理，采用阶梯式预氧化法，各阶梯温度及保温时间依次为 185 0C /10min、200°C /10min、215°C /10min、230°C /lOmin、245°C /lOmin 和 260°C /lOmin，牵伸倍率依次为 1.04、1.02、0.998、0.997、0.995 和 0.99，预氧化后的原丝先进行4min低温碳化，低温碳化温度450°C，牵伸倍率为1.03，低温碳化后的原丝再进行2min高温碳化，高温碳化温度1350°C，牵伸倍率为0.962，最终得到拉伸强度为5.67GPa，拉伸模量为301GPa的高强中模碳纤维。
[0068]对本实施例原丝进行取样，测试其断面、含油、纤度、密度、沸水收缩率、单丝力测等各项指标。经检测，本实施例原丝的断面形状为圆形，含油率为1.2%，原丝纤度为
0.744dtex，原丝密度为1.1857g/cm3，沸水收缩率为2.11%，单丝拉伸强度为7.9cN/dtex，单丝拉伸模量为108.2cN/dtex,由此证明本实施例获得了断面形状好、拉伸强度适中、密度高、品质优良的原丝。对本实施例最终制得的碳纤维进行性能检测，测得该碳纤维的拉伸强度为5.67GPa，拉伸模量为301GPa，由此证实本实施所制备的碳纤维确为高强中模碳纤维。
[0069]实施例3
[0070]本实施例高强中模碳纤维的制备方法包括以下步骤:
[0071]步骤一、制备丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液，具体制备过程为:
[0072]步骤101、称取以下各种原料:
[0073]单体:丙烯腈和衣康酸的混合物；所述单体中丙烯腈的质量百分含量为97%，余量为衣康酸；
[0074]引发剂:偶氮二异丁腈；所述偶氮二异丁腈的质量为单体质量的0.8% ;
[0075]溶剂:二甲基亚砜；所述二甲基亚砜的质量为单体质量的3倍；
[0076]步骤102、将步骤101中所称取的各种原料加入到聚合反应釜中搅拌均匀，得到混合料，然后向聚合反应釜中通入氮气，直至将聚合反应釜内的空气排除干净，之后在持续搅拌的条件下，将混合料先以2°C /min的升温速率升温至45°C，再以1°C /min的升温速率升温至63°C，然后于63°C恒温24h进行聚合反应，得到聚合液；
[0077]步骤103、在温度为63°C且持续搅拌的条件下，对步骤102中所述聚合液进行抽真空处理以脱除未反应的单体，抽真空处理的真空度为-0.098MPa，抽真空处理的时间为12h ；
[0078]步骤104、在温度为63°C且停止搅拌的条件下，对步骤103中脱除未反应单体后的聚合液进行抽真空处理以实现静态脱泡，抽真空处理的真空度为-0.090MPa，抽真空处理的时间为12h，得到丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液；所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液的固含量为23.4%，粘度为95.8Pa.s，增比粘度为1.4210 ;
[0079]步骤二、利用喷丝孔孔径为Φ50 μ m的喷丝板对步骤一中所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液进行纺丝，将纺丝后的丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液在牵伸倍率为0.5的条件下经过温度为65°C，质量百分比浓度为55%的DMSO水溶液中进行一级凝固，再在牵伸倍率为1.1的条件下经过温度为65°C，质量百分比浓度为40%的DMSO水溶液中进行二级凝固，然后在牵伸倍率为1.7的条件下经过温度为65°C，质量百分比浓度为25%的DMSO水溶液中进行三级凝固，得到丝束；
[0080]步骤三、对步骤二中所述丝束进行水洗处理，本实施例具体采用的是十段水洗工艺，各段水洗温度分别为 60 °C、65 °C、65 °C、70 °C、70 °C、70 °C、75 °C、80 °C、80 °C 和 90 °C ；
[0081]步骤四、对步骤三中经水洗处理后的丝束进行两段热水牵伸，具体为:将丝束先在温度为85°C，牵伸倍率为1.7的条件下进行一段热水牵伸，然后在温度为95°C，牵伸倍率为
1.8的条件下进行二段热水牵伸；
[0082]步骤五、将步骤四中两段热水牵伸后的丝束依次进行一次上油、低温干燥、二次上油和高温干燥处理，其中低温干燥的温度为95°C，高温干燥的温度为145°C ；
[0083]步骤六、将步骤五中经高温干燥处理后的丝束在蒸汽压力为0.25MPa，牵伸倍率为3.0的条件下进行蒸汽牵伸，然后在蒸汽压力为0.2MPa，牵伸倍率为0.98的条件下进行蒸汽定型，之后以9.6m/min的速率收卷，得到原丝；
[0084]步骤七、将步骤六中所得到的原丝进行预氧化处理，采用阶梯式预氧化法，各阶梯温度及保温时间依次为 190 0C /10min、200°C /10min、220°C /10min、230°C /lOmin、245°C /lOmin 和 255°C /lOmin，牵伸倍率依次为 1.004、1.00、1.00、0.995、0.985 和 0.975，预氧化后的原丝先进行4min低温碳化，低温碳化温度450°C，牵伸倍率为1.01，低温碳化后的原丝再进行2min高温碳化，高温碳化温度1350°C，牵伸倍率为0.96，最终得到高强中模碳纤维。
[0085]对本实施例原丝进行取样，测试其断面、含油、纤度、密度、沸水收缩率、单丝力测等各项指标。经检测，本实施例原丝的断面形状为圆形，含油率为1.4%，原丝纤度为
0.747dtex，原丝密度为1.1894g/cm3，沸水收缩率为2.32%，单丝拉伸强度为7.4cN/dtex，单丝拉伸模量为llOcN/dtex，由此证明本实施例获得了断面形状好、拉伸强度适中、密度高、品质优良的原丝。对本实施例最终制得的碳纤维进行性能检测，测得该碳纤维的拉伸强度为5.5GPa，拉伸模量为300GPa，由此证实本实施所制备的碳纤维确为高强中模碳纤维。
[0086]实施例4
[0087]本实施例高强中模碳纤维的制备方法包括以下步骤:
[0088]步骤一、制备丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液，具体制备过程为:
[0089]步骤101、称取以下各种原料:
[0090]单体:丙烯腈和衣康酸的混合物；所述单体中丙烯腈的质量百分含量为97%，余量为衣康酸；
[0091]引发剂:偶氮二异丁腈；所述偶氮二异丁腈的质量为单体质量的0.4% ;
[0092]溶剂:二甲基亚砜；所述二甲基亚砜的质量为单体质量的4.5倍；
[0093]步骤102、将步骤101中所称取的各种原料加入到聚合反应釜中搅拌均匀，得到混合料，然后向聚合反应釜中通入氮气，直至将聚合反应釜内的空气排除干净，之后在持续搅拌的条件下，将混合料先以2°C /min的升温速率升温至55°C，再以0.5°C /min的升温速率升温至58°C，然后于58°C恒温24h进行聚合反应，得到聚合液；
[0094]步骤103、在温度为58°C且持续搅拌的条件下，对步骤102中所述聚合液进行抽真空处理以脱除未反应的单体，抽真空处理的真空度为-0.098MPa，抽真空处理的时间为8h ;
[0095]步骤104、在温度为58°C且停止搅拌的条件下，对步骤103中脱除未反应单体后的聚合液进行抽真空处理以实现静态脱泡，抽真空处理的真空度为-0.098MPa，抽真空处理的时间为8h，得到丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液；所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液的固含量为18.5%，粘度为80Pa.s，增比粘度为1.4174 ;
[0096]步骤二、利用喷丝孔孔径为Φ70 μ m的喷丝板对步骤一中所述丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液进行纺丝，将纺丝后的丙烯腈-衣康酸二元共聚物纺丝原液在牵伸倍率为0.9的条件下经过温度为55°C，质量百分比浓度为55%的DMSO水溶液中进行一级凝固，再在牵伸倍率为1.1的条件下经过温度为55°C，质量百分比浓度为30%的DMSO水溶液中进行二级凝固，然后在牵伸倍率为1.4的条件下经过温度为55°C，质量百分比浓度为15%的DMSO水溶液中进行三级凝固，得到丝束；
[0097]步骤三、对步骤二中所述丝束进行水洗处理，本实施例具体采用的是十段水洗工艺，各段水洗温度分别为 60 °C、65 °C、65 °C、70 °C、70 °C、70 °C、75 °C、80 °C、80 °C 和 85 °C