专利名称：原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法
技术领域：
本发明涉及一种墨粉生产方法。具体说，是采用原位乳液聚合法制备打印机、复印
机用彩色墨粉的方法。
背景技术：
随着科学技术的发展，办公用具正逐步以自动化代替传统的手工操作。为提高办 公自动化水平，对用于文字或图片打印和复印的打印机和复印机的要求越来越高。而要提 高文字或图片的打印和复印质量，又要求打印机和复印机所使用的墨粉粒径越小越好。
目前，生产小粒径彩色墨粉的方法都是熔融粉碎法。虽然采用熔融粉碎法可以生 产出小粒经彩色墨粉，但这种彩色墨粉的粒径呈非球形不规则状，粒径分布较宽、约在7 9 i！ m范围内，粒径难以控制。而且在生产过程中，需要进行分级处理，工艺比较复杂，生产成 本较高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法。采用这种
方法生产出的彩色墨粉，粒径大小容易控制，生产成本较低。 为解决上述问题，采取以下技术方案 本发明的原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法依次包括以下步骤 先选取以下重量份数的原料 苯乙烯60 70份； 丙烯酸丁酯14 20份； 聚酯树脂5 11份； 聚丙烯蜡3 6份； 偶氮颜料0.2 0.5份； 电荷调节剂0. 02 0. 04份； 偶氮二异丁腈1. 2 2份； 表面活性剂2. 5 3. 5份； 二氧化硅4 6份，待用。 然后，将上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料和电荷调节剂一 起加入反应釜内，在室温下进行均匀混合，制得混合料A。 之后，按照去离子水混合料A二2 : 1的重量比例在乳化槽中加入去离子水， 并依次加入80重量％的上述表面活性剂、90重量X的上述偶氮二异丁腈和混合料A，搅拌 0. 9 1. 1小时。之后，停止搅拌10 12分钟后，再搅拌25 35分钟，得到混合料B。
按照去离子水混合料A = 10 : 1的重量比例将去离子水加入反应釜内，并加入 余下的20重量％的上述表面活性剂，在600 800转/分钟的搅拌速度下、0. 9 1. 1小时 时间内加入上述混合料B。之后，通蒸汽加热至75 85t:，搅拌反应2. 5 3小时。之后，加入余下的10重量％的上述偶氮二异丁腈，再反应3. 5 4. 5小时。再之后，将反应釜内 的物料冷却至常温，得到混合料C。 之后，用甲醇对混合料C进行破乳、分离，使混合料C形成液、固二相。除去液相， 得到含有准球形颗粒的物料。 之后，对含有准球形颗粒的物料进行清洗，得到准球形颗粒。 再之后，在40 45 °C的温度下对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量小于1重 最后，加入二氧化硅，对干燥处理过的准球形颗粒进行改性处理，得到粒径为4 6ym的彩色墨粉。 其中偶氮颜料是品红色颜料、黄色颜料、青色颜料和黑色颜料中的任意一种。
所述品红色颜料是FBB永固桃红，黄色颜料是2GS永固黄，青色颜料是BGS酞菁 兰，黑色颜料是MA-100碳黑。 所述电荷调节剂是湖北省鼎龙化工有限责任公司生产的DL—N24高级金属络合 物，表面活性剂是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的C0-436表面活性剂，二氧化硅是德 国德固赛公司生产的RX300疏水型二氧化硅。
采取上述方案，具有以下优点 由上述方案可以看出，由于本发明采用原位乳液聚合法生产，生产出的彩色小粒 径墨粉其粒径呈准球形，且粒径分布窄、只有4 6ym，使得粒径容易控制。又由于本发明 采用原位乳液聚合法生产彩色墨粉，生产过程中不需分级，与传统熔融粉碎法相比，可减化 生产过程，降低生产成本。
具体实施方式
实施例一 先选取以下重量份数的原料苯乙烯66份、丙烯酸丁酯17份、聚酯树脂8份、聚丙 烯蜡3份、偶氮颜料0. 5份、电荷调节剂0. 03份、偶氮二异丁腈1. 6份、表面活性剂3份、二 氧化硅5份，以上各原料的份数均为重量份。 然后，将上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料和电荷调节剂一 起加入反应釜内，在室温下进行均匀混合，制得混合料A。 之后，按照去离子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去离子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性剂的、90重量％的上述偶氮二异丁腈和混合料A，搅拌 0.9小时。之后，停止搅拌10分钟，再搅拌25分钟，得到混合料B。 按照去离子水混合料A = 10 : 1的重量比例将去离子水加入反应釜内，并加入 余下的20重量％的上述表面活性剂，在600转/分钟的搅拌速度下、0.9小时时间内加入上 述混合料B。之后，通蒸汽加热至75t:，搅拌反应2. 5小时。之后，加入余下的10重量％的 偶氮二异丁腈，再反应3. 5小时。再之后，用冷凝器将反应釜内的物料冷却至常温，得到混 合料C。 之后，用甲醇对混合料C进行破乳、分离，使混合料C的上层为液体，下层为固体。 除去上层的液体，得到含有准球形颗粒的物料。 之后，用去离子水对含有准球形颗粒的物料进行清洗，得到准球形颗粒。
再之后，用温度为40°C的喷雾干燥机对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量小 于1重量％。 最后，加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥处理过的准球形颗粒进行改性处理， 得到粒径为4 6 m的彩色墨粉。 本实施例中，所述偶氮颜料是品红色颜料、黄色颜料、青色颜料和黑色颜料中的任 意一种，即采用的偶氮颜料为品红色颜料，生产出的彩色墨粉为红色墨粉；采用的偶氮颜 料为黄色颜料，生产出的彩色墨粉为黄色墨粉；采用的偶氮颜料为青色颜料，生产出的彩色 墨粉为青色墨粉；采用的偶氮颜料为黑色颜料，生产出的彩色墨粉为黑色墨粉。其中品 红色颜料是FBB永固桃红；黄色颜料是2GS永固黄；青色颜料是BGS酞菁兰；黑色颜料是 MA-100碳黑；电荷调节剂是湖北省鼎龙化工有限责任公司生产的DL—N24高级金属络合 物；表面活性剂是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的C0-436表面活性剂；二氧化硅是德 国德固赛公司生产的RX300疏水型二氧化硅。
实施例二 先选取以下重量份数的原料苯乙烯60份、丙烯酸丁酯20份、聚酯树脂5份、聚丙 烯蜡6份、偶氮颜料0. 3份、电荷调节剂0. 02份、偶氮二异丁腈1. 2份、表面活性剂3. 5份、 二氧化硅5份，以上各原料的份数均为重量份。 然后，将上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料和电荷调节剂一 起加入反应釜内，在室温下进行均匀混合，制得混合料A。 之后，按照去离子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去离子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性剂的、90重量％的上述偶氮二异丁腈和混合料A，搅拌 1小时。之后，停止搅拌11分钟，再搅拌30分钟，得到混合料B。 按照去离子水混合料A = 10 : 1的重量比例将去离子水加入反应釜内，并加入 余下的20重量％的上述表面活性剂，在700转/分钟的搅拌速度下、1小时时间内加入上述 混合料B。之后，通蒸汽加热至8(TC，搅拌反应2.8小时。之后，加入余下的10重量％的偶 氮二异丁腈，再反应4小时。再之后，用冷凝器将反应釜内的物料冷却至常温，得到混合料 C。 之后，用甲醇对混合料C进行破乳、分离，使混合料C的上层为液体，下层为固体。 除去上层的液体，得到含有准球形颗粒的物料。 之后，用去离子水对含有准球形颗粒的物料进行清洗，得到准球形颗粒。 再之后，用温度为43°C的喷雾干燥机对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量小
于1重量％。 最后，加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥处理过的准球形颗粒进行改性处理， 得到粒径为4 6 ii m的彩色墨粉。 本实施例中，所述偶氮颜料是品红色颜料、黄色颜料、青色颜料和黑色颜料中的任 意一种，即采用的偶氮颜料为品红色颜料，生产出的彩色墨粉为红色墨粉；采用的偶氮颜 料为黄色颜料，生产出的彩色墨粉为黄色墨粉；采用的偶氮颜料为青色颜料，生产出的彩色 墨粉为青色墨粉；采用的偶氮颜料为黑色颜料，生产出的彩色墨粉为黑色墨粉。其中品 红色颜料是FBB永固桃红；黄色颜料是2GS永固黄；青色颜料是BGS酞菁兰；黑色颜料是 MA-100碳黑；电荷调节剂是湖北省鼎龙化工有限责任公司生产的DL-N24高级金属络合物；表面活性剂是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的C0-436表面活性剂；二氧化硅是德国 德固赛公司生产的RX300疏水型二氧化硅。
实施例三 先选取以下重量份数的原料苯乙烯70份、丙烯酸丁酯14份、聚酯树脂11份、聚 丙烯蜡5份、偶氮颜料0. 2份、电荷调节剂0. 04份、偶氮二异丁腈2份、表面活性剂2. 5份、 二氧化硅6份，以上各原料的份数均为重量份。 然后，将上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料和电荷调节剂一 起加入反应釜内，在室温下进行均匀混合，制得混合料A。 之后，按照去离子水混合料A = 2:1的重量比例在乳化槽中加入去离子水，并 依次加入80重量％的上述表面活性剂的、90重量％的上述偶氮二异丁腈和混合料A，搅拌 1. 1小时。之后，停止搅拌12分钟，再搅拌35分钟，得到混合料B。 按照去离子水混合料A = 10 : 1的重量比例将去离子水加入反应釜内，并加入 余下的20重量％的上述表面活性剂，在800转/分钟的搅拌速度下、1. 1小时时间内加入上 述混合料B。之后，通蒸汽加热至85t:，搅拌反应3小时。之后，加入余下的10重量％的偶 氮二异丁腈，再反应4.5小时。再之后，用冷凝器将反应釜内的物料冷却至常温，得到混合 料C。 之后，用甲醇对混合料C进行破乳、分离，使混合料C的上层为液体，下层为固体。 除去上层的液体，得到含有准球形颗粒的物料。 之后，用去离子水对含有准球形颗粒的物料进行清洗，得到准球形颗粒。 再之后，用温度为45°C的喷雾干燥机对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量小
于1重量％。 最后，加入二氧化硅并进行均匀混合，对干燥处理过的准球形颗粒进行改性处理， 得到粒径为4 6 ii m的彩色墨粉。 本实施例中，所述偶氮颜料是品红色颜料、黄色颜料、青色颜料和黑色颜料中的任 意一种，即采用的偶氮颜料为品红色颜料，生产出的彩色墨粉为红色墨粉；采用的偶氮颜 料为黄色颜料，生产出的彩色墨粉为黄色墨粉；采用的偶氮颜料为青色颜料，生产出的彩色 墨粉为青色墨粉；采用的偶氮颜料为黑色颜料，生产出的彩色墨粉为黑色墨粉。其中品 红色颜料是FBB永固桃红；黄色颜料是2GS永固黄；青色颜料是BGS酞菁兰；黑色颜料是 MA-100碳黑；电荷调节剂是湖北省鼎龙化工有限责任公司生产的DL-N24高级金属络合物； 表面活性剂是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的C0-436表面活性剂；二氧化硅是德国 德固赛公司生产的RX300疏水型二氧化硅。
权利要求
原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于依次包括以下步骤先选取以下重量份数的原料苯乙烯60～70份；丙烯酸丁酯14～20份；聚酯树脂5～11份；聚丙烯蜡3～6份；偶氮颜料0.2～0.5份；电荷调节剂0.02～0.04份；偶氮二异丁腈1.2～2份；表面活性剂2.5～3.5份；二氧化硅4～6份，待用；然后，将上述苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料和电荷调节剂一起加入反应釜内，在室温下进行均匀混合，制得混合料A；之后，按照去离子水∶混合料A＝2∶1的重量比例在乳化槽中加入去离子水，并依次加入80重量％的上述表面活性剂、90重量％的上述偶氮二异丁腈和混合料A，搅拌0.9～1.1小时；之后，停止搅拌10～12分钟后，再搅拌25～35分钟，得到混合料B；按照去离子水∶混合料A＝10∶1的重量比例将去离子水加入反应釜内，并加入余下的20重量％的上述表面活性剂，在600～800转/分钟的搅拌速度下、0.9～1.1小时时间内加入上述混合料B；之后，通蒸汽加热至75～85℃，搅拌反应2.5～3小时；之后，加入余下的10重量％的上述偶氮二异丁腈，再反应3.5～4.5小时；再之后，将反应釜内的物料冷却至常温，得到混合料C；之后，用甲醇对混合料C进行破乳、分离，使混合料C形成液、固二相；除去液相，得到含有准球形颗粒的物料；之后，对含有准球形颗粒的物料进行清洗，得到准球形颗粒；再之后，在40～45℃的温度下对准球形颗粒进行干燥处理，使其含水量小于1重量％；最后，加入二氧化硅，对干燥处理过的准球形颗粒进行改性处理，得到粒径为4～6μm的彩色墨粉。
2. 根据权利要求1所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于偶氮颜料是 品红色颜料、黄色颜料、青色颜料和黑色颜料中的任意一种。
3. 根据权利要求2所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于品红色颜料 是FBB永固桃红。
4. 根据权利要求2所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于黄色颜料是 2GS永固黄。
5. 根据权利要求2所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于青色颜料是 BGS酞菁兰。
6. 根据权利要求2所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于黑色颜料是 MA-100碳黑。
7. 根据权利要求1所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于电荷调节剂 是湖北省鼎龙化工有限责任公司生产的DL-N24高级金属络合物。
8. 根据权利要求1所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于表面活性剂 是法国罗地亚公司无锡生产基地生产的C0-436表面活性剂。
9. 根据权利要求1所述原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法，其特征在于二氧化硅是 德国德固赛公司生产的RX300疏水型二氧化硅。
全文摘要
本发明涉及一种原位乳液聚合法制备彩色墨粉的方法。具体说，是采用原位乳液聚合法制备打印机、复印机用彩色墨粉的方法。该方法通过选取苯乙烯、丙烯酸丁酯、聚酯树脂、聚丙烯蜡、偶氮颜料、电荷调节剂、偶氮二异丁腈、表面活性剂和二氧化硅等原料，经反应、分离、清洗、干燥和改性处理等步骤制成的彩色墨粉，粒径大小容易控制，生产成本较低。
文档编号G03G9/08GK101702080SQ20091023344
公开日2010年5月5日 申请日期2009年10月30日 优先权日2009年10月30日
发明者周学良, 周栋良, 宋宝珍, 张伟刚 申请人:无锡佳腾磁性粉有限公司