙醇溶剂中,在70-80℃下匀速搅拌4-6h,将溶液除去溶剂、洗涤固体产物,在40-50℃充分干燥,制备得到fe基金属有机骨架。

4.根据权利要求3所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述对苯二甲醛和5-氨基间苯二甲酸的物质的量摩尔比为1:2-2.5。

5.根据权利要求3所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述fecl3和有机配体对苯亚胺间苯二甲酸物质的量摩尔比为1:2.8-3.2。

6.根据权利要求3所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述油浴锅包括底座(1),所述底座(1)的正面设置有温控仪(2)、搅拌调节器(3)和电源开关(4),所述底座(1)的顶部固定连接有支架(5)和框体(6),所述框体(6)的内壁固定连接有感温器(7),所述支架(5)的顶部固定连接有电机(8),所述电机(8)的底部固定连接有搅拌轴(9)。

7.根据权利要求1所述的一种s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,其特征在于:所述s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂制备方法包括以下步骤:

(1)向质量分数8-15%的氢氧化钠水溶液中,加入25-30份聚丙烯腈,将溶液加热至75-85℃,反应1-2h,将溶液过滤溶剂、洗涤固体产物,制备得到聚丙烯腈水解产物聚丙烯腈羧酸钠。

(2)将聚丙烯腈羧酸钠置于蒸馏水中,加入盐酸调节溶液ph至6-7,加入2-3份氨基硫脲、10-17份缩合剂2-(7-氧化苯并三氮唑)-n,n,n',n'-四甲基脲六氟磷酸盐,将溶液加热至110-120℃,反应6-8h,将溶液过滤溶剂、洗涤固体产物、干燥,制备得到硫脲甲酰胺接枝聚丙烯腈。

(3)向n,n-二甲基甲酰胺溶剂中,加入50-65份fe基金属有机骨架和硫脲甲酰胺接枝聚丙烯腈,将溶液在50-60℃下超声分散处理3-5h,并匀速搅拌1-2h,将溶液注入针孔注射器,针头直径为0.4-0.6mm,静电纺丝机正压为18-20kv,负压为2.4-2.8kv,静电纺丝溶液流速为0.8-1.2ml/h,静电纺丝的接收器与注射器针头之间的水平接收距离为18-22cm,通过静电纺丝机进行静电纺丝过程,制备得到fe-mofs-聚丙烯腈纳米纤维复合物。

(4)将fe-mofs-聚丙烯腈纳米纤维复合物置于气氛电阻炉中,升温速率为3-5℃/min,现在空气氛围下进行预氧化过程2-4h,再通入n2,升温至760-780℃,保温煅烧3-5h,煅烧产物即为s掺杂fe-n-c纳米多孔碳纤维氧还原催化剂。


技术总结
本发明涉及氧还原催化剂技术领域,且公开了一种S掺杂Fe‑N‑C纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,包括以下配方原料:Fe基金属有机骨架、聚丙烯腈、氨基硫脲、缩合剂。该一种S掺杂Fe‑N‑C纳米多孔碳纤维氧还原催化剂,以Fe基金属有机骨架为模板,与聚丙烯腈形成的复合物为原料,通过静电纺丝技术制备出的碳纤维,再热裂解形成S掺杂富氮纳米碳材料为氧还原催化剂,其纳米尺寸具有很大的比表面积,具有优异的导电性能,同时促进了更多的Fe‑N和C‑N的活性位点的生产,S掺杂影响了Fe中心周围的电子云密度,降低了电子局域化,改善了催化剂活性位点与氧化物质的相互作用,使催化剂具有优异的氧还原催化活性。

技术研发人员:向代成
受保护的技术使用者:嵊州市量创新材料有限公司
技术研发日:2020.07.30
技术公布日:2020.12.11
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